20. 寒豪面罷雙罪目V o l . 1 8 N o . 5 薛江云 等 : 双脉电位 法制备铜镍 层状结构材料 . 4 8 3 . 表 1 镀液的组成和工艺规范 表 2 除油液的组成和规范 组成 e (C u s 0 4 · S H Z o ) 2 9 · l 一 ’ e ( N 15 0 ; · 7 H Z o ) / g · l 一 , c侧a 3 C 6 H 5 o 7 ) / g · l 一 ’ c (C 12 H 2 5 s O ; N a )/ 1 0 一 6 9 · P H 体系 l 5一 1 5 体系 2 5 一 15 5 6 0 15 0一 1 8 0 O 6 . 6一 7 5 6 0 1 5 0 一 18 0 1 0 0 6 . 6 ~ 7 。 ( N a 0 H )g/ . 1 一 ’ c ( N a Z C O 3 ) / g 一 ’ c ( N a Z S io 3 )g/ · l 一 , 温 度 / ℃ 电流密度 / A · d m 时 间 / s 1 0一 2 0 2 0一 3 0 5一 1 0 5 0一 8 0 6一 1 2 3 0一 5 0 结果 与讨论 镀液 中铜含量 的影 响 表 3 化学浸蚀溶液的组成与规范 2 。 l 溶解条件 相对密度 硫酸 1 . 8 4 硝酸 1 . 3 4 盐酸 1 . 17 水 温 度 / ℃ 时间 / s 预先浸蚀 光泽浸蚀 从 阴极 极 化 曲线 的 测 试 结 果 图 1 中 可 以 看 出: 在 电镀 时 , 铜 的沉 积 受 明显 的 扩 散控 制 , 其极 限电流 密度 随铜 含 量的增 加 和转 速 的提高 而增 大 . 但 在 实践 中我们 5 0 % 2 0 % ~ 5 0 % 微量 余量 约3 0 3一 5 5 0 % 2 5 % ~ 3 0 % 0 . 3 % ~ 0 . 5 % 余量 < 3 0 l 一 5 发 现 : 当镀 液 中铜 含 量 高 于 0 . 05 m ol / l 时 , 镀镍 层 的外 观 粗糙 、 发 暗 , 影 响 了 镀 层 的质 量 . 因 此 , 镀液 中铜 的含 量 应控 制 在 三 .0 05 m ol l/ 以 下 . 从阴极 极 化 曲线 和循 环 伏 安 曲线 ( 图 2) 的 测 试结 果 中还 可 以 看 出: 铜 的析 出 电位 为 一 0 . I v 左 右 , 镍 的析 出电 位 为 一 .0 75 v 左 右 , -426名42010 一 0 . 2 0 一 0 . 4 0 日。 。 一 0 侧l/日 . 6 0 一 0 . 8 0 山口的ǎ . 乏à泛自 一 ` “ -0赢 一 4 . 0 0 一 3 . 0 0 一 2 . 0 0 一 1 . 0 0 1 0 9倒 A · c m 一 , ) 1 . 2 一 0 . 8 图 1 阴 极极 化 曲线 (图中单位m ol / l) 0 4 0 0 4 0 . 8 E/ V ( V S . S C E ) 图 2 循环伏安 曲线 随扫 描 速度 的 改变 , 镍 的 阴极 还 原 电位 和 阳 极 氧化 电位 不 变 , 是 一 个准 可 逆 反 应 . 铜 的 阴极 还原 电位 不 变 , 但 阳极 氧化 电位则 随 扫描 速度 的 改变 而 出现 双峰 , 表 明铜 的 阳极 溶解 是 一个 复杂 的反 应 . 此外 , 随镀 液 中铜 含量 的增 加 , 镍 层 中铜 含量 也相 应 提 高 , 其 关系式 为 9[] : x e u , m ,。 = D e u C e 。 / (D e 。 C e 。 + D N , C N I ) 式 中 D 。 u , D 、 l , 。 。 u , 。 、 ,分 别 为铜 和镍 的扩 散 系数 与本 体浓 度 . .2 2 镀层 的形貌 从 S E M 实 验 结 果 见 (图 3) 可 以 看 出: 镀 层 为 明 显的层 状 结 构 , 由铜 层 和镍 层交 替 组 成