实验九土壤速效磷的测定一0Isen法 一、实验目的 了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤中速效磷的测定 方法很多。有生物方法、化学速测方法、同位素方法、阴离子交换树脂方法等。 二、方法原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐 的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低 了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低 了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠溶液中存在着 O肚、HCO、CO2等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此NaHCO,不仅适用于石灰 性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色 进行比色测定。 三、仪器设备 往复振荡剂，分光光度计或比色计。 四、试剂 (1)0.5mol.LNaHC(0浸提液：溶解NaHC0,42.0g于800ml水中，以0.5mol.LNaHC0 溶液调节浸提液的pH至8.5。此溶液曝于空气中可因失C0,失而使pH增高，可于液面 加一层矿物油保存。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过1个月， 应检查pH值是否改变。 (2)无磷性活炭：活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多， 须先用2mol.L'H0浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用0.5o1.LNaHC0,浸泡过液， 在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少 则直接用NaHCO,.处理即可。 (3)钼锑抗试剂： A:5g.L酒石酸氧锑钾溶液：取酒石酸氧锑钾[K(Sb0)CH,Q]0.5g,溶解于100mL水中。 B:钼酸铵-硫酸溶液：称取钼酸铵[(NH)Mo,0.4H0]10g,溶于450mL水中，缓慢地加 入153mlHS0.,边加边搅拌。 将上述A溶液加入到B溶液中，最后加水到1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑 混合液。 临用前（当天），称取左旋抗坏血酸(C。,0,化学纯)1.5g,溶于100L钼锑混合液中， 混匀，此即钼锑抗试剂。有效期24小时，如存与冰箱中则有效期较长。此试剂中S0 为5.5ol.L(),钼酸铵为10gL,抗坏血酸为15g.L。 27 实验九 土壤速效磷的测定—Olsen 法 一、实验目的 了解土壤中速效磷供应状况，对于施肥有着直接的指导意义。土壤中速效磷的测定 方法很多。有生物方法、化学速测方法、同位素方法、阴离子交换树脂方法等。 二、方法原理 石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐 的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，碳酸盐的碱溶液降低碳酸钙的溶解度，也就降低 了溶液中钙的浓度，这样就有利于磷酸钙盐的提取。同时由于碳酸盐的碱溶液，也降低 了铝和铁离子的活性，有利于磷酸铝和磷酸铁的提取。此外，碳酸氢钠溶液中存在着 OH-、HCO3 -、CO3 2-等阴离子，有利于吸附态磷的置换，因此 NaHCO3 不仅适用于石灰 性土壤，也适应于中性和酸性土壤中速效磷的提取。待测液中的磷用钼锑抗试剂显色， 进行比色测定。 三、仪器设备 往复振荡剂，分光光度计或比色计。 四、试 剂 （1）0.5mol.L -1 NaHCO3 浸提液:溶解 NaHCO3 42.0g 于 800mL 水中，以 0.5 mol.L -1 NaHCO3 溶液调节浸提液的 pH 至 8.5。此溶液曝于空气中可因失 CO2 失而使 pH 增高，可于液面 加一层矿物油保存。此溶液贮存于塑料瓶中比在玻璃中容易保存，若贮存超过 1 个月， 应检查 pH 值是否改变。 （2）无磷性活炭：活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多， 须先用 2mol.L -1 HCL 浸泡过夜，用蒸馏水冲洗多次后，再用 0.5mol.L -1 NaHCO3 浸泡过液， 在平瓷漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止。如含磷较少， 则直接用 NaHCO3 处理即可。 （3）钼锑抗试剂: A : 5g.L -1 酒石酸氧锑钾溶液:取酒石酸氧锑钾[K(SbO)C4H4O6]0.5g,溶解于 100mL 水中。 B ：钼酸铵-硫酸溶液:称取钼酸铵[(NH4)6Mo7O24.4H2O]10g ,溶于 450mL 水中,缓慢地加 入 153mLH2SO4 ,边加边搅拌。 将上述 A 溶液加入到 B 溶液中，最后加水到 1L。充分摇匀，贮于棕色瓶中，此为钼锑 混合液。 临用前（当天），称取左旋抗坏血酸（C6H8O5,化学纯）1.5g,溶于 100mL 钼锑混合液中， 混匀，此即钼锑抗试剂。有效期 24 小时，如存与冰箱中则有效期较长。此试剂中 H2SO4 为 5.5 mol.L -1 (H+ ),钼酸铵为 10g.L -1，抗坏血酸为 15 g.L -1