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.418 北京科技大学学报 第30卷 (a) (b) 30 40 50 60 30 40 50 60 28() 28°) K1、K2.K3、K4、K5和K6合成沸石实验条件（见表3），X一X型沸石，A一A型沸石，S一羟基方钠石 图3不同老化和晶化温度与时间合成LSX沸石的XRD谱图 Fig.3 XRD patterns of product LSX synthesized at different temperatures for different aging time 晶化3h. [6]Jiang H.Tang W,Zhao B Y.et al.Studies on synthesis condi- tions of maximum aluminum X (MAX).Chem J Chin Univ, 3结论 2002,23(5):772 (蒋化，唐伟，赵壁英，等。最低硅铝比八面沸石MAX合成条 (1)采用加导向剂17Na20·6Si02·Al203· 件的研究.高等学校化学学报，2002,23(5)：772) 250H20室温老化12h,110℃晶化3h合成Si/Al为 [7]Wang Y D.Fu L F.Jin D M,et al.Structure direction and crys talline transformation of high aluminum zeolites NaA.MAP and 1.02士0.03的LSX沸石结晶度好纯度高， MAX.Chin J Inorg Chem.2002.18(8):787 (2)加入老化5~48h的导向剂17Na0.6Si02· (王仰东，傅乐峰，金大明，等.NaA,MAP和MAX高铝沸石的 Al203250H20在室温老化高温晶化合成LSX过程 结构定向及其转晶.无机化学学报，2002,18(8)：787) [8]Cui Y C,Han DC,Fu L F,et al.Synthesis of low-silica Xzeo- 中可以抑制产品中的HS杂晶生长，且LSX反应混 lite via crystallization directing agent method.Chem I Chin U- 合物老化时间延长有助于HS杂晶的减少.加导向 mie,2002,23(12):2226 剂没有加快LSX反应混合物的晶化速度，也不能增 (崔邑诚，韩东成，傅乐峰，等。导向剂法合成低硅X型沸石 (LsX)-高等学校化学学报，2002,23(12)：2226) 大产品LSX沸石的结晶度， [9]Xu RR.Zhang J M.The mechanism of formation and crystal (③)反应物配比中水碱比和钠钾比变化对沸石 growth of molecular sieve zeolite (I):the study on the structure 产品中产品杂晶晶型具有不同影响，钠钾比Na/ of faujasite type directing agent.Chem J Chin Univ.1982.3 (3):287 NaK在0.75~0.77和水碱比H20/NaK在16.5~ (徐如人，张建民。沸石分子筛的生成机理与晶体生长(【) 17.0可得到杂晶含量少（低于8%）的LSX沸石，反 高等学校化学学报，1982,3(3)：287) 应混合物中无K时只有HS产生而无X型沸石： [10]Hu H X,Shi Q H.The structure and function of the directing agent.J Nanchang Univ,1998.20(1):80 老化和晶化的温度与时间主要影响产品的结晶度， (胡汉祥，施其宏.导向剂的结构与作用.南昌大学学报， LSX反应混合物的老化和晶化温度升高及晶化时 1998,20(1).80) 间延长可使产品结晶度增大· [11]Xu RR.Pang W Q.The Chemistry of Zeolite and Porous Ma- terial.Beijing:Seience Press.2004:140 参考文献 (徐如人，庞文琴.分子筛与多孔材料化学.北京：科学出版 社，2004：140) [1]Kirner JF.Nitrogen Adsorption with Highly Li Exchanged X- [12]Zhang K C.Zhang L H.Crystal Growth.Beijing:Science zeolites with Low Si/Al Ratio:US Patent 5268023.1993 Press,1981 [2]Chao C.C.Process for Separating Nitrogen from Mixtures there- (张克从，张乐惠.晶体生长，北京：科学出版社，1981) of with Less Polar Substances:US Patent 4859217.1989 [13]The Group of Zeolite.Dalian Institute of Chemical Physics,Chi- [3]Buhl JC.Gerstmann M.Lutz W.et al.Hydrothermal stability nese Academy of Sciences.Zeolite.Beijing:Science Press,1978 of the novel zeolite type LSX in comparison to the traditional 13X (中国科学院大连化学物理研究所沸石组。沸石分子筛。北 modification.Z Anorg Allg Chem,2004.630:604 京：科学出版社，1978) [4]Basaldella E I,Tara J C.Synthesis of LSX zeolite in the Na/K [14]Xue R J.Zhu K L,The effect of the proportion in the synthesis system:Influence of the Na/K ratio.Zeolites.1995.15:243 of molecular sieve.J Huainan Inst Technol.2001,21(1):44 [5]GUinter H.Kih L.Crystallization of low-solica faujasite (SiO2/ (薛茹君，朱克亮，4A分子筛合成中原料配比的影响淮南工 Al203~2.0)-Zeolites,1987,7(5):451 业学院学报，2001,21(1)：44)K1、K2、K3、K4、K5和 K6合成沸石实验条件（见表3）X－X 型沸石A－A 型沸石S－羟基方钠石 图3 不同老化和晶化温度与时间合成 LSX 沸石的 XRD 谱图 Fig．3 XRD patterns of product LSX synthesized at different temperatures for different aging time 晶化3h． 3 结论 （1） 采用加导向 剂 17Na2O·6SiO2·Al2O3· 250H2O 室温老化12h110℃晶化3h 合成 Si／Al 为 1∙02±0∙03的 LSX 沸石结晶度好纯度高． （2） 加入老化5～48h 的导向剂17Na2O·6SiO2· Al2O3·250H2O 在室温老化高温晶化合成 LSX 过程 中可以抑制产品中的 HS 杂晶生长且 LSX 反应混 合物老化时间延长有助于 HS 杂晶的减少．加导向 剂没有加快 LSX 反应混合物的晶化速度也不能增 大产品 LSX 沸石的结晶度． （3） 反应物配比中水碱比和钠钾比变化对沸石 产品中产品杂晶晶型具有不同影响钠钾比 Na／ NaK 在0∙75～0∙77和水碱比 H2O／NaK 在16∙5～ 17∙0可得到杂晶含量少（低于8％）的 LSX 沸石反 应混合物中无 K ＋时只有 HS 产生而无 X 型沸石． 老化和晶化的温度与时间主要影响产品的结晶度 LSX 反应混合物的老化和晶化温度升高及晶化时 间延长可使产品结晶度增大． 参 考 文 献 ［1］ Kirner J F．Nitrogen A dsorption with Highly L i Exchanged Xzeolites with Low Si／Al Ratio：US Patent 5268023．1993 ［2］ Chao C C．Process for Separating Nitrogen f rom Mixtures thereof with Less Polar Substances：US Patent 4859217．1989 ［3］ Buhl J CGerstmann MLutz Wet al．Hydrothermal stability of the novel zeolite type LSX in comparison to the traditional13X modification．Z A norg Allg Chem2004630：604 ［4］ Basaldella E ITara J C．Synthesis of LSX zeolite in the Na／K system：Influence of the Na／K ratio．Zeolites199515：243 ［5］ Günter HKüh L．Crystallization of low-solica faujasite （SiO2／ Al2O3～2∙0）．Zeolites19877（5）：451 ［6］ Jiang HTang WZhao B Yet al．Studies on synthesis conditions of maximum aluminum X （ MAX）． Chem J Chin Univ 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