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黄色素吸收度测定:取本品置硅胶干燥器中干燥24h,研成细粉,精密称取0.1g,置锥 形瓶中,加水l50mL,浸泡1h,时时振摇,用滤纸滤过,滤液置500mL量瓶中,用水分数 次洗涤滤纸上的残渣至洗液无色,加水至刻度,摇匀,用分光光度法在401nm的波长处测 吸收度,不得低于0.40。 红色素吸收度测定:取上述细粉约0.25g,精密称定,置锥形瓶中,加80%丙酮溶液50mL, 置50℃水浴上温浸90min,放冷,用3号垂熔玻璃漏斗滤过,收集滤液于100mL量瓶中,用 80%丙酮溶液25L分次洗涤,洗液并入量瓶中,加80%丙酮溶液至刻度,摇匀,用分光光 度法测定在518nm的波长处测吸收度,不得低于0.20。 2)五味子称取本品粉末(阴干,水分10%~15%,过20-40目筛)2份,每份约1g, 分置于碘量瓶中,各加水、无水乙醇20.0mL,室温浸泡2h,振摇,滤过,作为供试品溶液。 先将供试品溶液上机扫描测试,吸收度上限超过3.0时,应将供试品溶液用相同溶剂稀释至 吸收度上限不超过3.0。水溶液在285.0nm、208.5nm处有最大吸收,无水乙醇溶液在 285.0nm、240.0nm处有最大吸收。 3)蟾酥取本品1%的氯仿提取液,蒸干后用甲醇溶解,测定其紫外光谱,在波长300nm 附近有最大吸收。 4)黄芩取本品粉末0.2g,加乙醇5mL,浸渍24h,滤过.取滤液,用乙醇稀释为1mgmL 的溶液,以乙醇为空白,用紫外分光光度计测定,于278nm、219nm、320±1nm处有吸收 峰。 5)半夏取本品粉末0.2g,加乙醇20mL,放置12h,滤过,滤液供测试用。样品在 212士3nm、220士2nm处有最大吸收。 6)附子取黑顺片或白附片粗粉4g,加乙醚30mL与氨试液5mL,振摇20min,滤过。 滤液置分液漏斗中,加0.25mol/L硫酸液20mL,振摇提取,分取酸液测定其紫外光谱,在 231nm与274nm波长处有最大吸收。 7)天麻取本品粉末0.2g,加乙醇10mL,加热回流1h,滤过。取滤液1mL,置10mL 容量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,用分光光度法测定,在270m的波长处有最大吸收或出 现1个肩峰。 8)血竭取本品粉末30.0mg,精密称量,置50mL量瓶中,加乙醇适量,浸泡10min 后用力振摇20min使溶解,加乙醇至刻度,摇匀,置1cm石英吸收池中,以同批乙醇作空 白,照紫外分光光度法测定,在270±1nm处有最大吸收。 9)赤芍取本品粉末0.2g,加乙醇20mL,放置12h,滤过,滤液用乙醇稀释,制成 5959 黄色素吸收度测定:取本品置硅胶干燥器中干燥 24h,研成细粉,精密称取 0.1g,置锥 形瓶中,加水 150mL,浸泡 1h,时时振摇,用滤纸滤过,滤液置 500mL 量瓶中,用水分数 次洗涤滤纸上的残渣至洗液无色,加水至刻度,摇匀,用分光光度法在 401nm 的波长处测 吸收度,不得低于 0.40。 红色素吸收度测定:取上述细粉约 0.25g,精密称定,置锥形瓶中,加 80%丙酮溶液 50mL, 置 50℃水浴上温浸 90min,放冷,用 3 号垂熔玻璃漏斗滤过,收集滤液于 100mL 量瓶中,用 80%丙酮溶液 25mL 分次洗涤,洗液并入量瓶中,加 80%丙酮溶液至刻度,摇匀,用分光光 度法测定在 518nm 的波长处测吸收度,不得低于 0.20。 2)五味子 称取本品粉末(阴干,水分 10%~15%,过 20~40 目筛)2 份,每份约 1g, 分置于碘量瓶中,各加水、无水乙醇 20.0mL,室温浸泡 2h,振摇,滤过,作为供试品溶液。 先将供试品溶液上机扫描测试,吸收度上限超过 3.0 时,应将供试品溶液用相同溶剂稀释至 吸收度上限不超过 3.0。水溶液在 285.0nm 、 208.5nm 处有最大吸收,无水乙醇溶液在 285.0nm、 240.0nm 处有最大吸收。 3)蟾酥 取本品 1%的氯仿提取液,蒸干后用甲醇溶解,测定其紫外光谱,在波长 300nm 附近有最大吸收。 4)黄芩 取本品粉末 0.2g,加乙醇 5mL,浸渍 24h,滤过。取滤液,用乙醇稀释为 1mg/mL 的溶液,以乙醇为空白,用紫外分光光度计测定,于 278nm、219nm、320±1nm 处有吸收 峰。 5)半夏 取本品粉末 0.2g,加乙醇 20mL,放置 12h,滤过,滤液供测试用。样品在 212±3nm、220±2nm 处有最大吸收。 6)附子 取黑顺片或白附片粗粉 4g,加乙醚 30mL 与氨试液 5mL,振摇 20min,滤过。 滤液置分液漏斗中,加 0.25mol/L 硫酸液 20mL,振摇提取,分取酸液测定其紫外光谱,在 231nm 与 274nm 波长处有最大吸收。 7)天麻 取本品粉末 0.2g,加乙醇 10mL,加热回流 1h,滤过。取滤液 1mL,置 10mL 容量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,用分光光度法测定,在 270nm 的波长处有最大吸收或出 现 1 个肩峰。 8)血竭 取本品粉末 30.0mg,精密称量,置 50mL 量瓶中,加乙醇适量,浸泡 10min 后用力振摇 20min 使溶解,加乙醇至刻度,摇匀,置 1cm 石英吸收池中,以同批乙醇作空 白,照紫外分光光度法测定,在 270±1nm 处有最大吸收。 9)赤芍 取本品粉末 0.2g,加乙醇 20mL,放置 12h,滤过,滤液用乙醇稀释,制成
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