(4)水果罐头在捣碎前须淸除果核。肉禽罐头应预先淸除骨头,鱼类罐头要将调味 品(葱、辣椒及其他)分岀后再捣碎。常用工具有高速组织捣碎机等 二、样品的预处理 1、预处理的目的:食品中有害物质及某些特殊成分的检验有许多共同之处,由于食 品本身(如蛋白质、脂肪、糖类等)对分析测定常产生干扰,因此在分析测定之前 必须进行样品处理。样品在处理过程中,即要排除干扰因素,又要不致于使被测物 质受到损失,而且应能使被测定物质达到浓缩,从而使测定能得到理想结果。所以 在食品分析测定时,样品的处理是整个分析测定的重要步骤。 2、食品样品的预处理方法:(根据被测定物质的理化性质,以及食品的类型、特点 分) (1)有机物破坏法:干法灰化:通过灼烧手段分解食品的方法。 湿法灰化:通过加入强氧化剂(如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等)消化食品 的方法 ①概念:用于食品中无机盐或金属离子的测定。在高温或强烈氧化条件下,使食品 中有机物质分解,并在加热过程中成气态而散逸掉 ②有两种方法分类:a干法灰化:样品放在灰化炉中加热(一般550℃)被充分氧化 为了避免测定物质的散失,往往加入少量碱性或酸性物质(固定剂),通常称为碱性 干法灰化或酸性干法灰化。例如某些金属离子的氯化物在灰化时容易散失,这时加 入硫酸使金属离子转变为稳定的硫酸盐。 优缺点:①干法灰化时间长,常需过夜完成:但无须工作者经常看管。由于试剂用 量少,产品的空白值较少,但对挥发性物质的损失较湿法消化为大 ●b:湿法消化:是加入强氧化剂(如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等),使样品消化,而 被测物质呈离子状态保存在溶液中。由于湿法消化是在溶液中进行的,反应也较缓 所以被分析物质的散失就大大减少。湿法常用于某些极易挥发散失的物质 除了汞以外,大部分金属的测定都能得到良好的结果。 优缺点:①干法灰化时间长,常需过夜完成:对挥发性物质损失较大;试剂用量少, 产品空白值较少,无需工作者经常看管。②湿法消化时间短;对挥发性物质损失较 少:试剂用量较大并须工作者经常看管。 ●(2)蒸镏法: ①蒸馏:利用液体混合物中各组分挥发度的不同,来分离为纯组分的方法叫蒸馏 ②常用方法:常压蒸馏:在常压条件下进行蒸馏 当被蒸馏的物质受热后不发生分解或在沸点不太高的情况下,可在常压进行蒸馏 减压蒸馏:当常压蒸馏容易使蒸馏物质分解,或其沸点太高时,可以采用减压蒸馏, 减压装置可用水泵或真空泵。 水蒸气蒸馏:将水和与水互不相溶的液体一起蒸馏,这种蒸馏的方法就称为水蒸汽 蒸馏。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽来加热混合液体的 分馏:分馏是蒸馏的一种,是将液体混合物在一个设备内同时进行多次部分汽化和 部分冷凝,将液体混合物分离为各组分的蒸馏过程 扫集共蒸馏法:扫集共蒸馏法是在成套的专门装置中进行的,可用于农药的分离浄化 速度快。先进的扫集共蒸馏器有20条管道,可在2.5小时内净化20份样品提取液 (3)溶剂提取法 ①概念:溶剂提取法A在任一溶剂中,不同的物质具有不同的溶解度)利用混合物中各物 质溶解度的不同,将混合物组分完全或部分的分离,此过程也叫萃取。 ②提取方法⚫ （4）水果罐头在捣碎前须清除果核。肉禽罐头应预先清除骨头，鱼类罐头要将调味 品（葱、辣椒及其他）分出后再捣碎。常用工具有高速组织捣碎机等。 ⚫ 二、样品的预处理 ⚫ 1、预处理的目的：食品中有害物质及某些特殊成分的检验有许多共同之处，由于食 品本身（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常产生干扰，因此在分析测定之前 必须进行样品处理。样品在处理过程中，即要排除干扰因素，又要不致于使被测物 质受到损失，而且应能使被测定物质达到浓缩，从而使测定能得到理想结果。所以 在食品分析测定时，样品的处理是整个分析测定的重要步骤。 ⚫ 2、食品样品的预处理方法：（根据被测定物质的理化性质，以及食品的类型、特点 分） ⚫ （1）有机物破坏法：干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法。 ⚫ 湿法灰化：通过加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等）消化食品 的方法。 ⚫ ①概念：用于食品中无机盐或金属离子的测定。在高温或强烈氧化条件下，使食品 中有机物质分解，并在加热过程中成气态而散逸掉。 ⚫ ②有两种方法分类：a:干法灰化：样品放在灰化炉中加热（一般 550℃）被充分氧化。 为了避免测定物质的散失，往往加入少量碱性或酸性物质（固定剂），通常称为碱性 干法灰化或酸性干法灰化。例如某些金属离子的氯化物在灰化时容易散失，这时加 入硫酸使金属离子转变为稳定的硫酸盐。 ⚫ 优缺点：①干法灰化时间长，常需过夜完成；但无须工作者经常看管。由于试剂用 量少，产品的空白值较少，但对挥发性物质的损失较湿法消化为大。 ⚫ b:湿法消化：是加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等），使样品消化，而 被测物质呈离子状态保存在溶液中。由于湿法消化是在溶液中进行的，反应也较缓 和一些，所以被分析物质的散失就大大减少。湿法常用于某些极易挥发散失的物质。 除了汞以外，大部分金属的测定都能得到良好的结果。 ⚫ 优缺点：①干法灰化时间长，常需过夜完成；对挥发性物质损失较大；试剂用量少， 产品空白值较少，无需工作者经常看管。②湿法消化时间短；对挥发性物质损失较 少；试剂用量较大并须工作者经常看管。 ⚫ （2）蒸镏法： ⚫ ①蒸馏：利用液体混合物中各组分挥发度的不同，来分离为纯组分的方法叫蒸馏。 ⚫ ②常用方法： 常压蒸馏：在常压条件下进行蒸馏 ⚫ 当被蒸馏的物质受热后不发生分解或在沸点不太高的情况下，可在常压进行蒸馏。 ⚫ 减压蒸馏：当常压蒸馏容易使蒸馏物质分解，或其沸点太高时，可以采用减压蒸馏， 减压装置可用水泵或真空泵。 ⚫ 水蒸气蒸馏：将水和与水互不相溶的液体一起蒸馏，这种蒸馏的方法就称为水蒸汽 蒸馏。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽来加热混合液体的。 ⚫ 分馏：分馏是蒸馏的一种，是将液体混合物在一个设备内同时进行多次部分汽化和 部分冷凝，将液体混合物分离为各组分的蒸馏过程。 扫集共蒸馏法：扫集共蒸馏法是在成套的专门装置中进行的，可用于农药的分离净化。 速度快。先进的扫集共蒸馏器有 20 条管道，可在 2.5 小时内净化 20 份样品提取液。 （3）溶剂提取法 ①概念：溶剂提取法  在任一溶剂中，不同的物质具有不同的溶解度）利用混合物中各物 质溶解度的不同，将混合物组分完全或部分的分离，此过程也叫萃取。 ②提取方法：