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(配位)掩蔽剂应满足两点要求 a.KN>KN,且L应无色或浅色 b.不与M形成配合物,或KL〈K"Me 氧化还原掩蔽法:使干扰离子改变价念 例如:Fe3+干扰2x2+测定,可加入盐酸羟胺等还原剂! 沉淀掩蔽法:使干扰离子生成沉淀 例如:Mg2+千扰Ca2+测定,可调节溶液pH≥12 解蔽:加入解蔽剂,将已被DTA或掩蔽剂结合的金属离子释放出来的办法, 例如,Cu2+、P%2+、Zn2+混合体系的选择性滴定: 可查得:1g然9 Cue=18.80: s就0%680 Zm6=16.50. 显然这三种组分所形成的配合物稳定性很相近. 取一份溶液,加入KCN掩蔽Cu2+、Z2+,以BT为指示剂,用DTA滴定Pb2+ 滴定完Pb2+后,再加入甲醛解蔽Zn2+,用DTA继续滴定释放出来的Z2+ 另取一份溶液滴定C如2+、Pb2+、Zn2+的总量.这样就能求出样品中各组分的含量 9.4.5配位滴定方式 以下情况不宜采用直接滴定方式: ①待测组分不与DTA形成配合物,或形成的配合物不稳定: ②能形成稳定配合物,但缺乏合适的指示剂: ③反应速度慢.本身又易水解或封闭指示剂. (1)返滴定 (2)间接滴定 (3)置换滴定 公10 (配位)掩蔽剂应满足两点要求 a. Kθ NL > Kθ NΘ,且 NL 应无色或浅色; b.不与 M 形成配合物,或 Kθ ML < Kθ MΘ. 氧化还原掩蔽法:使干扰离子改变价态. 例如:Fe3+干扰 Zr2+测定,可加入盐酸羟胺等还原剂. 沉淀掩蔽法:使干扰离子生成沉淀. 例如:Mg2+干扰 Ca2+测定,可调节溶液 pH≥12 解蔽:加入解蔽剂,将已被 EDTA 或掩蔽剂结合的金属离子释放出来的办法. 例如,Cu2+、Pb2+、Zn2+混合体系的选择性滴定: 可查得: lgKθ CuΘ =18.80; lgKθ PbΘ =18.04; lgKθ ZnΘ =16.50. 显然这三种组分所形成的配合物稳定性很相近. 取一份溶液,加入 KCN 掩蔽 Cu2+、Zn2+,以 EBT 为指示剂,用 EDTA 滴定 Pb2+; 滴定完 Pb2+后,再加入甲醛解蔽 Zn2+,用 EDTA 继续滴定释放出来的 Zn2+. 另取一份溶液滴定 Cu2+、Pb2+、Zn2+的总量.这样就能求出样品中各组分的含量. 9.4.5 配位滴定方式 以下情况不宜采用直接滴定方式: ①待测组分不与 EDTA 形成配合物,或形成的配合物不稳定; ②能形成稳定配合物,但缺乏合适的指示剂; ③反应速度慢,本身又易水解或封闭指示剂. (1)返滴定 (2)间接滴定 (3)置换滴定
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