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5.干扰:凡能与CrO42或Ag生成沉淀的离子都干扰测定。如:Ba2、Pb2 以及P0、As03、S2、C2O2等。 7.5.2佛尔哈德法( Volhard)一铁铵矾(NHFe(S04)2)作指示剂1.直接滴定 法一在硝酸介质中,用 NHASCN标准溶液滴定Ag。(1)原理:Ag+SCN= AgSCNy(白)滴定反应 Fe“+SCN= Fesco(红)指示剂反应 (2)溶液酸度控制在0.1-1mol/L之间 (3)Fe3+浓度一般控制在0.015mol/L 2.返滴定法一测定鹵素离子(1)优点:选择性高。 (2)缺点:终点时,过量的SCN-易使下列反应发生: AgCl SCn=AgSCN+cl 所以,溶液出现的红色不稳定,随着不断地摇动溶液,红色又逐渐消失,得不到 正确的终点。 解决措施:分离Ag沉淀b用有机溶剂将AgC沉淀表面覆盖,使其不与溶液 接触。 C.提高Fe3+的浓度以减小终点时SCN的浓度,从而减小滴定误差。 753法扬司法( Fajans)-吸附指示剂吸附指示剂是一类有机燃料,当它被 吸附在胶粒表面之后,可能是由于形成某种化合物而导致指示剂分子结构的变 化,因而引起颜色的变化。 AgNO3滴定C1,用荧光黄作指示剂。HFI=H+FI AgCl·Ag++FI(黄绿色)= AgClAg1FI(淡红色) 注意 (1)应尽量使沉淀的比表面大一些。(2)被滴定离子的浓度不能太低(3)避免 在强的阳光下进行滴定。(4)为使指示剂呈阴离子状态,溶液酸度要适宜。 (5)胶体微粒对指示剂的吸附能力,应略小于对待测离子的吸附能力。卤化银 对卤化物和几种吸附指示剂的吸附能力的大小顺序如下:I>SCN>Br>曙 红>C>荧光黄。 银量法应用实例:10 5.干扰:凡能与 CrO4 2-或 Ag+生成沉淀的离子都干扰测定。如:Ba2+、Pb2+、Hg2+ 以及 PO4 3-、AsO4 3-、S 2-、C2O4 2-等。 7.5.2 佛尔哈德法(Volhard)-铁铵矾(NH4Fe(SO4)2)作指示剂 1.直接滴定 法-在硝酸介质中,用 NH4SCN 标准溶液滴定 Ag+。(1)原理:Ag+ + SCN- = AgSCN(白) 滴定反应 Fe3+ + SCN- = FeSCN2+ (红) 指示剂反应 (2)溶液酸度控制在 0.1-1mol/L 之间 (3)Fe3+浓度一般控制在 0.015 mol/L 2.返滴定法-测定鹵素离子(1)优点:选择性高。 (2)缺点:终点时,过量的 SCN-易使下列反应发生: AgCl + SCN-=AgSCN+ Cl– 所以,溶液出现的红色不稳定,随着不断地摇动溶液,红色又逐渐消失,得不到 正确的终点。 解决措施:分离 AgCl 沉淀 b.用有机溶剂将 AgCl 沉淀表面覆盖,使其不与溶液 接触。 C.提高 Fe3+的浓度以减小终点时 SCN-的浓度,从而减小滴定误差。 7.5.3 法扬司法(Fajans)-吸附指示剂 吸附指示剂是一类有机燃料,当它被 吸附在胶粒表面之后,可能是由于形成某种化合物而导致指示剂分子结构的变 化,因而引起颜色的变化。 AgNO3滴定 Cl-,用荧光黄作指示剂。HFI=H ++FI- AgCl•Ag+ + FI- (黄绿色)=AgCl•Ag+ FI-(淡红色) 注意: (1)应尽量使沉淀的比表面大一些。(2)被滴定离子的浓度不能太低(3)避免 在强的阳光下进行滴定。(4)为使指示剂呈阴离子状态,溶液酸度要适宜。 (5)胶体微粒对指示剂的吸附能力,应略小于对待测离子的吸附能力。卤化银 对卤化物和几种吸附指示剂的吸附能力的大小顺序如下:I ―>SCN->Br->曙 红>Cl->荧光黄。 银量法应用实例:
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