D0I:10.13374/1.issnl00103.2008.05.005 第30卷第5期 北京科技大学学报 Vol.30 No.5 2008年5月 Journal of University of Science and Technology Beijing My2008 纳米锰锌铁氧体的制备与结构特性 郑志刚)钟喜春) 张亚辉)曾德长)赵杰) 邬曙国3) 黄冠伟) 单连军) 1)华南理工大学材料科学与工程学院，广州5106402)华南理工大学广州汽车学院，广州510800 3)深圳市金瑞中核电子有限公司，深圳518031 摘要采用化学沉淀的高纯氧化铁有效地制备出了MZn铁氧体一Zn.Mnl-Fe2O4(x=0.2~0.4):利用XRD,SEM等 手段分析和表征了MnZn铁氧体样品的结构·研究结果表明，纳米晶M☑n铁氧体的制备过程分两个阶段，即先生成Zn~ Mn204,最后在烧结过程中生成Zno.2Mno.8Fe204锰锌铁氧体.探讨了在此工艺条件下MnZn铁氧体晶体的生长机理. 关键词软磁铁氧体：纳米粉末：烧结：晶体生长 分类号TM271+.2:TG113.22 Synthesis and structural properties of nano-crystalline Mn-Zn ferrites ZHENG Zhigang,ZHONG Xichun),ZHA NG Yahui.ZENG Dechang),ZHAO Jie2,WU Shuguo2). HUANG Guanwei2),SHAN Lianjun2) 1)School of Materials Science and Engineering.South China University of Technology,Guangchou 510640.China 2)Guangzhou Auto College.South China University of Technology.Guangz hou 510800.China 3)Shenzhen Kry-scn Magnetics Co.Ltd..Sherzhen 518031.China ABSTRACT Nano-crystalline MnZn ferrites.Zn:Mni-,Fe204(x=0.2-0.4).were produced by the high energy milling method with high pure iron oxide prepared by chemical precipitation process as the starting material.Their structural properties were analyzed and characterized by means of X-ray diffractometer (XRD)and scanning electron microscopy (SEM).The results showed that forma- tion of the nano-crystalline MnZn ferrites had two stages:the phase of ZnMn2O grew in the presintering first and then turned into Zno.2Mno.8Fe204 during the sintering process.The crystal growth mechanism was compendiously discussed. KEY WORDS soft magnetic ferrites:nanopowder:sinter:crystal growth 软磁铁氧体材料是一种电子工业基础材料，已 均匀性和烧结活性受到限制：另外在球磨时，还会引 广泛应用于自动控制、信息存储、磁记录头、电视、通 入一些杂质，从而制约了产品性能的进一步提高 讯等各个行业).MnZn铁氧体的制备工艺大致 但是这种方法工艺简单，配方准确，应用较为普遍， 可分为两类山：一种是氧化物法，也称陶瓷法；另一 铁氧体材料超细粉末的制备方法大致可分为机 种是湿法工艺，又称化学方法，氧化物法采用氧化 械粉碎法、气相合成法和液相合成法).液相合成 物作原料（或采用各种盐类和氢氧化物，热分解后可 法是目前实验室和工业界应用最广泛的方法，它又 得活性较高的氧化物)，经球磨、混合、成型和高温烧 可以分为物理法和化学法两大类，物理法如喷雾干 结等工序制成铁氧体，在制备过程中，物料混合的 燥法、容积干燥法、冷冻干燥法和喷雾热分解法等， 是指将物料制成水溶液，再使水溶液中的盐类迅速 收稿日期：2007-03-15修回日期：2007-05-08 析出的方法，化学法是指将物料水溶液通过某种化 基金项目：广东省科技计划资助项目(No:2001A1060404, 学反应来生成沉淀物，再将沉淀物过滤、干燥、培烧 2004B10301009,2006A11002001):广东省自然科学基金资助项目 等过程制备成超细粉体[.化学沉淀法容易获得 (No.C013003,05300306):广州市科技计划资助项目(N。-2002Z2- D2021,200523D2061,2006Z2D0131) 1m以下的微粉，并且具有化学纯度高、均匀性好、 作者简介：郑志刚(1975-)：男，博士研究生：曾德长(1964一)男： 粒径分布窄等优点， 教授，博士生导师，E mail:medczeng@scut.edu.cn 原材料的纯度对MnZn铁氧体初始磁导率的影纳米锰锌铁氧体的制备与结构特性 郑志刚1） 钟喜春1） 张亚辉1） 曾德长1） 赵 杰2） 邬曙国3） 黄冠伟3） 单连军3） 1） 华南理工大学材料科学与工程学院‚广州510640 2） 华南理工大学广州汽车学院‚广州510800 3） 深圳市金瑞中核电子有限公司‚深圳518031 摘 要 采用化学沉淀的高纯氧化铁有效地制备出了 MnZn 铁氧体———Zn xMn1— xFe2O4（ x＝0∙2～0∙4）‚利用 XRD、SEM 等 手段分析和表征了 MnZn 铁氧体样品的结构．研究结果表明‚纳米晶 MnZn 铁氧体的制备过程分两个阶段‚即先生成 Zn￾Mn2O4‚最后在烧结过程中生成 Zn0∙2Mn0∙8Fe2O4 锰锌铁氧体．探讨了在此工艺条件下 MnZn 铁氧体晶体的生长机理． 关键词 软磁铁氧体；纳米粉末；烧结；晶体生长 分类号 T M271＋∙2；TG113∙22 Synthesis and structural properties of nano-crystalline Mn-Zn ferrites ZHENG Zhigang 1）‚ZHONG Xichun 1）‚ZHA NG Y ahui 1）‚ZENG Dechang 1）‚ZHA O Jie 2）‚W U Shuguo 2）‚ HUA NG Guanwei 2）‚SHA N Lianjun 2） 1） School of Materials Science and Engineering‚South China University of Technology‚Guangzhou510640‚China 2） Guangzhou Auto College‚South China University of Technology‚Guangzhou510800‚China 3） Shenzhen Kry-scn Magnetics Co．Ltd．‚Shenzhen518031‚China ABSTRACT Nano-crystalline MnZn ferrites‚Zn xMn1— xFe2O4（ x＝0∙2—0∙4）‚were produced by the high energy milling method with high pure iron oxide prepared by chemical precipitation process as the starting material．T heir structural properties were analyzed and characterized by means of X-ray diffractometer （XRD） and scanning electron microscopy （SEM）．T he results showed that forma￾tion of the nano-crystalline MnZn ferrites had two stages：the phase of ZnMn2O4 grew in the presintering first and then turned into Zn0∙2Mn0∙8Fe2O4during the sintering process．T he crystal growth mechanism was compendiously discussed． KEY WORDS soft magnetic ferrites；nanopowder；sinter；crystal growth 收稿日期：2007-03-15 修回日期：2007-05-08 基 金 项 目：广 东 省 科 技 计 划 资 助 项 目 （ No．2001A1060404‚ 2004B10301009‚2006A11002001）；广东省自然科学基金资助项目 （No．C013003‚05300306）；广州市科技计划资助项目（No．2002Z2— D2021‚2005Z3—D2061‚2006Z2—D0131） 作者简介：郑志刚（1975—）‚男‚博士研究生；曾德长（1964—）‚男‚ 教授‚博士生导师‚E-mail：medczeng＠scut．edu．cn 软磁铁氧体材料是一种电子工业基础材料‚已 广泛应用于自动控制、信息存储、磁记录头、电视、通 讯等各个行业［1—3］．MnZn 铁氧体的制备工艺大致 可分为两类［4］：一种是氧化物法‚也称陶瓷法；另一 种是湿法工艺‚又称化学方法．氧化物法采用氧化 物作原料（或采用各种盐类和氢氧化物‚热分解后可 得活性较高的氧化物）‚经球磨、混合、成型和高温烧 结等工序制成铁氧体．在制备过程中‚物料混合的 均匀性和烧结活性受到限制；另外在球磨时‚还会引 入一些杂质‚从而制约了产品性能的进一步提高． 但是这种方法工艺简单‚配方准确‚应用较为普遍． 铁氧体材料超细粉末的制备方法大致可分为机 械粉碎法、气相合成法和液相合成法［5］．液相合成 法是目前实验室和工业界应用最广泛的方法‚它又 可以分为物理法和化学法两大类．物理法如喷雾干 燥法、容积干燥法、冷冻干燥法和喷雾热分解法等‚ 是指将物料制成水溶液‚再使水溶液中的盐类迅速 析出的方法．化学法是指将物料水溶液通过某种化 学反应来生成沉淀物‚再将沉淀物过滤、干燥、培烧 等过程制备成超细粉体［6］．化学沉淀法容易获得 1μm以下的微粉‚并且具有化学纯度高、均匀性好、 粒径分布窄等优点． 原材料的纯度对 MnZn 铁氧体初始磁导率的影 第30卷 第5期 2008年 5月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．30No．5 May2008 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2008．05．005