66 北京科技大学学报 第33卷 灯—高频无极感应灯，其内部核心部件—电感 分析可以看出：当x=0时，NZn铁氧体的晶粒大小 耦合器的工作温度通常为100~200℃，这就要求电 明显不一，同时出现较大的气孔；当x=0.01时，晶 感耦合器内所用的软磁铁氧体磁芯在该温度范围内 粒细化且均匀，气孔也明显减少；但当x=0.03时， 具有较低的功耗，然而，当前国内外还未有文献报 部分晶粒却变大且不均匀，同时出现过度烧结现象 道在100~200℃工作温度范围内功率软磁铁氧体 由此可知：掺入适量C。+可进入尖晶石晶体中，并 的功耗随温度的变化关系，而且各大生产企业产品 占据铁氧体尖晶石结构当中的八面体晶位，促进 目录中也都没有任何该类产品， 晶粒均匀生长，阻止晶粒异常长大，促进晶粒细化： 因而，本文将系统研究一40~200℃宽温范围 但过量掺加时，晶粒变大且不均匀，同时也会出现过 内铁氧体样品的功耗随温度的变化关系，C。+的添 度烧结现象 加量对样品的功耗温度稳定性的影响，以此为基 础，设计开发出一种在一40~200℃宽温范围内均 具有极低功耗的新型软磁N记铁氧体产品.该产 品能够满足现代宽工作温度电子元器件的性能要 x=0.01 求，具有良好的市场前景， 1实验 x=0.02 采用分析纯的Fe03、ND、Z0和Ce0粉末作 x=0.03 为原材料，按照Ni.5-,Zn.sC0Fe.o04(x=00.01 30 40 50 60 7080 0.020.03)化学配比准确称量配料.一次球磨，直 2) 到原材料平均粒径为0.8m,于100℃烘干后在 图1Ni.5-,Z.5CaF2.o0u铁氧体的XRD谱图 900℃预烧3h Fig 1 XRD pattems of N i.5-Zno.5Co Fe2.004 ferrites 然后，向预烧料中添加质量分数为0.2%的 V20,二次球磨，直至粉末的平均粒度达到0.6m 2.2 C0对样品起始磁导率温度特性的影响 左右.将二次球磨后的浆料在100℃烘干后，添加 在低频弱场下，NZ铁氧体起始磁导率'满足 聚烯乙醇造粒，并压制成内径17mm、外径29mm和 下式： 高9mm的圆环，最后，将成型毛坯放入马弗炉内， 并在1170℃空气气氛下烧结3h (Tc M.(T) (1) 采用排水法精确测量样品的体密度，采用 K(m)+号a6 WY2817精密LCR数字电桥在100kHz频率下测量 式中，为真空磁导率，M,(T)为温度T时的饱和磁 样品的起始磁导率，采用SY-8232交流磁性能测量 化强度，K(T)为温度T下磁晶各向异性常数，入为 仪测量样品的功耗，样品的起始磁导率温度稳定性 磁致伸缩系数，σ为内应力，在这些因素中，磁晶各 和功耗温度稳定性的测量是在高低温箱内进行，温 向异性常数随温度的变化对磁导率的影响是最 度测试范围为一40~200℃.通过扫描电子显微镜 大]，因此在研究磁导率的温度特性时主要是要分 (HitachiS-570PV9900)观察样品的晶体形貌和晶 析磁晶各向异性常数随温度的变化情况， 粒尺寸·利用X射线衍射仪(XRD)分析样品晶相 对不同C0含量的铁氧体样品，在一40~ 结构.通过精密SQUD磁学测量系统MPMS XL-7 200℃温度范围内测试每隔20℃温度的电感，样品 直流磁信号测量磁晶各向异性常数 的起始磁导率随温度的变化关系如图3所示 2实验结果 从图3可以看出，随着Co的添加，NZn铁氧 体的起始磁导率不断减少，并且C。掺入越多，磁 2.1Co*的添加对NZn功率铁氧体的晶相结构 导率下降得也越快[，在x=0和x=0.01时N☑n 和显微组织的影响 铁氧体的温度系数较大，然而，适量添加C。3+(如 从图1的XRD物相鉴定可以看出，Ni.s-,Z.s x=0.02)却能够有效降低铁氧体的温度系数；但如 C0Fe.o04(x=00.010.020.03)四种样品均形 果过量添加C0(如x=0.03)时，不但没有改善温 成单一的立方晶系尖晶石结构，从图2的显微组织 度特性，反而使样品的温度稳定性更差北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 灯－－－高频无极感应灯‚其内部核心部件－－－电感 耦合器的工作温度通常为 100～200℃‚这就要求电 感耦合器内所用的软磁铁氧体磁芯在该温度范围内 具有较低的功耗．然而‚当前国内外还未有文献报 道在 100～200℃工作温度范围内功率软磁铁氧体 的功耗随温度的变化关系‚而且各大生产企业产品 目录中也都没有任何该类产品． 因而‚本文将系统研究 －40～200℃宽温范围 内铁氧体样品的功耗随温度的变化关系‚Ｃｏ 3＋的添 加量对样品的功耗温度稳定性的影响．以此为基 础‚设计开发出一种在 －40～200℃宽温范围内均 具有极低功耗的新型软磁 ＮｉＺｎ铁氧体产品．该产 品能够满足现代宽工作温度电子元器件的性能要 求‚具有良好的市场前景． 1 实验 采用分析纯的 Ｆｅ2Ｏ3、ＮｉＯ、ＺｎＯ和 Ｃｏ2Ｏ3粉末作 为原材料‚按照 Ｎｉ0∙5－ｘＺｎ0∙5ＣｏｘＦｅ2∙0Ｏ4（ｘ＝0‚0∙01‚ 0∙02‚0∙03）化学配比准确称量配料．一次球磨‚直 到原材料平均粒径为 0∙8μｍ‚于 100℃烘干后在 900℃预烧 3ｈ． 然后‚向预烧料中添加质量分数为 0∙2％的 Ｖ2Ｏ5‚二次球磨‚直至粉末的平均粒度达到 0∙6μｍ 左右．将二次球磨后的浆料在 100℃烘干后‚添加 聚烯乙醇造粒‚并压制成内径 17ｍｍ、外径 29ｍｍ和 高 9ｍｍ的圆环．最后‚将成型毛坯放入马弗炉内‚ 并在 1170℃空气气氛下烧结 3ｈ． 采用排水法精确测量样品的体密度．采用 ＷＹ2817精密 ＬＣＲ数字电桥在 100ｋＨｚ频率下测量 样品的起始磁导率．采用 ＳＹ--8232交流磁性能测量 仪测量样品的功耗．样品的起始磁导率温度稳定性 和功耗温度稳定性的测量是在高低温箱内进行‚温 度测试范围为 －40～200℃．通过扫描电子显微镜 （ＨｉｔａｃｈｉＳ--570‚ＰＶ9900）观察样品的晶体形貌和晶 粒尺寸．利用 Ｘ射线衍射仪 （ＸＲＤ）分析样品晶相 结构．通过精密 ＳＱＵＩＤ磁学测量系统 ＭＰＭＳＸＬ--7 直流磁信号测量磁晶各向异性常数． 2 实验结果 2∙1 Ｃｏ 3＋的添加对 ＮｉＺｎ功率铁氧体的晶相结构 和显微组织的影响 从图 1的 ＸＲＤ物相鉴定可以看出‚Ｎｉ0∙5－ｘＺｎ0∙5 ＣｏｘＦｅ2∙0Ｏ4（ｘ＝0‚0∙01‚0∙02‚0∙03）四种样品均形 成单一的立方晶系尖晶石结构．从图 2的显微组织 分析可以看出：当 ｘ＝0时‚ＮｉＺｎ铁氧体的晶粒大小 明显不一‚同时出现较大的气孔；当 ｘ＝0∙01时‚晶 粒细化且均匀‚气孔也明显减少；但当 ｘ＝0∙03时‚ 部分晶粒却变大且不均匀‚同时出现过度烧结现象． 由此可知：掺入适量 Ｃｏ 3＋可进入尖晶石晶体中‚并 占据铁氧体尖晶石结构当中的八面体晶位 ［6］‚促进 晶粒均匀生长‚阻止晶粒异常长大‚促进晶粒细化； 但过量掺加时‚晶粒变大且不均匀‚同时也会出现过 度烧结现象． 图 1 Ｎｉ0∙5－ｘＺｎ0∙5ＣｏｘＦｅ2∙0Ｏ4铁氧体的 ＸＲＤ谱图 Ｆｉｇ．1 ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＮｉ0∙5－ｘＺｎ0∙5ＣｏｘＦｅ2∙0Ｏ4ｆｅｒｒｉｔｅｓ 2∙2 Ｃｏ 3＋对样品起始磁导率温度特性的影响 在低频弱场下‚ＮｉＺｎ铁氧体起始磁导率 μｉ满足 下式： μｉ（Ｔ）∝ μ0Ｍ 2 ｓ（Ｔ） Ｋ1（Ｔ）＋ 3 2 λｓσ （1） 式中‚μ0为真空磁导率‚Ｍｓ（Ｔ）为温度 Ｔ时的饱和磁 化强度‚Ｋ1（Ｔ）为温度 Ｔ下磁晶各向异性常数‚λｓ为 磁致伸缩系数‚σ为内应力．在这些因素中‚磁晶各 向异性常数随温度的变化对磁导率的影响是最 大 ［7］‚因此在研究磁导率的温度特性时主要是要分 析磁晶各向异性常数随温度的变化情况． 对不同 Ｃｏ 3＋ 含 量 的 铁 氧 体 样 品‚在 －40～ 200℃温度范围内测试每隔 20℃温度的电感‚样品 的起始磁导率随温度的变化关系如图 3所示． 从图 3可以看出‚随着 Ｃｏ 3＋的添加‚ＮｉＺｎ铁氧 体的起始磁导率不断减少‚并且 Ｃｏ 3＋掺入越多‚磁 导率下降得也越快 ［6］‚在 ｘ＝0和 ｘ＝0∙01时 ＮｉＺｎ 铁氧体的温度系数较大．然而‚适量添加 Ｃｏ 3＋ （如 ｘ＝0∙02）却能够有效降低铁氧体的温度系数；但如 果过量添加 Ｃｏ 3＋ （如 ｘ＝0∙03）时‚不但没有改善温 度特性‚反而使样品的温度稳定性更差． ·66·