·1002· 工程科学学报，第37卷，第8期 Fes(s)=1-x)Fes(s)+2s,(g）↑. (2) 升温至设定温度，然后打开氮气通气阀门，以1L· min的流量通气5min,将试样快速放于管式炉的中 60H°+4S=2S2-+S20}+3H,0. (3) 间位置：焙烧一定时间后，关闭管式炉，打开炉门进行 60H+6S=2S+S20}+3H20. (4) 降温，当温度降至200℃时取出物料，准备下一组实 60H°+8S=2S+S203+3H20. (5) 验：物料的焙烧和降温过程均在氮气气氛条件下进 60H+10S=2S+S20+3H,0. (6) 行.取部分焙砂作为分析试样，用于焙砂中的硫含量 60H-+12S=2s+S,0+3H20. (7) 分析、X射线衍射分析和扫描电镜观察，其他作为浸 Au+S=[AuS4]°+e. 出试样.通过焙砂中硫的含量，计算焙烧过程中单质 (8) 硫的转化率。 Au+=[AuS ]+e. (9) Au +2S2+Cu (NH)= ymB-mB.x100%. (11) mB Au(S20,)2]3-+Cu(NH,)2+2NH. (10) 式中：y为单质硫的转化率；m为试样质量，g;m,为焙 (2)焙烧实验.使用管式炉进行焙烧实验，焙烧 砂质量，g;B为试样中硫的质量分数；B,为焙砂中硫的 实验装置联系图如图3所示.首先按一定的加热速率 质量分数 ☒☒X X交 图3培烧实验装置联系图(1一氮气瓶：2一气体流量计：3一管式炉：4一冷凝装置：5一氢氧化钠溶液) Fig.3 Apparatus connection diagram of the roasting test (1-nitrogen gas bottle:2-gas flowmeter:3-tube furnace:4-condensing unit: 5-sodium hydroxide solution) (3)浸出实验.称取50g焙砂，与浸出溶液一起 同温度的焙烧实验，实验结果如图4所示 置于500mL的烧杯中，利用JJ-4A六联数显恒温电动 50 90 搅拌器进行搅拌浸出.浸出试剂合成条件：单质硫、石 40 灰与水的质量比为2：1：50，加热沸腾45min,硫为焙烧 86 过程生成的单质硫.浸出条件：浸出试剂浓度15%，磨 30 矿细度-400目质量分数90%，N2S0,0.1molL, 82 NH,H,O 1.2 mol .L-',CuSO,0.06 mol .L-',Na CO 20 0.1mol-L,浸出温度60℃，浸出时间6h,液固质量比 10 一单质硫转化率 78 6:1,搅拌速度550rmin 。一金浸出率 (4)分析方法.采用燃烧一中和法测定试样中硫 550 600 650700750800 8074 的含量；采用活性炭吸附一碘量法分析试样中金的含 焙烧温度℃ 量；用X射线衍射、扫描电镜和能谱仪分析不同焙烧 图4培烧温度对单质硫转化率和金浸出率的影响 条件下焙砂的矿物组成和表面形貌特征. Fig.4 Effect of roasting temperature on the sulfur transformation rate and gold leaching rate 2结果与讨论 由图4可知，随着焙烧温度的升高，单质硫转化率 2.1焙烧温度对单质硫转化率和金浸出率的影响 逐渐增加.当焙烧温度为550℃时，单质硫转化率只 焙烧温度不仅决定焙烧反应是否进行，而且对单 有2.08%，升高焙烧温度至800℃，单质硫转化率达到 质硫生成速率和焙砂的物相组成影响很大.因此，温 42.81%,即6.53g单质硫，增幅较大：继续升高焙烧温 度作为首要影响因素进行研究.在试样量50g,氮气流 度，虽然单质硫转化率有所增加，但是增幅较小，单质 量1L·min,焙烧时间60min的条件下，分别进行不 硫转化率曲线逐渐趋于平缓.较低温度时存在晶格缺工程科学学报，第 37 卷，第 8 期 Fe1 － xS( s) ( 1 － x) FeS( s) + x 2 S2 ( g) ↑． ( 2) 6OH － + 4S 2S  2 － + S2O2 － 3 + 3H2O． ( 3) 6OH － + 6S 2S  2 － 2 + S2O2 － 3 + 3H2O． ( 4) 6OH － + 8S 2S  2 － 3 + S2O2 － 3 + 3H2O． ( 5) 6OH － + 10S 2S  2 － 4 + S2O2 － 3 + 3H2O． ( 6) 6OH － + 12S 2S  2 － 5 + S2O2 － 3 + 3H2O． ( 7) Au + S2 － 4 ［AuS4］－ + e － ． ( 8) Au + S2 － 5 ［AuS5］－ + e － ． ( 9) Au + 2S2O2 － 3 + Cu( NH3 ) 2 + 4  ［Au( S2O3 ) 2］3 － + Cu( NH3 ) + 2 + 2NH3 ． ( 10) ( 2) 焙烧实验． 使用管式炉进行焙烧实验，焙烧 实验装置联系图如图 3 所示． 首先按一定的加热速率 升温至设 定 温 度，然 后 打 开 氮 气 通 气 阀 门，以 1 L· min － 1的流量通气 5 min，将试样快速放于管式炉的中 间位置; 焙烧一定时间后，关闭管式炉，打开炉门进行 降温，当温度降至 200 ℃ 时取出物料，准备下一组实 验; 物料的焙烧和降温过程均在氮气气氛条件下进 行． 取部分焙砂作为分析试样，用于焙砂中的硫含量 分析、X 射线衍射分析和扫描电镜观察，其他作为浸 出试样． 通过焙砂中硫的含量，计算焙烧过程中单质 硫的转化率． γ = mβ － m1 β1 mβ × 100% ． ( 11) 式中: γ 为单质硫的转化率; m 为试样质量，g; m1 为焙 砂质量，g; β 为试样中硫的质量分数; β1为焙砂中硫的 质量分数． 图 3 焙烧实验装置联系图( 1—氮气瓶; 2—气体流量计; 3—管式炉; 4—冷凝装置; 5—氢氧化钠溶液) Fig． 3 Apparatus connection diagram of the roasting test ( 1—nitrogen gas bottle; 2—gas flowmeter; 3—tube furnace; 4—condensing unit; 5—sodium hydroxide solution) ( 3) 浸出实验． 称取 50 g 焙砂，与浸出溶液一起 置于 500 mL 的烧杯中，利用 JJ--4A 六联数显恒温电动 搅拌器进行搅拌浸出． 浸出试剂合成条件: 单质硫、石 灰与水的质量比为 2∶ 1∶ 50，加热沸腾 45 min，硫为焙烧 过程生成的单质硫． 浸出条件: 浸出试剂浓度 15% ，磨 矿细度 － 400 目质量分数 90% ，Na2 SO3 0. 1 mol·L － 1， NH3 ·H2 O 1. 2 mol·L － 1，CuSO4 0. 06 mol·L － 1，Na2 CO3 0. 1 mol·L － 1，浸出温度60 ℃，浸出时间6 h，液固质量比 6∶ 1，搅拌速度 550 r·min － 1 ． ( 4) 分析方法． 采用燃烧--中和法测定试样中硫 的含量; 采用活性炭吸附--碘量法分析试样中金的含 量; 用 X 射线衍射、扫描电镜和能谱仪分析不同焙烧 条件下焙砂的矿物组成和表面形貌特征． 2 结果与讨论 2. 1 焙烧温度对单质硫转化率和金浸出率的影响 焙烧温度不仅决定焙烧反应是否进行，而且对单 质硫生成速率和焙砂的物相组成影响很大． 因此，温 度作为首要影响因素进行研究． 在试样量50 g，氮气流 量 1 L·min － 1，焙烧时间 60 min 的条件下，分别进行不 同温度的焙烧实验，实验结果如图 4 所示． 图 4 焙烧温度对单质硫转化率和金浸出率的影响 Fig． 4 Effect of roasting temperature on the sulfur transformation rate and gold leaching rate 由图 4 可知，随着焙烧温度的升高，单质硫转化率 逐渐增加． 当焙烧温度为 550 ℃ 时，单质硫转化率只 有 2. 08% ，升高焙烧温度至 800 ℃，单质硫转化率达到 42. 81% ，即 6. 53 g 单质硫，增幅较大; 继续升高焙烧温 度，虽然单质硫转化率有所增加，但是增幅较小，单质 硫转化率曲线逐渐趋于平缓． 较低温度时存在晶格缺 · 2001 ·