第10期 曹艳秋等：大孔吸附树脂从藻粉中分离纯化微囊藻毒素 ·1259· 表1MC-LR初级粗品粉末均匀性检测结果 Table 1 Content uniformity test results of MC-LR primary crude powder 取点 含量/(mgg-1) 实验1 相对标准偏差，RSD/% 实验2 实验3 均值 # 0.23 0.22 0.24 0.23 2# 0.21 0.22 0.23 0.22 3# 0.24 0.23 0.23 0.23 4# 0.20 0.24 0.22 0.22 5# 0.21 0.23 0.22 0.22 6# 0.19 0.21 0.22 0.21 7# 0.23 0.24 0.21 0.23 8# 0.22 0.23 0.24 0.23 9# 0.20 0.23 0.23 0.22 10# 0.23 0.24 0.21 0.23 11# 0.22 0.25 0.24 0.24 12# 0.23 0.22 0.25 0.23 13# 0.24 0.23 0.22 0.23 14# 0.21 0.23 0.23 0.22 15# 0.24 0.22 0.23 0.23 16# 0.21 0.23 0.23 0.22 均值 0.23 3.0 5.0 大于120mL.为确保淋洗完全，洗脱剂用量定为150 mL.对于D101树脂，淋洗体积为20mL时就可以 0 在洗脱液中检出吸附在树脂上的微囊藻毒素MC LR:淋洗体积为50mL时洗脱液中检出的MC LR浓度达到最大值：淋洗体积为100mL时，洗 3.0 脱液中不再有MC-LR检出，说明此时树脂上所有 MCLR已经被淋洗下来，因此洗脱剂用量应该大 于100mL.为确保淋洗完全，洗脱剂用量定为120 2. 20 40 60 80 100 mL.比较图5中两条淋洗曲线可以发现D101树 甲醇体积分数/% 脂对微囊藻毒素MC-LR的吸附能力不及XAD-2 图4 甲醇体积分数对洗脱液MCLR质量浓度的影响 树脂 Fig.4 Effect of methanol volume fraction on the mass con- 2.3杂质淋洗剂的选择 centration of MC-LR in the eluent 分别取体积分数为20%、30%、40%和45%的 0 乙酸溶液，15%、20%、25%、30%和40%的乙醇溶 ◆XAD-2 新050 ●D101 液以及10%、15%、20%、25%和30%丙酮溶液对吸 附有微囊藻毒素的XAD-2树脂及D101树脂进行 杂质淋洗，实时监测柱上流出的杂质淋洗液中是否 含有微囊藻毒素，检测到微囊藻毒素时说明有藻毒 1510 素随杂质洗下，此时停止淋洗，记录消耗淋洗剂体 积，同时洗脱柱上微囊藻毒素并检测其回收率，采 用三种溶液得到的淋洗杂质效果图分别如图6~图 0 20 406080100120140 8所示.从图6可以看出，对于两种树脂来说，当采 淋洗体积/ml 用体积分数为40%的乙酸溶液进行杂质淋洗后，微 图5淋洗次数对洗脱液中MC-LR浓度的影响 囊藻毒素具有最高的回收率.从图7可以看出，对 Fig.5 Effects of elution times on the concentration of MC- 于两种树脂来说，当采用体积分数为20%的乙醇溶 LR in the eluent 液进行杂质淋洗后，微囊藻毒素具有最高的回收率 洗脱液中MC-LR不再被检出，说明此时树脂上所 从图8可以看出，当采用体积分数为10%的丙酮溶 有MC-LR已经被淋洗下来，因此洗脱剂用量应该 液进行杂质淋洗后，微囊藻毒素具有最高的回收率第 10 期 曹艳秋等：大孔吸附树脂从藻粉中分离纯化微囊藻毒素 1259 ·· 表 1 MC-LR 初级粗品粉末均匀性检测结果 Table 1 Content uniformity test results of MC-LR primary crude powder 取点 含量/(mg·g−1 ) 相对标准偏差，RSD/% 实验 1 实验 2 实验 3 均值 1# 0.23 0.22 0.24 0.23 2# 0.21 0.22 0.23 0.22 3# 0.24 0.23 0.23 0.23 4# 0.20 0.24 0.22 0.22 5# 0.21 0.23 0.22 0.22 6# 0.19 0.21 0.22 0.21 7# 0.23 0.24 0.21 0.23 8# 0.22 0.23 0.24 0.23 9# 0.20 0.23 0.23 0.22 10# 0.23 0.24 0.21 0.23 11# 0.22 0.25 0.24 0.24 12# 0.23 0.22 0.25 0.23 13# 0.24 0.23 0.22 0.23 14# 0.21 0.23 0.23 0.22 15# 0.24 0.22 0.23 0.23 16# 0.21 0.23 0.23 0.22 均值 0.23 3.0 图 4 甲醇体积分数对洗脱液 MC-LR 质量浓度的影响 Fig.4 Effect of methanol volume fraction on the mass con￾centration of MC-LR in the eluent 图 5 淋洗次数对洗脱液中 MC-LR 浓度的影响 Fig.5 Effects of elution times on the concentration of MC￾LR in the eluent 洗脱液中 MC-LR 不再被检出，说明此时树脂上所 有 MC-LR 已经被淋洗下来，因此洗脱剂用量应该 大于 120 mL. 为确保淋洗完全，洗脱剂用量定为 150 mL.对于 D101 树脂，淋洗体积为 20 mL 时就可以 在洗脱液中检出吸附在树脂上的微囊藻毒素 MC￾LR；淋洗体积为 50 mL 时洗脱液中检出的 MC￾LR 浓度达到最大值；淋洗体积为 100 mL 时，洗 脱液中不再有 MC-LR 检出，说明此时树脂上所有 MC-LR 已经被淋洗下来，因此洗脱剂用量应该大 于 100mL.为确保淋洗完全，洗脱剂用量定为 120 mL. 比较图 5 中两条淋洗曲线可以发现 D101 树 脂对微囊藻毒素 MC-LR 的吸附能力不及 XAD-2 树脂. 2.3 杂质淋洗剂的选择 分别取体积分数为 20%、30%、40%和 45%的 乙酸溶液，15%、20%、25%、30%和 40%的乙醇溶 液以及 10%、15%、20%、25%和 30%丙酮溶液对吸 附有微囊藻毒素的 XAD-2 树脂及 D101 树脂进行 杂质淋洗，实时监测柱上流出的杂质淋洗液中是否 含有微囊藻毒素，检测到微囊藻毒素时说明有藻毒 素随杂质洗下，此时停止淋洗，记录消耗淋洗剂体 积，同时洗脱柱上微囊藻毒素并检测其回收率，采 用三种溶液得到的淋洗杂质效果图分别如图 6∼ 图 8 所示. 从图 6 可以看出，对于两种树脂来说，当采 用体积分数为 40%的乙酸溶液进行杂质淋洗后，微 囊藻毒素具有最高的回收率. 从图 7 可以看出，对 于两种树脂来说，当采用体积分数为 20%的乙醇溶 液进行杂质淋洗后，微囊藻毒素具有最高的回收率. 从图 8 可以看出，当采用体积分数为 10%的丙酮溶 液进行杂质淋洗后，微囊藻毒素具有最高的回收率