FHZHSZ0013水质铜锌铅镉的测定原子吸收分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0013 水质一铜、锌、铅、镉的测定一原子吸收分光光度法 本方法规定了测定水中铜、锌、铅、镉的原了吸收光谱法。 本方法分为两部分。第一部分为直接法,适用于测定地下水、地面水和废水中的铜、锌、 铅、镉;第二部分为螯合萃取法,适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。 1定义 1.1溶解的金属:未酸化的样品中能通过045im滤膜的金属成分。 12金属总量:未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度,或样品中溶解和悬浮的两部 分金属浓度的总量。 2采样和样品 2.Ⅰ用聚乙烯塑料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗浄,再在硝酸溶液(56)中浸泡,使用前 用水冲洗干净。分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(51)酸化至pH-2,正常情况下, 每100mnL样品加2mL硝酸(5.1) 22试样的制备 分析溶解的金属时,样品采集后立即通过0.45im滤膜过滤,得到的滤液再按(2.)中的要 求酸化。 第一篇直接法 3范围 3.1测定浓度范围与仪器的特性有关,表1列出一般仪器的测定范围 表1 浓度范围,mgL 0.05~5 0.05~1 铅 0.2~10 0.05~1 32地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。但当钙的浓度高于 1000mg/L时,抑制镉的吸收,浓度为2000mgL时,信号抑制达19%铁的含量超过100mg/L 时,抑制锌的吸收。当样品中含盐量很髙,特征谱线波长又低于350nm时,可能出现非特征 吸收。如髙浓度的钙,因产生背景吸收,使铅的测定结果偏髙 4原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰,在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸 收,将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定样品中被测元素的浓度。 5试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等 纯度的水 51硝酸(HNO3)=142gmL,优级纯。 52硝酸(HNO3):n=142gmL,分析纯。 53高氯酸(HC1O4):五=1.67gmL,优级纯 54燃料:乙炔,用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于99.6% 55氧化剂:空气,一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中 的水、油和其他杂质。1 FHZHJSZ0013 水质 铜锌铅镉的测定 原子吸收分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0013 水质 铜 锌 铅 镉的测定 原子吸收分光光度法 本方法规定了测定水中铜 锌 铅 镉的原了吸收光谱法 本方法分为两部分 第一部分为直接法 适用于测定地下水 地面水和废水中的铜 锌 铅 镉 第二部分为螯合萃取法 适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜 铅 镉 1 定义 1.1 溶解的金属 未酸化的样品中能通过 0.45ìm 滤膜的金属成分 1.2 金属总量 未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度 或样品中溶解和悬浮的两部 分金属浓度的总量 2 采样和样品 2.1 用聚乙烯塑料瓶采集样品 采样瓶先用洗涤剂洗净 再在硝酸溶液(5.6)中浸泡 使用前 用水冲洗干净 分析金属总量的样品 采集后立即加硝酸(5.1)酸化至 pHl~2 正常情况下 每 1000mL 样品加 2mL 硝酸(5.1) 2.2 试样的制备 分析溶解的金属时 样品采集后立即通过 0.45ìm 滤膜过滤 得到的滤液再按(2.1)中的要 求酸化 第一篇 直接法 3 范围 3.1 测定浓度范围与仪器的特性有关 表 1 列出一般仪器的测定范围 表 1 元 素 浓度范围 mg/L 铜 0.05~5 锌 0.05~1 铅 0.2~10 镉 0.05~1 3.2 地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定 但当钙的浓度高于 1000mg/L 时 抑制镉的吸收 浓度为 2000mg/L 时 信号抑制达 19 铁的含量超过 100mg/L 时 抑制锌的吸收 当样品中含盐量很高 特征谱线波长又低于 350nm 时 可能出现非特征 吸收 如高浓度的钙 因产生背景吸收 使铅的测定结果偏高 4 原理 将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰 在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸 收 将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较 确定样品中被测元素的浓度 5 试剂 除非另有说明 分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂 去离子水或同等 纯度的水 5.1 硝酸(HNO3) ñ 1.42g/mL 优级纯 5.2 硝酸(HNO3) ñ 1.42g/mL 分析纯 5.3 高氯酸(HC1O4) ñ 1.67g/mL 优级纯 5.4 燃料 乙炔 用钢瓶气或由乙炔发生器供给 纯度不低于 99.6 5.5 氧化剂 空气 一般由气体压缩机供给 进入燃烧器以前应经过适当过滤 以除去其中 的水 油和其他杂质