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四、结果计算 碱解氨()含量(g·kg)=CV-ox14.01x102 m 式中:C一一酸标准溶液的浓度(mol·L): V一一样品滴定用去硫酸标准溶液的体积(): V。- 一空白试验滴定用去硫酸标准溶液的体积(L): 14.01一一氯原子的摩尔质量(g·mo): m一一样品烘干质量(g): 10一一“换算系数”(包括L换算为L,10:g换算为g,103:换算为每 kg土,10)。 两次平行测定结果允许绝对相差为5g.kg。 五、药品配制 1、1.6m01,L1氢氧化钠容液:称取化学纯与每化钠64克,溶干1升水中, 2、2%硼酸溶液:20克硼酸溶于60℃蒸馏水中,冷却后定容至1升。使用前用稀 盐酸或稀氢化钠调节H为4.5(定氮混合指示剂显淡红色)。 3、0.01mol·L(1/2HS0,)标准溶液:先配成(1/2S0)=0.1mol·L,然 后用Na,00标定,再稀释10倍备用。 4、碱性胶液:取40g阿拉伯胶和50ml水在烧杯中,温热至70~80℃,搅拌促溶, 约冷却1h后,加入20mL甘油和20mL饱和KC0水溶液,搅拌,放冷。离心除取泡末和 不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。 5、定氮混合指示剂(即甲基红-溴甲酚绿混合指示剂):将0.1g甲基红、0.5g溴 甲酚绿和100mL95%的酒精加入研钵研磨溶解,再用稀盐酸或稀氢氧化钠调节H为4.5。 6、硫酸亚铁还原剂:将FeS0,·7H0(化学纯)磨细,贮存于棕色瓶中备用。 五、仪器设备 半微量滴定管(5l):注谢器(10ml):扩散皿(内径9-10厘米):恒温培养箱。 六、注意事项 1、扩散皿在使用前必须彻底清洗。利用小刷除去残余后,用自来水反复冲洗,最 后再用蒸馏水淋洗,晾干备用。 2、用硼酸吸收氨的温度必须控制在40℃±1℃,时间24±0.5小时 3、氨的回收率应达到98%以上。 4、胶水碱性强,要严防胶水污染内室,如有硼酸滴加后,内室指示剂出现兰色, 说明己经污染,需要重新清洗干净、擦干扩散皿后,重新操作,直到指示剂显红色为止。 5、滴定时用细玻璃棒小心搅拌,切不可摇动扩散皿。 626 四、结果计算 碱解氨(N)含量(mg·kg -1)= ( ) m C V Vo 3 − 14.0110 式中:C -— 酸标准溶液的浓度(mol·L -1); V -— 样品滴定用去硫酸标准溶液的体积(mL); V0 —— 空白试验滴定用去硫酸标准溶液的体积(mL); 14.01 —— 氮原子的摩尔质量(g·mol-1 ); m —— 样品烘干质量(g); 103——“换算系数”(包括 mL 换算为 L,10-3;g 换算为 mg,103;换算为每 kg 土,103)。 两次平行测定结果允许绝对相差为 5 mg.kg -1。 五、药品配制 1、1.6 mol·L -1 氢氧化钠溶液:称取化学纯氢氧化钠 64 克,溶于 1 升水中。 2、2% 硼酸溶液:20 克硼酸溶于 60℃蒸馏水中,冷却后定容至 1 升。使用前用稀 盐酸或稀氢化钠调节 pH 为 4.5(定氮混合指示剂显淡红色)。 3、0.01 mol·L -1(1/2 H2SO4)标准溶液:先配成(1/2 H2SO4)= 0.1 mol·L -1 , 然 后用 Na2CO3 标定,再稀释 10 倍备用。 4、碱性胶液:取 40g 阿拉伯胶和 50mL 水在烧杯中,温热至 70~80℃,搅拌促溶, 约冷却 1h 后,加入 20mL 甘油和 20mL 饱和 K2CO3 水溶液,搅拌,放冷。离心除取泡末和 不溶物,将清液贮于玻璃瓶中备用。 5、定氮混合指示剂(即甲基红-溴甲酚绿混合指示剂):将 0.1g 甲基红、0.5g 溴 甲酚绿和 100mL95%的酒精加入研钵研磨溶解,再用稀盐酸或稀氢氧化钠调节 pH 为 4.5。 6、硫酸亚铁还原剂:将 FeSO4·7H2O(化学纯)磨细,贮存于棕色瓶中备用。 五、仪器设备 半微量滴定管(5mL);注谢器(10mL);扩散皿(内径 9-10 厘米);恒温培养箱。 六、注意事项 1、扩散皿在使用前必须彻底清洗。利用小刷除去残余后,用自来水反复冲洗,最 后再用蒸馏水淋洗,晾干备用。 2、用硼酸吸收氨的温度必须控制在 40℃±1℃,时间 24±0.5 小时。 3、氨的回收率应达到 98%以上。 4、胶水碱性强,要严防胶水污染内室,如有硼酸滴加后,内室指示剂出现兰色, 说明已经污染,需要重新清洗干净、擦干扩散皿后,重新操作,直到指示剂显红色为止。 5、滴定时用细玻璃棒小心搅拌,切不可摇动扩散皿
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