表3 素特征谱线,nm非特征吸收谱线,nm 铜 324.7 324(锆) 锌铅镉 213.8 214(氘) 283.3 283.7(锆) 228.8 谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值,得到被测元素原子的真正吸收。 此外,也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分 76测定 7.61测定溶解的金属时,用22制备的试样,按764测定。 7.62测定金属总量时,如果样品不需要消解,用实验室样品,按764进行测定。如果需要 硝酸消解,用7.2中的试份进行分析。 763加入5nL硝酸(51),在电热板上加热消解,确保样品不沸腾,蒸至10mL左右,加入 5nL硝酸(51)和2mL高氯酸(53),继续消解,蒸至lmL左右。如果消解不完全,再加入5mL 硝酸(5.1)和2mL高氯酸(5.3),再蒸至lmL左右。取下冷却,加水溶解残渣,通过中速滤纸(预 先用酸洗)滤入100mL容量瓶中,用水稀释至标线。 注:消解中使用高氯酸有爆炸危险,整个消解要在通风橱中进行。 764根据表4选择波长和调节火焰,吸入硝酸溶液(5.7),将仪器调零。吸入空白、工作标 准溶液或样品,记录吸光度。 表4 元素特征谱线波长,m火焰类型 铜 324.7 乙炔一空气,氧化性 锌 213.8 乙炔一空气,氧化性 铅 283.3 乙快一空气,氧化性 228.8 化性 7.6.5根据扣除空白吸光度后的样品吸光度,在校准曲线上査出样品中的金属浓度。 第二篇螯合萃取法 8范围 81浓度测定范围与仪器的特性有关,表5列出了一般仪器的测定范围。 素浓度范围,gL 铅 10~200 1~50 82当样品的化学需氧量超过500mg/L时,可能影响萃取效率。铁的含量不超过5mg/,不 干扰测定。如果样品中存在的某类络合剂,与被测金属形成的络合物比吡咯烷二硫代氨基甲 酸铵的络合物更稳定,则应在测定前去除样品中的这类络合剂。 9原理 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在pH30时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中,然 后吸入火焰进行原子吸收光谱测定。 10试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等 纯度的水3 表 3 元 素 特征谱线 nm 非特征吸收谱线 nm 铜 324.7 324 (锆) 锌 213.8 214 (氘) 铅 283.3 283.7 (锆) 镉 228.8 229 (氘) 谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值 得到被测元素原子的真正吸收 此外 也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分 7.6 测定 7.6.1 测定溶解的金属时 用 2.2 制备的试样 按 7.6.4 测定 7.6.2 测定金属总量时 如果样品不需要消解 用实验室样品 按 7.6.4 进行测定 如果需要 硝酸消解 用 7.2 中的试份进行分析 7.6.3 加入 5mL 硝酸(5.1) 在电热板上加热消解 确保样品不沸腾 蒸至 10mL 左右 加入 5mL 硝酸(5.1)和 2mL 高氯酸(5.3) 继续消解 蒸至 lmL 左右 如果消解不完全 再加入 5mL 硝酸(5.1)和 2mL 高氯酸(5.3) 再蒸至 1mL 左右 取下冷却, 加水溶解残渣 通过中速滤纸(预 先用酸洗)滤入 100mL 容量瓶中 用水稀释至标线 注 消解中使用高氯酸有爆炸危险 整个消解要在通风橱中进行 7.6.4 根据表 4 选择波长和调节火焰 吸入硝酸溶液(5.7) 将仪器调零 吸入空白 工作标 准溶液或样品 记录吸光度 表 4 元 素 特征谱线波长 nm 火 焰 类 型 铜 324.7 乙炔 空气 氧化性 锌 213.8 乙炔 空气 氧化性 铅 283.3 乙快 空气 氧化性 镉 228.8 乙炔 空气 氧化性 7.6.5 根据扣除空白吸光度后的样品吸光度 在校准曲线上查出样品中的金属浓度 第二篇 螯合萃取法 8 范围 8.1 浓度测定范围与仪器的特性有关 表 5 列出了一般仪器的测定范围 表 5 元 素 浓度范围 ìg/L 铜 铅 镉 l~50 10~200 1~50 8.2 当样品的化学需氧量超过 500mg/L 时 可能影响萃取效率 铁的含量不超过 5mg/L 不 干扰测定 如果样品中存在的某类络合剂 与被测金属形成的络合物比吡咯烷二硫代氨基甲 酸铵的络合物更稳定 则应在测定前去除样品中的这类络合剂 9 原理 吡咯烷二硫代氨基甲酸铵在 pH3.0 时与被测金属离子螯合后萃入甲基异丁基甲酮中 然 后吸入火焰进行原子吸收光谱测定 10 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 去离子水或同等 纯度的水