思考题 对于该反应,请找出其它的乙基化试剂,略述优缺点 2.该反应的副产物是什么?简述减少副产物的方法。 3.采用何种方法可使溴乙烷得到充分合理的利用? 4!.如减压回收DMF后不降温,加水稀释,对反应有何影响? (七)1-乙基7氯-6-氟-1,4-二氢-4-氧喹啉-3-羧酸(水解物)的制备 在装有搅拌器、冷凝器、温度计的三颈瓶中,加入20g乙基物以及碱液(由 氢氧化钠55g和蒸馏水75g配成),加热至95~100℃,保温反应10min。冷却 至50℃,加入水125mL稀释,浓盐酸调pH6,冷却至20℃,过滤,水洗,干 燥,测熔点(若熔点低于270℃,需进行重结晶),计算收率。 注释: 1.由于反应物不溶于碱,而产品溶于碱,反应完全后,反应液澄清。 2.在调pH之前应先粗略计算盐酸用量,快到终点时,将盐酸稀释,以防加 入过量的酸。 3.重结晶的方法:取粗品,加入5倍量上步回收的DMF,加热溶解,加入 活性炭,再加热,过滤,除去活性炭,冷却,结晶,过滤,洗涤,干燥,得精品 思考题: 1.水解反应的副产物有几种,带入下一步会有何后果? 2.浓盐酸调pH值快到6时,溶液会有何变化?为什么? (八)氟哌酸的制备 在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的150mL三颈瓶中,投入水解物10g、 无水哌嗪13g、吡啶65g,回流反应6h,冷却到10℃,析出固体,抽滤,干燥, 称重,测熔点,mp215-218℃。 将上述粗品加λl00mL水溶解,用冰醋酸调pH7,抽滤,得精品,干燥, 称重,测熔点,mp216-220℃,计算收率和总收率。 注释 1.本反应为氮烃化反应,注意温度与时间对反应的影响。 2.反应物的6位氟亦可与7位氯竞争性地参与反应,会有氯哌酸副产物生 成,最多可达25%。 思考题 1.本反应中吡啶有哪些作用,并指出本反应的优缺点 2.用水重结晶主要分离什么杂质?设计出几种其他的精制方法,并于本法思考题： 1. 对于该反应，请找出其它的乙基化试剂，略述优缺点。 2. 该反应的副产物是什么？简述减少副产物的方法。 3. 采用何种方法可使溴乙烷得到充分合理的利用？ 4. 如减压回收 DMF 后不降温，加水稀释，对反应有何影响？ （七）1-乙基-7-氯-6-氟-1，4-二氢-4-氧喹啉-3-羧酸（水解物）的制备 在装有搅拌器、冷凝器、温度计的三颈瓶中，加入 20 g 乙基物以及碱液（由 氢氧化钠 5.5 g 和蒸馏水 75 g 配成），加热至 95~100℃，保温反应 10 min。冷却 至 50℃，加入水 125 mL 稀释，浓盐酸调 pH 6，冷却至 20℃，过滤，水洗，干 燥，测熔点（若熔点低于 270℃，需进行重结晶），计算收率。 注释： 1. 由于反应物不溶于碱，而产品溶于碱，反应完全后，反应液澄清。 2. 在调 pH 之前应先粗略计算盐酸用量，快到终点时，将盐酸稀释，以防加 入过量的酸。 3. 重结晶的方法：取粗品，加入 5 倍量上步回收的 DMF，加热溶解，加入 活性炭，再加热，过滤，除去活性炭，冷却，结晶，过滤，洗涤，干燥，得精品。 思考题： 1. 水解反应的副产物有几种，带入下一步会有何后果？ 2. 浓盐酸调 pH 值快到 6 时，溶液会有何变化？为什么？ （八）氟哌酸的制备 在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的 150 mL 三颈瓶中，投入水解物 10 g、 无水哌嗪 13 g、吡啶 65 g，回流反应 6 h，冷却到 10℃，析出固体，抽滤，干燥， 称重，测熔点，mp.215~218℃。 将上述粗品加入 100 mL 水溶解，用冰醋酸调 pH 7，抽滤，得精品，干燥， 称重，测熔点，mp.216~220℃，计算收率和总收率。 注释： 1. 本反应为氮烃化反应，注意温度与时间对反应的影响。 2. 反应物的 6 位氟亦可与 7 位氯竞争性地参与反应，会有氯哌酸副产物生 成，最多可达 25%。 思考题： 1. 本反应中吡啶有哪些作用，并指出本反应的优缺点。 2. 用水重结晶主要分离什么杂质？设计出几种其他的精制方法，并于本法