侯陇刚等：基于厚向组织性能考量的7B50铝合金中厚板回归再时效热处理 ·433· surficial grains,which promotes the surface layer to quickly reach the peak aging,and the subsequent retrogression treatment results in much more stable n phase in the surface layer.The formation of stable n phase as well as the coarsening or growth of transgranular precipitates could be mainly responsible for the strength difference between the surface and center layers.Although there are some differences about the grain structures between the surface and center layers after quenching/RRA treatments with some local subgrain growth,the positive impact of RRA treatment to the strength is apparently unable to compare with the obvious strength reduction caused by early precipitation of stable n phase in the surface layer.Thus,the RRA treatment cannot relieve the property difference between the center and surface layers of 7B50 Al alloy plates,but it can make the strength and conductivity of the center and surface layers to concurrently meet some working requirements. KEY WORDS aluminum alloy:retrogression:re-aging;microstructure;properties:precipitation 具有高比强度、良好耐蚀性的7xxx系铝合金中厚 强铝合金应用于航空关键结构件的重要障碍.虽然一 板被广泛用于航空结构件，如机翼、横梁和桁架等，其 些回归再时效处理工艺可实现薄的高强铝合金板材强 主要通过时效硬化处理来实现强度提升，但T6峰时效 度和耐蚀性的较好匹配，但中厚板更需适宜的回归再 处理(120℃/24h)虽能使其获得最高强度，但却不能 时效处理工艺来实现表层、心部的使役要求.本文主 满足耐蚀性的应用需求.这主要与T6峰时效处理 要探索合适的回归再时效处理工艺使7B50铝合金中 过程中晶内及晶界析出密切相关，特别是连续分布的 厚板表层和心部力学性能与抗应力腐蚀性能同时满足 晶界析出相(GBPs)极大地的弱化了该系合金的抗应 某使用要求，并就板材心部和表层组织及析出所存在 力腐蚀性能-).随后开发的双级时效热处理工艺（如 的差异进行表征和分析 T73和T74等)很好的解决了7xxx系铝合金抗应力腐 1 实验材料及过程 蚀问题，但却使合金强度较T6态有明显降低圆，这是 作为航空结构件材料所不期望的.Cina发现对T6 将厚为80mm的7B50铝合金热轧板（合金成分， 态合金给予短时高温回归处理和T6再时效处理后可 质量分数，%：Zn6.18~6.30,Mg2.10~2.15,Cu2.04~ 获得与T73/T74态相当的腐蚀抗力，其中短时回归处 2.11)分为表层和心部两部分（上下表层及心部厚度 理获得的不连续分布的晶界析出相是改善合金应力腐 分别为25mm),经固溶处理（固溶制度为470℃/1.5h 蚀性能的关键，而T6再时效使晶内再次析出GP区和 +480℃2h,炉温误差为±2℃)后快速水淬（水温≤ η相确保了合金强度较T6态不明显降低.随之，大量 25℃)，淬火转移时间≤5s.采用T6(120℃/24h)及回 研究聚焦于不同成分7xxx系铝合金回归再时效处理 归再时效对淬火态心部和表层试样进行时效处理，其 (RRA)工艺的摸索及析出相演变的表征和分析，使人 中回归再时效处理的第一、三级处理采用120℃/24h, 们逐渐认识到回归再时效处理工艺影响合金强度、耐 第二级回归处理制度为：165℃回归4、6和8h,试样标 蚀性的潜在效应和相关机理0-.然而，这些研究大 记为165-R4、165-R6和165-R8:175℃回归2、3和5 多以薄板或小试样为研究对象来阐明回归再时效处理 h,试样标记为175-R2、175R3和175-R5:180℃回归 工艺对合金组织性能的影响机制，较少考虑所获回归 1、2和4h,试样标记为180-R1、180-R2和180R4(该 再时效处理工艺是否适用于（大规格）7xx系铝合金 标记在文中即代表采用该回归制度的回归再时效处理 (中厚)板.特别是对于低淬透性7xx系铝合金，一些 工艺处理的试样).第二级回归处理完后水淬，随后加 回归再时效处理工艺很难或无法予以实际应用.因而 热至120℃进行再时效 在实际研究中需要直接采用工业生产的中厚规格板材 采用优先腐蚀晶界的Keller腐蚀剂(HF/HCI/, 进行相应的回归再时效处理工艺研究，以获得组织与 HN0,/H,0体积比为1：1.5：2.5：95)及优先腐蚀晶界 性能对回归再时效处理的真实、可靠响应 和亚晶界的Graff--Sargent腐蚀剂（溶液含量为1mL.HF+ 工业热轧生产高强铝合金中厚板时，由于铸坯或 16 mL HNO3+3gCr0,+83mLH,O)对机械抛光试样 轧件主要受垂直于轧面的压缩变形（表层由于与轧辊 进行腐蚀，随后利用LEITZ WETZLAR光学显微镜观 的摩擦而存在剪切变形)和板厚向温度梯度引起的变 察不同热处理态合金的微观组织（包括晶粒形貌、尺 形抗力差异，使所轧板坯厚度方向出现变形不均匀，即 寸和亚晶等).利用ZEISS SUPRA55型场发射扫描电 变形向板材心部呈梯度递减分布，从而引起表层和心 镜观测晶粒尺寸、形貌及晶内亚结构和小角度晶界的 部宏、微观组织差异6-刀.这种差异性会导致表层和 分布，并采用HKL Channel5软件分析板材不同位置 心部对后续（热）处理的不同响应，如亚晶组织演变、 和不同热处理状态下的组织形貌和小角度晶界分布 析出等，使表层与心部的力学性能、抗应力腐蚀性能等 电子背散射衍射试样采用机械抛光+电解抛光方法制 出现差异而不能同时满足某些使用要求，成为影响高 备，其中电解抛光液采用92%C2H0H和8%HCI0侯陇刚等: 基于厚向组织性能考量的 7B50 铝合金中厚板回归再时效热处理 surficial grains，which promotes the surface layer to quickly reach the peak aging，and the subsequent retrogression treatment results in much more stable η phase in the surface layer． The formation of stable η phase as well as the coarsening or growth of transgranular precipitates could be mainly responsible for the strength difference between the surface and center layers． Although there are some differences about the grain structures between the surface and center layers after quenching /ＲＲA treatments with some local subgrain growth，the positive impact of ＲＲA treatment to the strength is apparently unable to compare with the obvious strength reduction caused by early precipitation of stable η phase in the surface layer． Thus，the ＲＲA treatment cannot relieve the property difference between the center and surface layers of 7B50 Al alloy plates，but it can make the strength and conductivity of the center and surface layers to concurrently meet some working requirements． KEY WOＲDS aluminum alloy; retrogression; re-aging; microstructure; properties; precipitation 具有高比强度、良好耐蚀性的 7xxx 系铝合金中厚 板被广泛用于航空结构件，如机翼、横梁和桁架等，其 主要通过时效硬化处理来实现强度提升，但 T6 峰时效 处理( 120 ℃ /24 h) 虽能使其获得最高强度，但却不能 满足耐蚀性的应用需求［1--4］． 这主要与 T6 峰时效处理 过程中晶内及晶界析出密切相关，特别是连续分布的 晶界析出相( GBPs) 极大地的弱化了该系合金的抗应 力腐蚀性能［5--7］． 随后开发的双级时效热处理工艺( 如 T73 和 T74 等) 很好的解决了 7xxx 系铝合金抗应力腐 蚀问题，但却使合金强度较 T6 态有明显降低［8］，这是 作为航空结构件材料所不期望的． Cina［9］ 发现对 T6 态合金给予短时高温回归处理和 T6 再时效处理后可 获得与 T73 / T74 态相当的腐蚀抗力，其中短时回归处 理获得的不连续分布的晶界析出相是改善合金应力腐 蚀性能的关键，而 T6 再时效使晶内再次析出 GP 区和 η'相确保了合金强度较 T6 态不明显降低． 随之，大量 研究聚焦于不同成分 7xxx 系铝合金回归再时效处理 ( ＲＲA) 工艺的摸索及析出相演变的表征和分析，使人 们逐渐认识到回归再时效处理工艺影响合金强度、耐 蚀性的潜在效应和相关机理［10--15］． 然而，这些研究大 多以薄板或小试样为研究对象来阐明回归再时效处理 工艺对合金组织性能的影响机制，较少考虑所获回归 再时效处理工艺是否适用于( 大规格) 7xxx 系铝合金 ( 中厚) 板． 特别是对于低淬透性 7xxx 系铝合金，一些 回归再时效处理工艺很难或无法予以实际应用． 因而 在实际研究中需要直接采用工业生产的中厚规格板材 进行相应的回归再时效处理工艺研究，以获得组织与 性能对回归再时效处理的真实、可靠响应． 工业热轧生产高强铝合金中厚板时，由于铸坯或 轧件主要受垂直于轧面的压缩变形( 表层由于与轧辊 的摩擦而存在剪切变形) 和板厚向温度梯度引起的变 形抗力差异，使所轧板坯厚度方向出现变形不均匀，即 变形向板材心部呈梯度递减分布，从而引起表层和心 部宏、微观组织差异［16--17］． 这种差异性会导致表层和 心部对后续( 热) 处理的不同响应，如亚晶组织演变、 析出等，使表层与心部的力学性能、抗应力腐蚀性能等 出现差异而不能同时满足某些使用要求，成为影响高 强铝合金应用于航空关键结构件的重要障碍． 虽然一 些回归再时效处理工艺可实现薄的高强铝合金板材强 度和耐蚀性的较好匹配，但中厚板更需适宜的回归再 时效处理工艺来实现表层、心部的使役要求． 本文主 要探索合适的回归再时效处理工艺使 7B50 铝合金中 厚板表层和心部力学性能与抗应力腐蚀性能同时满足 某使用要求，并就板材心部和表层组织及析出所存在 的差异进行表征和分析． 1 实验材料及过程 将厚为 80 mm 的 7B50 铝合金热轧板( 合金成分， 质量分数，%: Zn 6. 18 ～ 6. 30，Mg 2. 10 ～ 2. 15，Cu 2. 04 ～ 2. 11) 分为表层和心部两部分( 上下表层及心部厚度 分别为 25 mm) ，经固溶处理( 固溶制度为 470 ℃ /1. 5 h + 480 ℃ /2 h，炉温误差为 ± 2 ℃ ) 后快速水淬( 水温≤ 25 ℃ ) ，淬火转移时间≤5 s． 采用 T6( 120 ℃ /24 h) 及回 归再时效对淬火态心部和表层试样进行时效处理，其 中回归再时效处理的第一、三级处理采用 120 ℃ /24 h， 第二级回归处理制度为: 165 ℃回归 4、6 和 8 h，试样标 记为 165--Ｒ4、165--Ｒ6 和 165--Ｒ8; 175 ℃ 回归 2、3 和 5 h，试样标记为 175--Ｒ2、175--Ｒ3 和 175--Ｒ5; 180 ℃回归 1、2 和 4 h，试样标记为 180--Ｒ1、180--Ｒ2 和 180--Ｒ4( 该 标记在文中即代表采用该回归制度的回归再时效处理 工艺处理的试样) ． 第二级回归处理完后水淬，随后加 热至 120 ℃进行再时效． 采用 优 先 腐 蚀 晶 界 的 Keller 腐 蚀 剂 ( HF /HCl / HNO3 /H2O 体积比为 1∶ 1. 5∶ 2. 5∶ 95) 及优先腐蚀晶界 和亚晶界的 Graff--Sargent 腐蚀剂( 溶液含量为1 mL HF + 16 mL HNO3 + 3 g CrO3 + 83 mL H2O) 对机械抛光试样 进行腐蚀，随后利用 LEITZ WETZLAＲ 光学显微镜观 察不同热处理态合金的微观组织( 包括晶粒形貌、尺 寸和亚晶等) ． 利用 ZEISS SUPＲA 55 型场发射扫描电 镜观测晶粒尺寸、形貌及晶内亚结构和小角度晶界的 分布，并采用 HKL Channel 5 软件分析板材不同位置 和不同热处理状态下的组织形貌和小角度晶界分布． 电子背散射衍射试样采用机械抛光 + 电解抛光方法制 备，其中电解抛光液采用 92% C2 H5OH 和 8% HClO4 · 334 ·