·1260 北京科技大学学报 第35卷 5 ◆XAD-2 质，60%甲醇水溶液洗脱微囊藻毒素MC-LR)和 ●D101 40 D101树脂分离体系(D101树脂固相吸附，40%乙 酸、20%乙醇和10%丙酮淋洗杂质，60%甲醇水溶液 35 洗脱微囊藻毒素MC-LR)淋洗纯化微囊藻毒素粗品 中微囊藻毒素MC-LR,获得洗脱液色谱图如图9和 30 图10所示.比较图9和图10可以看出XAD-2树 25 脂分离体系纯化藻粉粗品后获得产品比同样条件下 D101树脂分离体系得到的产品杂质更少些. 20 10 30 6 50 20 乙酸体积分数/% 图6 乙酸含量对MC-LR回收率的影响 10 MC-LR Fig.6 Effects of acetic acid content on the recovery of MC. LR 50 ◆XAD-2 ◆D101 45 -10 0.02.55.07.510.012.515.017.520.022.5 40 时间/min 图9藻粉粗品经XAD-2树脂分离体系纯化后洗脱液中 MC-LR色谱 30 Fig.9 Chromatogram of MC-LR in the eluent when the crude algae powder was purified by the XAD-2 resin sepa- 10 15 20 25 30 35 40 ration system 乙醇休积分数/% 20 图7乙醇含量对MC-LR回收率的影响 Fig.7 Effects of ethanol content on the recovery of MC-LR 90 ◆XAD-2 15 80 ◆D101 70 5 MC-LR 60 50 0- 5.0 7.510.012.515.017.520.022.5 40 时间/min 0 图10 藻粉粗品经D101树脂纯化后洗脱液中MC-LR色谱 2 5 1520 25 30 Fg.10 Chromatogram of MC-LR in the eluent when the 丙酮体积分数/% crude algae powder was purified by D101 resin separation sys- 图8丙酮含量对MC-LR回收率的影响 tem Fig.8 Effects of acetone content on the recovery of MC-LR 用高效液相色谱分析两种分离体系获得的含 因此，对于采用XAD2树脂及D101树脂进行杂 有微囊藻毒素的溶液中微囊藻毒素的含量，从而计 质分离纯化粗品中微囊藻毒素MCLR时，采用各 算出获得的含有微囊藻毒素的溶液中微囊藻毒素的 淋洗剂的最佳含量定为40%乙酸、20%乙醇和10% 质量，再根据处理的微囊藻毒素粗品中微囊藻毒素 丙酮. 的质量计算微囊藻毒素回收率，分别使用XAD-2树 2.4树脂的选择 脂体系和D101树脂体系的条件对微囊藻毒素初级 分别使用XAD-2树脂分离体系(XAD-2树脂 粗品进行纯化实验，获得结果见表2.从表2数据 固相吸附，40%乙酸、20%乙醇和10%丙酮淋洗杂 可以看出，经XAD2树脂法分离体系纯化获得的产· 1260 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 图 6 乙酸含量对 MC-LR 回收率的影响 Fig.6 Effects of acetic acid content on the recovery of MC￾LR 图 7 乙醇含量对 MC-LR 回收率的影响 Fig.7 Effects of ethanol content on the recovery of MC-LR 图 8 丙酮含量对 MC-LR 回收率的影响 Fig.8 Effects of acetone content on the recovery of MC-LR 因此，对于采用 XAD2 树脂及 D101 树脂进行杂 质分离纯化粗品中微囊藻毒素 MC-LR 时，采用各 淋洗剂的最佳含量定为 40%乙酸、20%乙醇和 10% 丙酮. 2.4 树脂的选择 分别使用 XAD-2 树脂分离体系 (XAD-2 树脂 固相吸附，40%乙酸、20%乙醇和 10%丙酮淋洗杂 质，60%甲醇水溶液洗脱微囊藻毒素 MC-LR) 和 D101 树脂分离体系 (D101 树脂固相吸附，40%乙 酸、20%乙醇和 10%丙酮淋洗杂质，60%甲醇水溶液 洗脱微囊藻毒素 MC-LR) 淋洗纯化微囊藻毒素粗品 中微囊藻毒素 MC-LR，获得洗脱液色谱图如图 9 和 图 10 所示. 比较图 9 和图 10 可以看出 XAD-2 树 脂分离体系纯化藻粉粗品后获得产品比同样条件下 D101 树脂分离体系得到的产品杂质更少些. 图 9 藻粉粗品经 XAD-2 树脂分离体系纯化后洗脱液中 MC-LR 色谱 Fig.9 Chromatogram of MC-LR in the eluent when the crude algae powder was purified by the XAD-2 resin sepa￾ration system 图 10 藻粉粗品经 D101 树脂纯化后洗脱液中 MC-LR 色谱 Fig.10 Chromatogram of MC-LR in the eluent when the crude algae powder was purified by D101 resin separation sys￾tem 用高效液相色谱分析两种分离体系获得的含 有微囊藻毒素的溶液中微囊藻毒素的含量，从而计 算出获得的含有微囊藻毒素的溶液中微囊藻毒素的 质量，再根据处理的微囊藻毒素粗品中微囊藻毒素 的质量计算微囊藻毒素回收率，分别使用 XAD-2 树 脂体系和 D101 树脂体系的条件对微囊藻毒素初级 粗品进行纯化实验，获得结果见表 2. 从表 2 数据 可以看出，经 XAD2 树脂法分离体系纯化获得的产