第七章环境样品的剖析 作业以及答案 1.环境样品中金属离子的分析对精确度要求较低，但要求快速、或要求对离子的化学形态进 行分析。总结离子色谱法、选择性分析法或顺序提取法测定金属的化学形态。 (1)离子色谱法同时测定水样中的多种离子 离子色谱法是液相色谱的一种，是满足快速、全面分析水中阳离子或阴离子要求的分析方 法，在水质分析和水环境治理方面得到越来越多的应用。①无机阴离子检测，色谱柱为带有季 铵基的离子交换树脂，淋洗液为Na,CO3和NaHCO,按一定比例配制成的稀溶液：②无机阳离 子检测：色谱柱是带有磺酸基的阳离子交换树脂，淋洗液为酒石酸/二甲基吡啶酸溶液。检测 器常用电导检测器。 影响离子洗脱顺序的因素：离子的电荷数趣高，保留时间趣长；电荷数相同，离子半径越 大，保留时间趣长：淋洗液pH值：树脂的种类等。 离子色谱仪中设计了抑制器来提高仪器的信噪比。其主要工作原理是：在进行阴离子测试 时，淋洗液中的CO,2会增加检测器的电流值（背景值偏高），通过抑制器电解水产生「与CO 结合成弱电解质H,CO,可降低背景值，增加洗脱液中其他阴离子的响应值。在进行阳离子测 试时，抑制器产生OH与洗脱液中的H结合，提高信噪比。 离子色谱的应用：除了通用的水质分析之外，还可以用于同一水样中不同砷化学形态的分 离分析。 (2)选择性分析法测定溶解态金属的化学形态 基本概念：①化学形式(chemical species)是一种元素的特有形式，例如，同位素组成 电子或氧化状态、化合物或分子结构等；②形态(speciation)是一种元素的形态，即该元素在 一个体系中特定化学形式的分布：③形态分析(speciation analysis)是识别和（或）定量测量 样品中的一种或多种化学形式的分析工作。化学形态不同可能表现出不同的生物毒性和环境行 为，例如，CD是维持生物体内葡萄糖平衡以及脂肪蛋白质代谢必需的物质之一，而C(V 是水体中主要的污染物，有包括致癌作用在内的多种毒性：不同形态的砷，毒性大小顺序为： 砷化氢>亚砷酸>三氧化二砷>砷酸盐>胂酸>砷。 阳极溶出伏安法：预先在恒定的电位（相当于该离子的阴极上产生极限电流的电位）下将 被测物富集在电极上，然后使电极的电位由负向正的方向移动，富集的物质反向溶出（阳极溶 出)，并通过伏安曲线进行测定的方法