第3期 张守全等：反应等离子喷涂制备原位C颗粒增强基金属陶瓷涂层 ·377。 善TC颗粒增强的金属陶瓷涂层的综合性能.目前 实验载荷为1.96N.采用OPTIM0L公司（德国） 反应热喷涂技术采用简单的机械混合粉或团聚粉 SRV磨损试验机评价涂层的摩擦磨损性能.摩擦副 (添加少量的有机黏结剂制粒)为喷涂粉末，虽然这 的接触方式为球一盘点接触，圆盘的材质为45钢. 些喷涂粉末能原位制备金属陶瓷涂层，但涂层性能 对偶件球的材质为GCl5,化学成分（质量分数）为： 不理想114.主要问题是原料粉末在高速焰流作 C0.95%~1.05%,Si0.15%~0.35%,Mn 用下容易被分离，导致很大一部分的原料粉末之间 0.25%~0.45%,Cr1.40%~165%,Fe余量.实 无法完成原位合成反应，使得涂层的实际相组成与 验过程中，以夹具固定圆盘不动，球受到正压力作用 理论设计差距较大，涂层残留原料粉末和产生其他 紧贴于圆盘表面.利用置于圆盘下部夹具中的压电 杂质相1.采用前驱体热分解复合技术成功地 动力计测得电压值，传至计算机并经转换计算出摩 解决了原料粉末在喷涂过程中容易分离问题，制备 擦因数，其精确度可105.SRV磨损实验装置见 出组织结构和性能优异的涂层670 图1，磨损实验参数见表2.采用Talysurf.5P-120表 本文以钛铁粉、铁粉和蔗糖（碳的前驱体）为原 面轮廓仪测量涂层磨痕的与摩擦运动垂直方向上的 料，通过前驱体热分解复合技术.10制备一T一 横截面面积.用20min的摩擦运动垂直方向上的横 C系反应喷涂复合粉末，采用普通等离子喷涂技术 截面面积表征涂层耐磨损性.磨损实验所得数据为 原位合成制备TiC/Fe复合涂层，并对涂层成分、组 三个实验样品所测数据的平均值 织结构和性能进行分析. 1实验 制备涂层原材料为自制的反应热喷涂粉末，制 备工艺过程为：原料粉末按配比（见表1）混合球 磨→混合粉末烘干→热分解→破碎筛分.球磨的球 料比为41，球磨方式为湿磨，球磨介质为酒精，球 磨时间24h:在热处理炉中进行热分解，热分解条件 为氮气保护下250C热分解2h后，再在350℃热分 解1h.原料粉末中的蔗糖被热分解后的产物为无 Fx为轴向力，S为试样，d为径向力，P为对偶球，h为框架，F 定型碳0.喷涂实验在100mm×100mm×8mm 和S为压电动力计 的45钢板上进行，喷涂前对基体钢板进行喷砂处 图1SRV实验原理示意图 理，使基体表面清洁同时增加表面粗糙度.喷涂设 Fig I Schematic dagram of an SRV tester 备是美国生产的METCO一7M型等离子喷涂设备， 表2磨损实验参数 保护气为氩气.等离子喷涂工艺参数：氩气流量 Table 2 Parameters of w ear experiment 40L·min1,氢气流量4Lmin1,电流500A,电压 参数 数值 参数 数值 70V,喷涂距离150mm. 球体材料 GCrl5 冲程/mm 15 表1复合粉末的成分 球体直径/mm 10 试样温度 室温 Table 1 Composit ion of composite powder 载荷/N 20 润滑油情况 干磨擦 质量分数% 频率/Hz 30 实验时间/min 20 试样 粒度/目 FeTi" 蔗糖 Fe TiC T-42 611 21.7 17.2 烫 250-350 2实验结果与讨论 T-53 738 262 53 250-350 2.1Fe一TiC系喷涂粉末相组成和显微结构 注%为钛铁粉的化学成分（质量分数）：Ti47%,1172%, 图2是采用前驱体热分解复合技术制备的TiC Mn19%.C0.2%.Si02%,Cu01%.fe余量. 质量分数53%的Fe一Ti一C反应喷涂复合粉末的 采用X射线衍射仪(XRD)分析涂层相组成；采 XRD结果，喷涂粉末中只含FeTi相.说明混合原料 用扫描电子显微镜(SEM)观察涂层的显微结构：采 粉末在热分解过程中，没有发生化学合成反应生成 用Vickers型显微硬度计测量涂层的显微硬度（涂 TiC和其他杂质相.XRD结果中看不到蔗糖热分解 层硬度值为涂层横截面随机测量12点的平均值)， 后所生成的碳；主要原因是蔗糖热分解后所生成的善 TiC 颗粒增强的金属陶瓷涂层的综合性能.目前 反应热喷涂技术采用简单的机械混合粉或团聚粉 ( 添加少量的有机黏结剂制粒) 为喷涂粉末, 虽然这 些喷涂粉末能原位制备金属陶瓷涂层, 但涂层性能 不理想[ 13-14] .主要问题是原料粉末在高速焰流作 用下容易被分离, 导致很大一部分的原料粉末之间 无法完成原位合成反应, 使得涂层的实际相组成与 理论设计差距较大, 涂层残留原料粉末和产生其他 杂质相 [ 15-16] .采用前驱体热分解复合技术成功地 解决了原料粉末在喷涂过程中容易分离问题, 制备 出组织结构和性能优异的涂层 [ 6-7, 10] . 本文以钛铁粉、铁粉和蔗糖( 碳的前驱体) 为原 料, 通过前驱体热分解复合技术 [ 6-7, 10] 制备 Fe-Ti￾C 系反应喷涂复合粉末, 采用普通等离子喷涂技术 原位合成制备 TiC/Fe 复合涂层, 并对涂层成分 、组 织结构和性能进行分析. 1 实验 制备涂层原材料为自制的反应热喷涂粉末, 制 备工艺过程为:原料粉末按配比( 见表 1) 混合球 磨※混合粉末烘干 ※热分解 ※破碎筛分 .球磨的球 料比为 4∶1, 球磨方式为湿磨, 球磨介质为酒精, 球 磨时间 24 h ;在热处理炉中进行热分解, 热分解条件 为氮气保护下 250 ℃热分解 2 h 后, 再在 350 ℃热分 解1 h .原料粉末中的蔗糖被热分解后的产物为无 定型碳[ 10] .喷涂实验在 100 mm ×100 mm ×8 mm 的45 钢板上进行, 喷涂前对基体钢板进行喷砂处 理, 使基体表面清洁同时增加表面粗糙度.喷涂设 备是美国生产的 M ETCO-7M 型等离子喷涂设备, 保护气为氩气 .等离子喷涂工艺参数 :氩气流量 40 L·min -1 , 氢气流量 4 L·min -1 , 电流 500 A, 电压 70 V, 喷涂距离 150 mm . 表 1 复合粉末的成分 Table 1 Composition of composite powder 试样 质量分数% FeTi ＊ 蔗糖 Fe TiC 粒度/ 目 T-42 61.1 21.7 17.2 42 250 ～ 350 T-53 73.8 26.2 — 53 250 ～ 350 注:＊为钛铁粉的化学成分( 质量分数) :Ti 47%, Al 1.72%, M n 1.9%, C 0.2%, Si 0.2%, Cu 0.1%, Fe 余量. 采用 X 射线衍射仪( XRD) 分析涂层相组成;采 用扫描电子显微镜( SEM) 观察涂层的显微结构;采 用Vickers 型显微硬度计测量涂层的显微硬度( 涂 层硬度值为涂层横截面随机测量 12 点的平均值) , 实验载荷为 1.96 N .采用 OPTIMOL 公司( 德国) SRV 磨损试验机评价涂层的摩擦磨损性能.摩擦副 的接触方式为球-盘点接触, 圆盘的材质为 45 钢. 对偶件球的材质为 GCr15, 化学成分( 质量分数) 为: C 0.95 % ～ 1.05 %, Si 0.15 % ～ 0.35 %, Mn 0.25 %～ 0.45 %, Cr 1.40 %～ 1.65 %, Fe 余量 .实 验过程中, 以夹具固定圆盘不动, 球受到正压力作用 紧贴于圆盘表面.利用置于圆盘下部夹具中的压电 动力计测得电压值, 传至计算机并经转换计算出摩 擦因数, 其精确度可 10 -5 .SRV 磨损实验装置见 图 1, 磨损实验参数见表 2 .采用 Talysurf5P-120 表 面轮廓仪测量涂层磨痕的与摩擦运动垂直方向上的 横截面面积 .用 20 min 的摩擦运动垂直方向上的横 截面面积表征涂层耐磨损性 .磨损实验所得数据为 三个实验样品所测数据的平均值 . FN 为轴向力, S 为试样, d 为径向力, P 为对偶球, Pb 为框架, Ff 和 Sb 为压电动力计 图 1 SRV 实验原理示意图 Fig.1 Schematic diagram of an SRV tester 表 2 磨损实验参数 Table 2 Paramet ers of w ear experiment 参数 数值 球体材料 GC r15 球体直径/ mm 10 载荷/ N 20 频率/Hz 30 参数 数值 冲程/mm 1.5 试样温度 室温 润滑油情况 干磨擦 实验时间/ min 20 2 实验结果与讨论 2.1 Fe-Ti-C系喷涂粉末相组成和显微结构 图 2 是采用前驱体热分解复合技术制备的 TiC 质量分数 53 %的 Fe-Ti -C 反应喷涂复合粉末的 XRD 结果, 喷涂粉末中只含 FeTi 相 .说明混合原料 粉末在热分解过程中, 没有发生化学合成反应生成 TiC 和其他杂质相.XRD 结果中看不到蔗糖热分解 后所生成的碳 ;主要原因是蔗糖热分解后所生成的 第 3 期 张守全等:反应等离子喷涂制备原位 TiC颗粒增强 Fe 基金属陶瓷涂层 · 377 ·