56H+1硝酸溶液。 用硝酸(51)配制 5.7硝酸溶液,0032molL。 用硝酸(.1)配制。 58金属贮备液:1.000L 称取1000g光谱纯金属,准确到0001g用硝酸(51)溶解,必要时加热,直至溶解完全, 然后用水稀释定容至1000mL 59中间标准溶液。 用硝酸溶液(57)稀释金属贮备液(5.8)配制,此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、 0.00、100.0和10.00mg 6仪器 一般实验室仪器和 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有乙炔一空气燃烧器;光源选用空心阴极灯 或无极放电灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。 注:实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液(5.6)中浸泡,使用前用水冲洗干净。 7操作步骤 7.1校准 71.1参照表2,在10omL容量瓶中,用硝酸溶液(57)稀释中间标准溶液(59),配制至少4 表2 中间标准溶液(59)加入体积(mL)0.50 100 3.00 5.00 10.0 0.50 1.50 2.50 工作标准溶液浓度 铜锌铅镉 0.05 0.30 0.50 3.00 10.0 0.05 0.10 0.30 0.50 注:定容体积为100mL 个工作标准溶液,其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。 7.1,2测定金属总量时,如果样品需要消解,则工作标准溶液也按7.63中的步骤进行消解。 7.1、3选择波长和调节火焰,按764的步骤测定 7.14用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线 注:①装有内部存储器的仪器输入l3个工作标准。存入一条校准曲线,测定样品时可直接读出浓度 ②在测定过程中,要定期地复测空白和工作标准溶液,以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发 生了变化 72试份 测定金属总量时,如果样品需要消解,混匀后取100.0mL实验室样品置于200mL烧杯中, 按76.3继续分析 73空白试验 在测定样品的同时,测定空白。取1000mL硝酸溶液(57)代替样品,置于200mL烧杯中, 按763继续分析 74验证试验 验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基体 干扰的程度,通过测定特征谱线附近lnm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收 的大小。根据表3选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线。 75去干扰试验 根据验证试验(74)的结果,如果存在基体干扰,用标准加入法测定并计算结果。如果存 在背景吸收,用自动背景校正裝置或邻近非特征吸收谱线法进行校正,后一种方法是从特征2 5.6 1+1 硝酸溶液 用硝酸(5.1)配制 5.7 硝酸溶液 0.032mol/L 用硝酸(5.1)配制 5.8 金属贮备液 1.000g/L 称取 1.000g 光谱纯金属 准确到 0.001g 用硝酸(5.1)溶解 必要时加热 直至溶解完全 然后用水稀释定容至 1000mL 5.9 中间标准溶液 用硝酸溶液(5.7)稀释金属贮备液(5.8)配制 此溶液中铜 锌 铅 镉的浓度分别为 50.00 10.00 100.0 和 10.00mg/L 6 仪器 一般实验室仪器和 原子吸收分光光度计及相应的辅助设备 配有乙炔 空气燃烧器 光源选用空心阴极灯 或无极放电灯 仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择 注 实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后 在硝酸溶液(5.6)中浸泡 使用前用水冲洗干净 7 操作步骤 7.1 校准 7.1.1 参照表 2 在 100mL 容量瓶中 用硝酸溶液(5.7)稀释中间标准溶液(5.9) 配制至少 4 表 2 中间标准溶液(5. 9)加入体积 mL 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 铜 0.25 0.50 1.50 2.50 5.00 锌 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 铅 0.50 1.00 3.00 5.00 10.0 工作标准溶液浓度 mg/L 镉 0.05 0.10 0.30 0.50 1.00 注 定容体积为 100mL. 个工作标准溶液 其浓度范围应包括样品中被测元素的浓度 7.1.2 测定金属总量时 如果样品需要消解 则工作标准溶液也按 7.6.3 中的步骤进行消解 7.1.3 选择波长和调节火焰 按 7.6.4 的步骤测定 7.1.4 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线 注 装有内部存储器的仪器 输入 l~3 个工作标准 存入一条校准曲线 测定样品时可直接读出浓度 在测定过程中 要定期地复测空白和工作标准溶液 以检查基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发 生了变化 7.2 试份 测定金属总量时 如果样品需要消解 混匀后取 100.0mL 实验室样品置于 200mL 烧杯中 按 7.6.3 继续分析 7.3 空白试验 在测定样品的同时 测定空白 取 100.0mL 硝酸溶液(5.7)代替样品 置于 200mL 烧杯中 按 7.6.3 继续分析 7.4 验证试验 验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收 一般通过测定加标回收率判断基体 干扰的程度 通过测定特征谱线附近 1nm 内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收 的大小 根据表 3 选择与特征谱线对应的非特征吸收谱线 7.5 去干扰试验 根据验证试验(7.4)的结果 如果存在基体干扰 用标准加入法测定并计算结果 如果存 在背景吸收 用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正 后一种方法是从特征