四、实验步骤 制备加盘咸暴二桌化接袖储先能条滤桥破化浓常落液转晶袖滤童转晶 ① 在125mL的三颈烧瓶上装置滴液漏斗，温度计和回流冷凝管。在冷凝管 上接一气体吸收装置，用10%的氢氧化钠溶液作洗液。 ② 在三颈烧瓶中加入16mL50%的硝酸。 ③用水浴预热硝酸溶液到80℃，振荡下滴加一滴环已醇，温度迅速升至 90℃。待温度回到85℃时，再滴加第二滴，维持反应体系的温度在85℃ 左右，慢慢滴加环己醇4。滴加过程中需经常摇动反应瓶，控制滴加速 度，使瓶内温度维持在85一90℃。 ④ 滴加结束后，继续振荡并用80-90℃的水浴加热，反应15分钟，至几乎无 红棕色气体放出为止。 ⑤ 冷却反应瓶，使固体析出。 ⑥ 抽滤，用3mL冷水洗涤固体，压干水份。 ⑦ 干燥，称重，测熔点，计算产率。 ⑧纯己二酸为白色棱状晶体，mp.153℃。 四、实验步骤 ① 在125mL的三颈烧瓶上装置滴液漏斗，温度计和回流冷凝管。在冷凝管 上接一气体吸收装置，用10%的氢氧化钠溶液作洗液。 ② 在三颈烧瓶中加入16mL50％ 的硝酸。 ③ 用水浴预热硝酸溶液到80℃，振荡下滴加一滴环己醇，温度迅速升至 90℃。待温度回到85℃时，再滴加第二滴，维持反应体系的温度在85℃ 左右，慢慢滴加环己醇[4]。滴加过程中需经常摇动反应瓶，控制滴加速 度，使瓶内温度维持在85－90℃。 ④ 滴加结束后，继续振荡并用80-90℃的水浴加热，反应15分钟，至几乎无 红棕色气体放出为止。 ⑤ 冷却反应瓶，使固体析出。 ⑥ 抽滤，用3mL冷水洗涤固体，压干水份。 ⑦ 干燥, 称重, 测熔点, 计算产率。 ⑧ 纯己二酸为白色棱状晶体，m.p. 153℃。 制备__加热凝集二氧化锰__抽滤__洗涤滤饼__酸化__浓缩滤液__结晶__抽滤__重结晶