D0I:10.13374/5.issn1001-t63x.2011.01.021 第33卷第1期 北京科技大学学报 Vol 33 No 1 2011年1月 Journal of Un iersity of Science and Technology Beijing Jan 2011 高频功率NiZn铁氧体的高温功耗 胡军区钟立军 浙江工业大学化学工程与材料学院，杭州310014 区通信作者，Email hj色zjut edu cn 摘要采用传统氧化物法制备了具有成分分子式为N.5-,Z.sC0Fe01(x=00.010.02,0.03)的高频功率NZ铁氧 体，并主要研究了其磁性能在一40~200℃宽温范围内随温度的变化关系.同时，还研究了C。3+的添加量对样品的高温功耗 的影响.结果表明，适量地添加C。+有助于铁氧体晶粒的均匀细化，高频功率N亿铁氧体的起始磁导率和功率损耗的温度特 性也得到了改善，功耗谷底温度随C。3含量的增加逐步向低温方向移动.在一40~200℃宽温范围内，成分分子式为 N.9Z.5Cm.Fe0的样品不但具有极低的高频宽温功耗，而且具有良好的温度稳定性，其磁导率比温度系数为3× 10-6℃-1，同时其在高温(100~200℃)下的功耗变化范围仅为130~140W·m,最低仅为130kW·m3(1MHa10mT)- 关键词NZ铁氧体；氧化物法；功耗；磁晶；各向异性 分类号M277+.1 H igh-tem perature power loss of high frequency pow er Nin ferrite HU JuP☒，ZHONGLi-jun College of Chan ical Engineering and Materals Science Zhejiang University of Technology Hangzhou 310014.China Corresponding au thor Email hjzju zjut edu cn ABSTRACT High frequency power N iZn ferrites w ith the composition of Ni.s-Zn.s Co.Fe2O (x=Q 0.01.0.02 0.03)were prepared by the conventional oxidation process The temperature dependence of magnetic properties of the samples was synthetically studied in a wie tenperatre range of-40 to 200C.The effect of Codoping on the power boss at high temperature was also ana" lyzed It is found hat the gminsare more homogeneous and refiner with the addition of Co In addition the tapee depend- ences of the initial pemeability and power loss are also greatly mproved and the lowest power loss temperature shifts to a lower em- perature with increasing Cosubstitution The ferrites with the ca position ofNZn.sCo.F have not only mather low high-fre- quency power bss but also a nicer temperature stability n the wide temperature range of-40 to 200C.The relative tempemture coef ficient of pemeability is 3X10C,the variation range of power loss is from 130 to 140 kW.m in the temperature range of 100 to 200℃，and the lowest power bss is130kW·m-3(1MHa10mT)- KEY WORDS NZn ferrites oxidation process power loss magnetocrystalline anisotropy 高频高功率软磁铁氧体是重要的电子工业原材 目前，由于多数电子通信设备都应用在100℃ 料，主要用于高频大功率电路中，如制作各种短波、 以内的工作环境中，因此功率型铁氧体的功耗研究 超短波发射机功率分配等多种变压器、天线宽带阻 基本都研究常温到100℃范围内的功耗随温度的变 抗变换器、功放扼流圈、短波功率检测器和短波天线 化)，国内外各大铁氧体生产企业所推出的所有功 磁芯等.对于功率型铁氧体来说，功耗是最重要 率软磁铁氧体产品的功耗也都是应用在100℃ 的性能指标之一，其直接决定了铁氧体磁芯的发热 以内 量、功率转化效率和工作适用条件等。因此，低损耗 但随着电子设备的逐步发展，一些新型电子元 是软磁铁氧体的主要发展趋势之一，低损耗功率铁 器件被要求在更宽的温度范围内工作，特别是在 氧体也是市场急需的主流产品， 100℃以上的高温工作环境.如最新的第四代节能 收稿日期：2009-11-02 基金项目：浙江省自然科学基金资助项目(N。Y4080005):浙江省教育厅科研计划资助项目(N。Y200803557)
第 33卷 第 1期 2011年 1月 北 京 科 技 大 学 学 报 ＪｏｕｒｎａｌｏｆＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＢｅｉｊｉｎｇ Ｖｏｌ．33Ｎｏ．1 Ｊａｎ．2011 高频功率 ＮｉＺｎ铁氧体的高温功耗 胡 军 钟立军 浙江工业大学化学工程与材料学院杭州 310014 通信作者Ｅ-ｍａｉｌ：ｈｊｚｊｕｔ＠ｚｊｕｔ．ｅｄｕ．ｃｎ 摘 要 采用传统氧化物法制备了具有成分分子式为 Ｎｉ0∙5－ｘＺｎ0∙5ＣｏｘＦｅ2Ｏ4 （ｘ＝00∙010∙020∙03）的高频功率 ＮｉＺｎ铁氧 体并主要研究了其磁性能在 －40～200℃宽温范围内随温度的变化关系．同时还研究了 Ｃｏ 3＋的添加量对样品的高温功耗 的影响．结果表明适量地添加 Ｃｏ 3＋有助于铁氧体晶粒的均匀细化高频功率 ＮｉＺｎ铁氧体的起始磁导率和功率损耗的温度特 性也得到了改善功耗谷底温度随 Ｃｏ 3＋含量的增加逐步向低温方向移动．在 －40～200℃宽温范围内成分分子式为 Ｎｉ0∙49Ｚｎ0∙5Ｃｏ0∙01Ｆｅ2Ｏ4的样品不但具有极低的高频宽温功耗而且具有良好的温度稳定性其磁导率比温度系数为 3× 10 －6℃ －1同时其在高温 （100～200℃ ）下的功耗变化范围仅为 130～140ｋＷ·ｍ －3最低仅为 130ｋＷ·ｍ －3 （1ＭＨｚ10ｍＴ）． 关键词 ＮｉＺｎ铁氧体；氧化物法；功耗；磁晶；各向异性 分类号 ＴＭ277 ＋∙1 Ｈｉｇｈ-ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｐｏｗｅｒｌｏｓｓｏｆｈｉｇｈｆｒｅｑｕｅｎｃｙｐｏｗｅｒＮｉＺｎｆｅｒｒｉｔｅ ＨＵＪｕｎ ＺＨＯＮＧＬｉ-ｊｕｎ ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇａｎｄＭａｔｅｒｉａｌｓＳｃｉｅｎｃｅＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙＨａｎｇｚｈｏｕ310014Ｃｈｉｎａ ＣｏｒｒｅｓｐｏｎｄｉｎｇａｕｔｈｏｒＥ-ｍａｉｌ：ｈｊｚｊｕｔ＠ｚｊｕｔ．ｅｄｕ．ｃｎ ＡＢＳＴＲＡＣＴ ＨｉｇｈｆｒｅｑｕｅｎｃｙｐｏｗｅｒＮｉＺｎｆｅｒｒｉｔｅｓｗｉｔｈｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆＮｉ0∙5－ｘＺｎ0∙5ＣｏｘＦｅ2Ｏ4 （ｘ＝00∙010∙020∙03） ｗｅｒｅ ｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｔｈｅｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｏｘｉｄａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ．Ｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅｏｆｍａｇｎｅｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓｗａｓｓｙｎｔｈｅｔｉｃａｌｌｙ ｓｔｕｄｉｅｄｉｎａｗｉｄｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒａｎｇｅｏｆ-40ｔｏ200℃．ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｏｆＣｏ 3＋-ｄｏｐｉｎｇｏｎｔｈｅｐｏｗｅｒｌｏｓｓａｔｈｉｇｈｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓａｌｓｏａｎａ- ｌｙｚｅｄ．ＩｔｉｓｆｏｕｎｄｔｈａｔｔｈｅｇｒａｉｎｓａｒｅｍｏｒｅｈｏｍｏｇｅｎｅｏｕｓａｎｄｒｅｆｉｎｅｒｗｉｔｈｔｈｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｆＣｏ 3＋．Ｉｎａｄｄｉｔｉｏｎｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｄｅｐｅｎｄ- ｅｎｃｅｓｏｆｔｈｅｉｎｉｔｉａｌｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙａｎｄｐｏｗｅｒｌｏｓｓａｒｅａｌｓｏｇｒｅａｔｌｙｉｍｐｒｏｖｅｄａｎｄｔｈｅｌｏｗｅｓｔｐｏｗｅｒｌｏｓｓｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｈｉｆｔｓｔｏａｌｏｗｅｒｔｅｍ- ｐｅｒａｔｕｒｅｗｉｔｈｉｎｃｒｅａｓｉｎｇＣｏ 3＋-ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｉｏｎ．ＴｈｅｆｅｒｒｉｔｅｓｗｉｔｈｔｈｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｏｆＮｉ0∙49Ｚｎ0∙5Ｃｏ0∙01Ｆｅ2Ｏ4ｈａｖｅｎｏｔｏｎｌｙｒａｔｈｅｒｌｏｗｈｉｇｈ-ｆｒｅ- ｑｕｅｎｃｙｐｏｗｅｒｌｏｓｓｂｕｔａｌｓｏａｎｉｃｅｒｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｓｔａｂｉｌｉｔｙｉｎｔｈｅｗｉｄｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒａｎｇｅｏｆ-40ｔｏ200℃．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｃｏｅｆ- ｆｉｃｉｅｎｔｏｆｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙｉｓ3×10 －6℃ -1ｔｈｅｖａｒｉａｔｉｏｎｒａｎｇｅｏｆｐｏｗｅｒｌｏｓｓｉｓｆｒｏｍ130ｔｏ140ｋＷ·ｍ －3ｉｎｔｈｅｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｒａｎｇｅｏｆ100ｔｏ 200℃ａｎｄｔｈｅｌｏｗｅｓｔｐｏｗｅｒｌｏｓｓｉｓ130ｋＷ·ｍ －3 （1ＭＨｚ10ｍＴ）． ＫＥＹＷＯＲＤＳ ＮｉＺｎｆｅｒｒｉｔｅ；ｏｘｉｄａｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓ；ｐｏｗｅｒｌｏｓｓ；ｍａｇｎｅｔｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ；ａｎｉｓｏｔｒｏｐｙ 收稿日期：2009--11--02 基金项目：浙江省自然科学基金资助项目 （Ｎｏ．Ｙ4080005）；浙江省教育厅科研计划资助项目 （Ｎｏ．Ｙ200803557） 高频高功率软磁铁氧体是重要的电子工业原材 料主要用于高频大功率电路中如制作各种短波、 超短波发射机功率分配等多种变压器、天线宽带阻 抗变换器、功放扼流圈、短波功率检测器和短波天线 磁芯等 ［1--4］．对于功率型铁氧体来说功耗是最重要 的性能指标之一其直接决定了铁氧体磁芯的发热 量、功率转化效率和工作适用条件等．因此低损耗 是软磁铁氧体的主要发展趋势之一低损耗功率铁 氧体也是市场急需的主流产品． 目前由于多数电子通信设备都应用在 100℃ 以内的工作环境中因此功率型铁氧体的功耗研究 基本都研究常温到 100℃范围内的功耗随温度的变 化 ［5］国内外各大铁氧体生产企业所推出的所有功 率软磁铁氧体产品的功耗也都是应用在 100℃ 以内． 但随着电子设备的逐步发展一些新型电子元 器件被要求在更宽的温度范围内工作特别是在 100℃以上的高温工作环境．如最新的第四代节能 DOI :10．13374／j．issn1001－053x．2011．01．021
66 北京科技大学学报 第33卷 灯—高频无极感应灯，其内部核心部件—电感 分析可以看出：当x=0时，NZn铁氧体的晶粒大小 耦合器的工作温度通常为100~200℃，这就要求电 明显不一，同时出现较大的气孔；当x=0.01时，晶 感耦合器内所用的软磁铁氧体磁芯在该温度范围内 粒细化且均匀，气孔也明显减少；但当x=0.03时， 具有较低的功耗，然而，当前国内外还未有文献报 部分晶粒却变大且不均匀，同时出现过度烧结现象 道在100~200℃工作温度范围内功率软磁铁氧体 由此可知：掺入适量C。+可进入尖晶石晶体中，并 的功耗随温度的变化关系，而且各大生产企业产品 占据铁氧体尖晶石结构当中的八面体晶位，促进 目录中也都没有任何该类产品， 晶粒均匀生长，阻止晶粒异常长大，促进晶粒细化： 因而，本文将系统研究一40~200℃宽温范围 但过量掺加时，晶粒变大且不均匀，同时也会出现过 内铁氧体样品的功耗随温度的变化关系，C。+的添 度烧结现象 加量对样品的功耗温度稳定性的影响，以此为基 础，设计开发出一种在一40~200℃宽温范围内均 具有极低功耗的新型软磁N记铁氧体产品.该产 品能够满足现代宽工作温度电子元器件的性能要 x=0.01 求，具有良好的市场前景， 1实验 x=0.02 采用分析纯的Fe03、ND、Z0和Ce0粉末作 x=0.03 为原材料，按照Ni.5-,Zn.sC0Fe.o04(x=00.01 30 40 50 60 7080 0.020.03)化学配比准确称量配料.一次球磨，直 2) 到原材料平均粒径为0.8m,于100℃烘干后在 图1Ni.5-,Z.5CaF2.o0u铁氧体的XRD谱图 900℃预烧3h Fig 1 XRD pattems of N i.5-Zno.5Co Fe2.004 ferrites 然后，向预烧料中添加质量分数为0.2%的 V20,二次球磨，直至粉末的平均粒度达到0.6m 2.2 C0对样品起始磁导率温度特性的影响 左右.将二次球磨后的浆料在100℃烘干后，添加 在低频弱场下，NZ铁氧体起始磁导率'满足 聚烯乙醇造粒，并压制成内径17mm、外径29mm和 下式： 高9mm的圆环，最后，将成型毛坯放入马弗炉内， 并在1170℃空气气氛下烧结3h (Tc M.(T) (1) 采用排水法精确测量样品的体密度，采用 K(m)+号a6 WY2817精密LCR数字电桥在100kHz频率下测量 式中，为真空磁导率，M,(T)为温度T时的饱和磁 样品的起始磁导率，采用SY-8232交流磁性能测量 化强度，K(T)为温度T下磁晶各向异性常数，入为 仪测量样品的功耗，样品的起始磁导率温度稳定性 磁致伸缩系数，σ为内应力，在这些因素中，磁晶各 和功耗温度稳定性的测量是在高低温箱内进行，温 向异性常数随温度的变化对磁导率的影响是最 度测试范围为一40~200℃.通过扫描电子显微镜 大]，因此在研究磁导率的温度特性时主要是要分 (HitachiS-570PV9900)观察样品的晶体形貌和晶 析磁晶各向异性常数随温度的变化情况， 粒尺寸·利用X射线衍射仪(XRD)分析样品晶相 对不同C0含量的铁氧体样品，在一40~ 结构.通过精密SQUD磁学测量系统MPMS XL-7 200℃温度范围内测试每隔20℃温度的电感，样品 直流磁信号测量磁晶各向异性常数 的起始磁导率随温度的变化关系如图3所示 2实验结果 从图3可以看出，随着Co的添加，NZn铁氧 体的起始磁导率不断减少，并且C。掺入越多，磁 2.1Co*的添加对NZn功率铁氧体的晶相结构 导率下降得也越快[，在x=0和x=0.01时N☑n 和显微组织的影响 铁氧体的温度系数较大，然而，适量添加C。3+(如 从图1的XRD物相鉴定可以看出，Ni.s-,Z.s x=0.02)却能够有效降低铁氧体的温度系数；但如 C0Fe.o04(x=00.010.020.03)四种样品均形 果过量添加C0(如x=0.03)时，不但没有改善温 成单一的立方晶系尖晶石结构，从图2的显微组织 度特性，反而使样品的温度稳定性更差
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 灯－－－高频无极感应灯其内部核心部件－－－电感 耦合器的工作温度通常为 100～200℃这就要求电 感耦合器内所用的软磁铁氧体磁芯在该温度范围内 具有较低的功耗．然而当前国内外还未有文献报 道在 100～200℃工作温度范围内功率软磁铁氧体 的功耗随温度的变化关系而且各大生产企业产品 目录中也都没有任何该类产品． 因而本文将系统研究 －40～200℃宽温范围 内铁氧体样品的功耗随温度的变化关系Ｃｏ 3＋的添 加量对样品的功耗温度稳定性的影响．以此为基 础设计开发出一种在 －40～200℃宽温范围内均 具有极低功耗的新型软磁 ＮｉＺｎ铁氧体产品．该产 品能够满足现代宽工作温度电子元器件的性能要 求具有良好的市场前景． 1 实验 采用分析纯的 Ｆｅ2Ｏ3、ＮｉＯ、ＺｎＯ和 Ｃｏ2Ｏ3粉末作 为原材料按照 Ｎｉ0∙5－ｘＺｎ0∙5ＣｏｘＦｅ2∙0Ｏ4（ｘ＝00∙01 0∙020∙03）化学配比准确称量配料．一次球磨直 到原材料平均粒径为 0∙8μｍ于 100℃烘干后在 900℃预烧 3ｈ． 然后向预烧料中添加质量分数为 0∙2％的 Ｖ2Ｏ5二次球磨直至粉末的平均粒度达到 0∙6μｍ 左右．将二次球磨后的浆料在 100℃烘干后添加 聚烯乙醇造粒并压制成内径 17ｍｍ、外径 29ｍｍ和 高 9ｍｍ的圆环．最后将成型毛坯放入马弗炉内 并在 1170℃空气气氛下烧结 3ｈ． 采用排水法精确测量样品的体密度．采用 ＷＹ2817精密 ＬＣＲ数字电桥在 100ｋＨｚ频率下测量 样品的起始磁导率．采用 ＳＹ--8232交流磁性能测量 仪测量样品的功耗．样品的起始磁导率温度稳定性 和功耗温度稳定性的测量是在高低温箱内进行温 度测试范围为 －40～200℃．通过扫描电子显微镜 （ＨｉｔａｃｈｉＳ--570ＰＶ9900）观察样品的晶体形貌和晶 粒尺寸．利用 Ｘ射线衍射仪 （ＸＲＤ）分析样品晶相 结构．通过精密 ＳＱＵＩＤ磁学测量系统 ＭＰＭＳＸＬ--7 直流磁信号测量磁晶各向异性常数． 2 实验结果 2∙1 Ｃｏ 3＋的添加对 ＮｉＺｎ功率铁氧体的晶相结构 和显微组织的影响 从图 1的 ＸＲＤ物相鉴定可以看出Ｎｉ0∙5－ｘＺｎ0∙5 ＣｏｘＦｅ2∙0Ｏ4（ｘ＝00∙010∙020∙03）四种样品均形 成单一的立方晶系尖晶石结构．从图 2的显微组织 分析可以看出：当 ｘ＝0时ＮｉＺｎ铁氧体的晶粒大小 明显不一同时出现较大的气孔；当 ｘ＝0∙01时晶 粒细化且均匀气孔也明显减少；但当 ｘ＝0∙03时 部分晶粒却变大且不均匀同时出现过度烧结现象． 由此可知：掺入适量 Ｃｏ 3＋可进入尖晶石晶体中并 占据铁氧体尖晶石结构当中的八面体晶位 ［6］促进 晶粒均匀生长阻止晶粒异常长大促进晶粒细化； 但过量掺加时晶粒变大且不均匀同时也会出现过 度烧结现象． 图 1 Ｎｉ0∙5－ｘＺｎ0∙5ＣｏｘＦｅ2∙0Ｏ4铁氧体的 ＸＲＤ谱图 Ｆｉｇ．1 ＸＲＤｐａｔｔｅｒｎｓｏｆＮｉ0∙5－ｘＺｎ0∙5ＣｏｘＦｅ2∙0Ｏ4ｆｅｒｒｉｔｅｓ 2∙2 Ｃｏ 3＋对样品起始磁导率温度特性的影响 在低频弱场下ＮｉＺｎ铁氧体起始磁导率 μｉ满足 下式： μｉ（Ｔ）∝ μ0Ｍ 2 ｓ（Ｔ） Ｋ1（Ｔ）＋ 3 2 λｓσ （1） 式中μ0为真空磁导率Ｍｓ（Ｔ）为温度 Ｔ时的饱和磁 化强度Ｋ1（Ｔ）为温度 Ｔ下磁晶各向异性常数λｓ为 磁致伸缩系数σ为内应力．在这些因素中磁晶各 向异性常数随温度的变化对磁导率的影响是最 大 ［7］因此在研究磁导率的温度特性时主要是要分 析磁晶各向异性常数随温度的变化情况． 对不同 Ｃｏ 3＋ 含 量 的 铁 氧 体 样 品在 －40～ 200℃温度范围内测试每隔 20℃温度的电感样品 的起始磁导率随温度的变化关系如图 3所示． 从图 3可以看出随着 Ｃｏ 3＋的添加ＮｉＺｎ铁氧 体的起始磁导率不断减少并且 Ｃｏ 3＋掺入越多磁 导率下降得也越快 ［6］在 ｘ＝0和 ｘ＝0∙01时 ＮｉＺｎ 铁氧体的温度系数较大．然而适量添加 Ｃｏ 3＋ （如 ｘ＝0∙02）却能够有效降低铁氧体的温度系数；但如 果过量添加 Ｃｏ 3＋ （如 ｘ＝0∙03）时不但没有改善温 度特性反而使样品的温度稳定性更差． ·66·
第1期 胡军等：高频功率NZn铁氧体的高温功耗 .67. 15.0kV×4.00k 15.0kV×4.00k 15.0kV×4.00k 图2N6.5-Z.5C0F2.o0,铁氧体在1170℃烧结温度下的SM照片：(a)x=0,(b)x=0.01:(c）x=0.03 Fig 2 SEM m icmgraphs of Ni.s-Zn.sCoFe2.004 ferrites sintered at 1170C:(a)x=0 (b)x=0.01:(c)x=0.03 功耗温度稳定性进行详细分析讨论 =0 280L -·x=0.01 ·a+x=0.02 280 B=10 mT,f=1 MHz 240 --x=0.03 --=0 -0-x=0.01 240 中200 -+6.,=0.02 -7-3=0.03 三200 120 1600--0-- B. 0A0 04080 120160200 -0-0-0 T/℃ 120 40 0 4080120160200 图3样品的磁导率温度关系图 TrA℃ Fig3 Tenpemature dependence of pemeability of the samnples 图4样品的总功耗温度关系图 2.3Co的添加对NZn功率铁氧体的功率损耗 Fig 4 Tamperature dependence of total power bss of the samples 的温度特性的影响 通过测试发现，不同Co含量的NZ铁氧体的 3讨论 功率损耗随温度的升高先降低后升高，当用于高频 磁晶各向异性常数K的测量是利用趋近饱和 无极灯中功率耦合器磁芯时，在较高的磁芯工作温 定律从起始磁化曲线中确定NZn铁氧体饱和磁化 度下具有相当低的磁芯损耗和更高的功率稳定性， 强度M和磁场强度H的关系来确定的[⑧] 图4是在相同主配方和工艺条件下，选择测试 趋近饱和定律首先是从实验中归纳出来的，其 频率为1MHz最大磁感应强度B.为10mT测试温 表达式为： 度在-40~200℃范围内，Ni.5-xZ.5C0Fe.004 +XH (x=Q,0.010.020.03)四种样品的功耗随温度 (2) 的变化情况.在一40~200℃温度范围内，随着 式中：ab和c为与趋近饱和过程相关的常数；，为 C。掺入量的增加，功耗谷底温度逐渐向低温方向 顺磁过程的磁化率；M为磁化强度，可从材料的磁 移动：但当温度升高到100~200℃高温范围内时， 化曲线的趋近饱和阶段中求得.a:只在低场下起 各样品的功耗随温度的升高又逐渐降低，同时从图 作用，项数值较小，同时在强磁场下，1任以及以 中可以看出：在一40~200℃宽温范围内，与没有参 后的数值都非常小，可以忽略不计，因此式(2)可以 Co的常规Nn功率铁氧体相比较，掺入适量 简化为： Co+(x=0.01)的NZn功率铁氧体，即成分分子式 为ND4Zm.5Cam.o1Fe.o04的样品，不但具有极低的 =1 (3) 高频功耗，而且具有良好的温度稳定性，但过量添加 同时，经过推导可得式(3)中的常数b满足以下关 C。3+(如x=0.02和x=0.03)时，功率损耗不仅没 系： 有减少，反而使功耗的温度稳定性变得更差，由此， 8Ki (4) 本文将在下面对高频NZ功率铁氧体的功耗及其 b-10526
第 1期 胡 军等： 高频功率 ＮｉＺｎ铁氧体的高温功耗 图 2 Ｎｉ0∙5－ｘＺｎ0∙5ＣｏｘＦｅ2∙0Ｏ4铁氧体在 1170℃烧结温度下的 ＳＥＭ照片：（ａ） ｘ＝0；（ｂ） ｘ＝0∙01；（ｃ） ｘ＝0∙03 Ｆｉｇ．2 ＳＥＭｍｉｃｒｏｇｒａｐｈｓｏｆＮｉ0∙5－ｘＺｎ0∙5ＣｏｘＦｅ2∙0Ｏ4ｆｅｒｒｉｔｅｓｓｉｎｔｅｒｅｄａｔ1170℃：（ａ） ｘ＝0；（ｂ） ｘ＝0∙01；（ｃ） ｘ＝0∙03 图 3 样品的磁导率--温度关系图 Ｆｉｇ．3 Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅｏｆｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ 2∙3 Ｃｏ 3＋的添加对 ＮｉＺｎ功率铁氧体的功率损耗 的温度特性的影响 通过测试发现不同 Ｃｏ含量的 ＮｉＺｎ铁氧体的 功率损耗随温度的升高先降低后升高当用于高频 无极灯中功率耦合器磁芯时在较高的磁芯工作温 度下具有相当低的磁芯损耗和更高的功率稳定性． 图 4是在相同主配方和工艺条件下选择测试 频率为 1ＭＨｚ、最大磁感应强度 Ｂｍ为 10ｍＴ、测试温 度在 －40～200℃范围内Ｎｉ0∙5－ｘＺｎ0∙5ＣｏｘＦｅ2∙0Ｏ4 （ｘ＝00∙010∙020∙03）四种样品的功耗随温度 的变化情况．在 －40～200℃温度范围内随着 Ｃｏ 3＋掺入量的增加功耗谷底温度逐渐向低温方向 移动；但当温度升高到 100～200℃高温范围内时 各样品的功耗随温度的升高又逐渐降低．同时从图 中可以看出：在 －40～200℃宽温范围内与没有掺 Ｃｏ 3＋的常规 ＮｉＺｎ功率铁氧体相比较掺入适量 Ｃｏ 3＋ （ｘ＝0∙01）的 ＮｉＺｎ功率铁氧体即成分分子式 为 Ｎｉ0∙4Ｚｎ0∙5Ｃｏ0∙01Ｆｅ2∙0Ｏ4 的样品不但具有极低的 高频功耗而且具有良好的温度稳定性但过量添加 Ｃｏ 3＋ （如 ｘ＝0∙02和 ｘ＝0∙03）时功率损耗不仅没 有减少反而使功耗的温度稳定性变得更差．由此 本文将在下面对高频 ＮｉＺｎ功率铁氧体的功耗及其 功耗温度稳定性进行详细分析讨论． 图 4 样品的总功耗--温度关系图 Ｆｉｇ．4 Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅｏｆｔｏｔａｌｐｏｗｅｒｌｏｓｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ 3 讨论 磁晶各向异性常数 Ｋ1的测量是利用趋近饱和 定律从起始磁化曲线中确定 ＮｉＺｎ铁氧体饱和磁化 强度 Ｍｓ和磁场强度 Ｈ的关系来确定的 ［8］． 趋近饱和定律首先是从实验中归纳出来的其 表达式为： Ｍ＝Ｍｓ 1－ ａ Ｈ － ｂ Ｈ 2－ ｃ Ｈ 3－… ＋χＰＨ （2） 式中：ａ、ｂ和 ｃ为与趋近饱和过程相关的常数；χＰ为 顺磁过程的磁化率；Ｍ为磁化强度可从材料的磁 化曲线的趋近饱和阶段中求得．ａ／Ｈ只在低场下起 作用χＰ项数值较小同时在强磁场下1／Ｈ 3以及以 后的数值都非常小可以忽略不计因此式 （2）可以 简化为： Ｍ＝Ｍｓ 1－ ｂ Ｈ 2 （3） 同时经过推导可得式 （3）中的常数 ｂ满足以下关 系 ［9］： ｂ＝ 8Ｋ 2 1 105Ｍ 2 ｓμ 2 0 （4） ·67·
68 北京科技大学学报 第33卷 将M一H曲线转化为M一1任曲线，即式(3) 式中，K和K为常数，为工作频率，d为晶粒半径，P 可以转化为： 为电阻率，B为饱和磁通密度， 1 M=-M,b7+M. (5) 以往大量研究工作已证明，对于工作在1MHz 频率以下的NZn功率铁氧体，其剩余损耗在整个损 然后选取处于趋近饱和阶段的点，作出其M一 耗中所占的比例非常小，基本上可以忽略)，因此 1曲线，将曲线上的点进行线性拟合，求出该曲 所产生的功率损耗主要由磁滯损耗和涡流损耗 线在M轴上的截距和斜率.截距为该NZ铁氧体 构成 的饱和磁化强度M.·另外由式(4)和(5)不难得到 为了能确定掺Co+的Nz铁氧体的功率损耗 斜率G和常数b之间满足如下关系式： 在一40~200℃温度范围内如何变化，这里把总损 b=-G M (6) 耗分为磁滞损耗和涡流损耗，然后分别讨论两种损 耗随温度的变化·式(7)可以简化为： 将已求得的常数b和饱和磁化强度M代入式(4)， 可求得磁晶各向异性常数K B作P什p.=KK+KEf =A+Bf(8) 因此依据以上公式可得不同Co含量的NZn 其中，A=KB,B=KBfR可见，在保持B不 功率铁氧体样品磁晶各向异性常数K与温度的关 变时，AB均是与频率无关的常数，由此可以得出， 系如图5所示. P一埕线性关系，其斜率为By轴截距为A从 而可以分别得到磁滞损耗和涡流损耗.并在10mT 一=0 -0·x=0.01 1MHz的条件下对磁滞滯损耗和涡流损耗与温度的关 4- a-=0.02 .A -9x=0.03 系作图，分别如图6和图7所示. 滋 w. 。-仁一 200 B=10 mT./=1 MHz 三 -1-=0 后160 -0-=0.01 心=0.02 --x=0.03 兰120 -8■ 动103动 -40 0 40 80 120 160200 T/℃ 80 图5样品的磁晶各向异性常数温度关系图 40 Fig 5 Tenperature dependence ofmagnelocrystalline anisotmopy con- stant of the samples -40 4080120160200 T7℃ 从图5可以看出：适量添加的C。进入尖晶石 图6样品的磁滞损耗温度关系图 晶体中的八面体晶位当中，产生较大的正磁晶各向 Fig 6 Tamperatume dependence of hysteresis loss of he samples 异性o),弥补NZn铁氧体本身负的磁晶各向异性 常数，使样品的磁晶各向异性常数在较宽的温度范 B =10 mT.f=1 MHz 围内减少，从而改善样品磁导率温度特性；但当过量 160 ■ 添加C0+(如x=0.03)时，晶粒出现异常长大且不 均匀，使得畴壁移动产生的磁导率所占的比例减少， 导致样品的磁导率温度稳定性急剧变差山.另外， 守岁总：当治会心 -■一x=0 由于C0是沿着[111]方向排列的，在局部外斯场 0…x=0.01 …心-x=0.02 或外磁场下，随着C。的添加，附近的阳离子空位 40 x=0.03 相应增多，产生诱导局部单轴各向异性，使得起始磁 导率下降 -40 0 4080120160 200 T℃ NZn功率铁氧体材料的功率损耗P由磁滞损 图7样品的涡流损耗温度关系图 耗P、涡流损耗P和剩余损耗P三部分组成，其表 Fig 7 Tanperature dependence of eddy curent bss of the smples 示式为： P.-P.+P.+P,-K.cKBfd+P,(7) 图6是在相同主配方和工艺条件下，测试频率 为1MHzB.为10mT测试温度在-40~200℃范围
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 将 Ｍ－Ｈ曲线转化为 Ｍ－1／Ｈ 2 曲线即式 （3） 可以转化为： Ｍ＝－Ｍｓｂ 1 Ｈ 2＋Ｍｓ （5） 然后选取处于趋近饱和阶段的点作出其 Ｍ－ 1／Ｈ 2曲线．将曲线上的点进行线性拟合求出该曲 线在 Ｍ轴上的截距和斜率．截距为该 ＮｉＺｎ铁氧体 的饱和磁化强度 Ｍｓ．另外由式 （4）和 （5）不难得到 斜率 Ｇ和常数 ｂ之间满足如下关系式： ｂ＝－ Ｇ Ｍｓ （6） 将已求得的常数 ｂ和饱和磁化强度 Ｍｓ代入式 （4） 可求得磁晶各向异性常数 Ｋ1． 因此依据以上公式可得不同 Ｃｏ 3＋含量的 ＮｉＺｎ 功率铁氧体样品磁晶各向异性常数 Ｋ1与温度的关 系如图 5所示． 图 5 样品的磁晶各向异性常数--温度关系图 Ｆｉｇ．5 Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅｏｆｍａｇｎｅｔｏｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅａｎｉｓｏｔｒｏｐｙｃｏｎ- ｓｔａｎｔｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ 从图 5可以看出：适量添加的 Ｃｏ 3＋进入尖晶石 晶体中的八面体晶位当中产生较大的正磁晶各向 异性 ［10］弥补 ＮｉＺｎ铁氧体本身负的磁晶各向异性 常数使样品的磁晶各向异性常数在较宽的温度范 围内减少从而改善样品磁导率温度特性；但当过量 添加 Ｃｏ 3＋ （如 ｘ＝0∙03）时晶粒出现异常长大且不 均匀使得畴壁移动产生的磁导率所占的比例减少 导致样品的磁导率温度稳定性急剧变差 ［11］．另外 由于 Ｃｏ 3＋是沿着 ［111］方向排列的在局部外斯场 或外磁场下随着 Ｃｏ 3＋的添加附近的阳离子空位 相应增多产生诱导局部单轴各向异性使得起始磁 导率下降 ［12］． ＮｉＺｎ功率铁氧体材料的功率损耗 ＰＬ由磁滞损 耗 Ｐｈ、涡流损耗 Ｐｅ和剩余损耗 Ｐｒ三部分组成其表 示式为： ＰＬ＝Ｐｈ＋Ｐｅ＋Ｐｒ＝ＫｈＢ 3 ｍｆ＋ ＫｅＢ 2 ｍｆ 2ｄ 2 ρ ＋Ｐｒ （7） 式中Ｋｈ和 Ｋｅ为常数ｆ为工作频率ｄ为晶粒半径ρ 为电阻率Ｂｍ为饱和磁通密度． 以往大量研究工作已证明对于工作在 1ＭＨｚ 频率以下的 ＮｉＺｎ功率铁氧体其剩余损耗在整个损 耗中所占的比例非常小基本上可以忽略 ［13］因此 所产生的功率损耗主要由磁滞损耗和涡流损耗 构成． 为了能确定掺 Ｃｏ 3＋的 ＮｉＺｎ铁氧体的功率损耗 在 －40～200℃温度范围内如何变化这里把总损 耗分为磁滞损耗和涡流损耗然后分别讨论两种损 耗随温度的变化．式 （7）可以简化为： ＰＬ／ｆ＝Ｐｈ／ｆ＋Ｐｅ／ｆ＝ＫｈＢ 3 ｍ ＋ ＫｅＢ 2 ｍｆｄ 2 ρ ＝Ａ＋Ｂｆ （8） 其中Ａ＝ＫｈＢ 3 ｍＢ＝ＫｅＢ 2 ｍｄ 2／ρ．可见在保持 Ｂｍ不 变时Ａ、Ｂ均是与频率无关的常数．由此可以得出 ＰＬ／ｆ－ｆ呈线性关系其斜率为 Ｂｙ轴截距为 Ａ从 而可以分别得到磁滞损耗和涡流损耗．并在 10ｍＴ、 1ＭＨｚ的条件下对磁滞损耗和涡流损耗与温度的关 系作图分别如图 6和图 7所示． 图 6 样品的磁滞损耗--温度关系图 Ｆｉｇ．6 Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅｏｆｈｙｓｔｅｒｅｓｉｓｌｏｓｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ 图 7 样品的涡流损耗--温度关系图 Ｆｉｇ．7 Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅｏｆｅｄｄｙｃｕｒｒｅｎｔｌｏｓｓｏｆｔｈｅｓａｍｐｌｅｓ 图 6是在相同主配方和工艺条件下测试频率 为 1ＭＨｚ、Ｂｍ为10ｍＴ、测试温度在 －40～200℃范围 ·68·
第1期 胡军等：高频功率NZn铁氧体的高温功耗 .69 内，Ni.5-.Zn.5C0,Fe.o04(x=00.01,0.02,0.03) 了C。+的铁氧体与未添加C。+的铁氧体相比，涡流 四种样品的磁滞损耗随温度的变化情况，样品在磁 损耗有明显减少，主要是由于添加C。可以促进 化过程中，在保持磁感应强度B和频率不变的情 NZ功率铁氧体晶粒均匀细化，增加晶界绝缘层的 况下，磁滯系数K与磁晶各向异性能有很大关系， 含量，另外，添加C0+还可以抑制Fe出现，其原 如图5所示，根据NZn铁氧体的磁晶各向异性常数 因是C+在烧结高温段比N+对氧的亲和力还要 K随温度的变化情况，得出磁滞损耗随温度变化出 强，而低温时C0+又能给氧于Fe.因此，在NZn 现最低点，并且随着掺入量的增加，磁滞损耗谷底温 铁氧体中有微量C。存在时，其在烧结的降温阶段 度逐渐向低温方向移动.在一40~20℃低温区时， 有抑制Fe+出现的作用 适量掺加C。+可以降低磁滞损耗，但掺入过量时却 当NZn铁氧体中不加Co时，可能存在少量 使N☑n铁氧体的K变大，磁滞损耗增加；在20~ 的Fe和N+,导电机制为 100℃时，未掺入与少量掺入C。3+(x=0.01)的 Nt+Fe+→N++Fe2+ (11) N记铁氧体的磁晶各向异性常数虽随温度变化是 加入微量C。+后，导电机制发生变化： 逐渐减少的，但在此温度范围内却出现损耗增大的 N+十Co2+一N+Co3+ (12) 情况，这可能是铁氧体的微观结构的影响（未掺入 Fe+十Co+一Fe3+十C2+ (13) C。+的NZ铁氧体具有较多的气孔，少量掺入 从而抑制了F+,电阻率显著上升，达到降低涡流 C。+(x=0.01)的NZn铁氧体晶粒变小)导致磁 损耗的效果 滞损耗突然增大，而过量掺入时(x=0.02和x= 但是，对于添加了Co的NZn铁氧体，在 0.03),磁晶各向异性常数先经零点，然后沿负方向 一40~0℃温度范围时，涡流损耗的变化并不是很 逐渐增加，因此分别在40℃和20℃出现最低磁滞 明显；在0~200℃温度范围内，添加了C。的NZm 损耗；而在100~200℃高温区时，由于各样品的磁 铁氧体的涡流损耗随着添加量的增加并没有减少， 晶各向异常数随温度变化很小（图5），各样品的K1 反而增大，这可能是由于过量添加C。的铁氧体， 逐渐趋于零，这时磁滞损耗主要是与磁导率有关 随着添加量的增加，晶粒逐渐增大，致使与晶粒直径 系，因此随着温度升高，磁导率逐渐增大，磁滞损 的平方成正比的涡流损耗也相应增大 耗逐渐减少 P,= BdK其KE 4结论 3 3f) (9) (1掺入适量Co+有利于促进NZ铁氧体晶 式中，(“)为与起始磁导率成正比的函数， 粒均匀细化，降低磁晶各向异性常数、磁导率温度系 另外，在此高温区，随着C。3+的添加，磁导率逐 数和功率损耗，改善功耗的温度稳定性，并随着 渐减少，致使磁滞损耗增大，同时由于掺入适量 C。+的添加，发现其功耗谷底温度逐渐向低温方向 C。+可以降低NZ铁氧体的起始磁导率温度系数， 移动 因此掺入适量Co+的NZ铁氧体随温度升高，磁 (2)在一40~200℃宽温范围内，成分分子式为 滞损耗的温度稳定性更好，但过量掺入时由于温度 Ni.5-.Zn.sCo,Fe.o04的样品不但具有极低的高频 系数增大，磁滞损耗的温度稳定性变差， 宽温功耗，而且具有良好的温度稳定性，其磁导率比 图7是在相同主配方和工艺条件下，测试频率 温度系数为3×10℃-，同时在高温(100~ 为1MHzB.为10mT测试温度在-40~200℃范围 200℃)下的功耗变化范围仅为130~140W·m-3, 内，Ni.5-.Zm.5C0Fe.o04(x=00.010.020.03) 最低仅为130kW·m3(1MHa10mT) 四种样品的涡流损耗随温度的变化情况，涡流损耗 的计算公式如下： 参考文献 P-K.Bff [1]Patil S A.Bhise B V,Ghatage A K.Effect of MnTi and MnSn (10) substittions on the magnetic pmoperties of NiZn ferrite Mater 式中：d为晶粒直径；P为电阻率，因功率NZn铁氧 Chen Phys200065(1):38 体属于半导体材料，其电阻率受温度的影响比较 [2]Matsuo Y.InagakiM,Tonozawa T.etal High perfomance NZn 大)，随温度升高而减少，导致与电阻率成反比的 ferrite EEE Tmans Magn 2001.37:2359 [3]Nakano A.AokiT ManoiH.et al Soft ferrite materials formul 涡流损耗逐渐增大， tilyer inducloPmcedings of the Eighh Intema tional Coner 如图7所示，在一40~200℃温度范围时，添加 ence on Ferrites Kyoto 2000.1117
第 1期 胡 军等： 高频功率 ＮｉＺｎ铁氧体的高温功耗 内Ｎｉ0∙5－ｘＺｎ0∙5ＣｏｘＦｅ2∙0Ｏ4（ｘ＝00∙010∙020∙03） 四种样品的磁滞损耗随温度的变化情况．样品在磁 化过程中在保持磁感应强度 Ｂ和频率 ｆ不变的情 况下磁滞系数 Ｋｈ与磁晶各向异性能有很大关系． 如图 5所示根据 ＮｉＺｎ铁氧体的磁晶各向异性常数 Ｋ1随温度的变化情况得出磁滞损耗随温度变化出 现最低点并且随着掺入量的增加磁滞损耗谷底温 度逐渐向低温方向移动．在 －40～20℃低温区时 适量掺加 Ｃｏ 3＋可以降低磁滞损耗但掺入过量时却 使 ＮｉＺｎ铁氧体的 Ｋ1变大磁滞损耗增加；在 20～ 100℃时未掺入与少量掺入 Ｃｏ 3＋ （ｘ＝0∙01）的 ＮｉＺｎ铁氧体的磁晶各向异性常数虽随温度变化是 逐渐减少的但在此温度范围内却出现损耗增大的 情况这可能是铁氧体的微观结构的影响 （未掺入 Ｃｏ 3＋的 ＮｉＺｎ铁氧体具有较多的气孔少量掺入 Ｃｏ 3＋ （ｘ＝0∙01）的 ＮｉＺｎ铁氧体晶粒变小 ）导致磁 滞损耗突然增大而过量掺入时 （ｘ＝0∙02和 ｘ＝ 0∙03）磁晶各向异性常数先经零点然后沿负方向 逐渐增加因此分别在 40℃和 20℃出现最低磁滞 损耗；而在 100～200℃高温区时由于各样品的磁 晶各向异常数随温度变化很小 （图 5）各样品的 Ｋ1 逐渐趋于零这时磁滞损耗主要是与磁导率有关 系 ［14］因此随着温度升高磁导率逐渐增大磁滞损 耗逐渐减少． Ｐｈ＝∫ＢｄＨ≈ 4μ0ＫｈＨ 3 ｍ 3 ≈ 4ＫｈＢ 3 ｍ 3μ 3 0ｆ（μｉ） （9） 式中ｆ（μｉ）为与起始磁导率成正比的函数． 另外在此高温区随着 Ｃｏ 3＋的添加磁导率逐 渐减少致使磁滞损耗增大同时由于掺入适量 Ｃｏ 3＋可以降低 ＮｉＺｎ铁氧体的起始磁导率温度系数 因此掺入适量 Ｃｏ 3＋的 ＮｉＺｎ铁氧体随温度升高磁 滞损耗的温度稳定性更好但过量掺入时由于温度 系数增大磁滞损耗的温度稳定性变差． 图 7是在相同主配方和工艺条件下测试频率 为 1ＭＨｚ、Ｂｍ为10ｍＴ、测试温度在 －40～200℃范围 内Ｎｉ0∙5－ｘＺｎ0∙5ＣｏｘＦｅ2∙0Ｏ4（ｘ＝00∙010∙020∙03） 四种样品的涡流损耗随温度的变化情况．涡流损耗 的计算公式如下： Ｐｅ＝ ＫｅＢ 2 ｍｆｄ 2 ρ （10） 式中：ｄ为晶粒直径；ρ为电阻率因功率 ＮｉＺｎ铁氧 体属于半导体材料其电阻率受温度的影响比较 大 ［15］随温度升高而减少导致与电阻率成反比的 涡流损耗逐渐增大． 如图 7所示在 －40～200℃温度范围时添加 了 Ｃｏ 3＋的铁氧体与未添加 Ｃｏ 3＋的铁氧体相比涡流 损耗有明显减少主要是由于添加 Ｃｏ 3＋可以促进 ＮｉＺｎ功率铁氧体晶粒均匀细化增加晶界绝缘层的 含量．另外添加 Ｃｏ 3＋还可以抑制 Ｆｅ 2＋出现其原 因是 Ｃｏ 2＋在烧结高温段比 Ｎｉ 2＋对氧的亲和力还要 强而低温时 Ｃｏ 3＋又能给氧于 Ｆｅ 2＋．因此在 ＮｉＺｎ 铁氧体中有微量 Ｃｏ 3＋存在时其在烧结的降温阶段 有抑制 Ｆｅ 2＋出现的作用． 当 ＮｉＺｎ铁氧体中不加 Ｃｏ 3＋时可能存在少量 的 Ｆｅ 2＋和 Ｎｉ 3＋导电机制为 Ｎｉ 2＋ ＋Ｆｅ 3＋ Ｎｉ 3＋ ＋Ｆｅ 2＋ （11） 加入微量 Ｃｏ 3＋后导电机制发生变化： Ｎｉ 3＋ ＋Ｃｏ 2＋ Ｎｉ 2＋ ＋Ｃｏ 3＋ （12） Ｆｅ 2＋ ＋Ｃｏ 3＋ Ｆｅ 3＋ ＋Ｃｏ 2＋ （13） 从而抑制了 Ｆｅ 2＋电阻率显著上升达到降低涡流 损耗的效果． 但是对于 添 加 了 Ｃｏ 3＋ 的 ＮｉＺｎ铁 氧 体在 －40～0℃温度范围时涡流损耗的变化并不是很 明显；在 0～200℃温度范围内添加了 Ｃｏ 3＋的 ＮｉＺｎ 铁氧体的涡流损耗随着添加量的增加并没有减少 反而增大．这可能是由于过量添加 Ｃｏ 3＋的铁氧体 随着添加量的增加晶粒逐渐增大致使与晶粒直径 的平方成正比的涡流损耗也相应增大． 4 结论 （1）掺入适量 Ｃｏ 3＋有利于促进 ＮｉＺｎ铁氧体晶 粒均匀细化降低磁晶各向异性常数、磁导率温度系 数和功率损耗改善功耗的温度稳定性并随着 Ｃｏ 3＋的添加发现其功耗谷底温度逐渐向低温方向 移动． （2）在 －40～200℃宽温范围内成分分子式为 Ｎｉ0∙5－ｘＺｎ0∙5ＣｏｘＦｅ2∙0Ｏ4 的样品不但具有极低的高频 宽温功耗而且具有良好的温度稳定性其磁导率比 温度 系 数 为 3×10 －6℃ －1同 时 在 高 温 （100～ 200℃ ）下的功耗变化范围仅为 130～140ｋＷ·ｍ －3 最低仅为 130ｋＷ·ｍ －3 （1ＭＨｚ10ｍＴ）． 参 考 文 献 ［1］ ＰａｔｉｌＳＡＢｈｉｓｅＢＶＧｈａｔａｇｅＡＫ．ＥｆｆｅｃｔｏｆＭｎＴｉａｎｄＭｎＳｎ ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｉｏｎｓｏｎｔｈｅｍａｇｎｅｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＮｉ-Ｚｎｆｅｒｒｉｔｅ．Ｍａｔｅｒ ＣｈｅｍＰｈｙｓ200065（1）：38 ［2］ ＭａｔｓｕｏＹＩｎａｇａｋｉＭＴｏｍｏｚａｗａＴｅｔａｌ．ＨｉｇｈｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＮｉＺｎ ｆｅｒｒｉｔｅ．ＩＥＥＥＴｒａｎｓＭａｇｎ200137：2359 ［3］ ＮａｋａｎｏＡＡｏｋｉＴＭｏｍｏｉＨｅｔａｌ．Ｓｏｆｔｆｅｒｒｉｔｅｍａｔｅｒｉａｌｓｆｏｒｍｕｌ- ｔｉｌａｙｅｒｉｎｄｕｃｔｏｒｓ∥ＰｒｏｃｅｅｄｉｎｇｓｏｆｔｈｅＥｉｇｈｔｈＩｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌＣｏｎｆｅｒ- ｅｎｃｅｏｎＦｅｒｒｉｔｅｓ．Ｋｙｏｔｏ2000：1117 ·69·
,70 北京科技大学学报 第33卷 [4]Tsay C Y.Liu K S Lin T F et al Microwave sntering of stih ted MnZn ferrites J Appl Phys 2003 93(10):7477 N CuZn ferrites and multilayer chip inductors J Magn Magn Ma- [10]Hu J Yan M.Luo W,et al Effects of m icmostnucture on the er2000209(13):189 temperature dependence of relative mnitial pemeability ofN CuZn [5]Zou Y L Ge S H.Chen Z Q et al Morphobgy:optical and ferrites Phys B.2007.400,119 magnetic pmoperties ofZm-NiO nanorod armays fabricated by hy- [11]LiL Z Lan ZW.Yu Z Effects of Co substittion on wie tem- dmothemalmethod J Albys Canpd 2009.470.47 perature manging characteristic of electmmagnetic pmoperties n [6]Zhong H.Zhang H W.Effects of different sin tering tanperature MnZn ferrites J Alloys Campd 2009.476.755 and Mn content on magnetic pmoperties of NiZn ferrites J Magn [12]GheisariK.JavadpourS ShokmllahiH.et al Magnetic losses Magn Mater 2004.283 247 of the soft magnetic camnposites consistng of imon and NiZn fer [7]Rezlescu N.Rezlescu L Popa P D et al Infhence of additives rite JMagn Magn Mater 2008 320.1544 on the properties of a NiZn ferrite with bw Curie point J Magn [13]Kondo K.Chiba T.Yaada S Effect ofm icmstucture on mag Magn Mater2000215216.194 netic properties of NiZn ferrites J MagnMagn Mater 2003 [8]Liu L M,CuiZ M.Ma X G et al The researh of the LATS 254/255.541 method to effective anisotropy n nanocomposite pemanent materi [14]Ghazanfar U,Siddiia SA.AbbasG.Study of mon temperature al JHebei Polytech Univ Nat SciEd 2008 30(2):9 de resistivity n canparison w ith activation energy and driftmobil (刘丽妹，崔志敏，马雪刚，等.纳米复合永磁材料的趋近饱和 ity of N iZn ferrites Mater Sci Eng B.2005.118 132 定律方法研究.河北理工大学学报：自然科学版，200830 [15]Fiorillo F Beatrice C BottauscioO.et al Approach to magnetic (2):9) losses and their frequency dependence in MnZn ferrites Appl [9]Fujita A.Gotoh Taperature dependence of come loss n Co"sub- Phys Lett 2006 89 article No 122513
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33卷 ［4］ ＴｓａｙＣ ＹＬｉｕＫ ＳＬｉｎＴＦｅｔａｌ．Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｓｉｎｔｅｒｉｎｇｏｆ ＮｉＣｕＺｎｆｅｒｒｉｔｅｓａｎｄｍｕｌｔｉｌａｙｅｒｃｈｉｐｉｎｄｕｃｔｏｒｓ．ＪＭａｇｎＭａｇｎＭａ- ｔｅｒ2000209（1-3）：189 ［5］ ＺｏｕＹＬＧｅＳＨＣｈｅｎＺＱｅｔａｌ．Ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙｏｐｔｉｃａｌａｎｄ ｍａｇｎｅｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＺｎ1－ｘＮｉｘＯｎａｎｏｒｏｄａｒｒａｙｓｆａｂｒｉｃａｔｅｄｂｙｈｙ- ｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄ．ＪＡｌｌｏｙｓＣｏｍｐｄ2009470：47 ［6］ ＺｈｏｎｇＨＺｈａｎｇＨ Ｗ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｓｉｎｔｅｒｉｎｇｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄＭｎｃｏｎｔｅｎｔｏｎｍａｇｎｅｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＮｉＺｎｆｅｒｒｉｔｅｓ．ＪＭａｇｎ ＭａｇｎＭａｔｅｒ2004283：247 ［7］ ＲｅｚｌｅｓｃｕＮＲｅｚｌｅｓｃｕＬＰｏｐａＰＤｅｔａｌ．Ｉｎｆｌｕｅｎｃｅｏｆａｄｄｉｔｉｖｅｓ ｏｎｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆａＮｉＺｎｆｅｒｒｉｔｅｗｉｔｈｌｏｗＣｕｒｉｅｐｏｉｎｔ．ＪＭａｇｎ ＭａｇｎＭａｔｅｒ2000215／216：194 ［8］ ＬｉｕＬＭＣｕｉＺＭＭａＸＧｅｔａｌ．ＴｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｏｆｔｈｅＬＡＴＳ ｍｅｔｈｏｄｔｏｅｆｆｅｃｔｉｖｅａｎｉｓｏｔｒｏｐｙｉｎｎａｎｏｃｏｍｐｏｓｉｔｅｐｅｒｍａｎｅｎｔｍａｔｅｒｉ- ａｌ．ＪＨｅｂｅｉＰｏｌｙｔｅｃｈＵｎｉｖＮａｔＳｃｉＥｄ200830（2）：9 （刘丽妹崔志敏马雪刚等．纳米复合永磁材料的趋近饱和 定律方法研究．河北理工大学学报：自然科学版200830 （2）：9） ［9］ ＦｕｊｉｔａＡＧｏｔｏｈＳ．ＴｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅｏｆｃｏｒｅｌｏｓｓｉｎＣｏ-ｓｕｂ- ｓｔｉｔｕｔｅｄＭｎＺｎｆｅｒｒｉｔｅｓ．ＪＡｐｐｌＰｈｙｓ200393（10）：7477 ［10］ ＨｕＪＹａｎＭＬｕｏＷｅｔａｌ．Ｅｆｆｅｃｔｓｏｆｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｎｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅｏｆｒｅｌａｔｉｖｅｉｎｉｔｉａｌｐｅｒｍｅａｂｉｌｉｔｙｏｆＮｉＣｕＺｎ ｆｅｒｒｉｔｅｓ．ＰｈｙｓＢ2007400：119 ［11］ ＬｉＬＺＬａｎＺＷＹｕＺ．ＥｆｆｅｃｔｓｏｆＣｏ-ｓｕｂｓｔｉｔｕｔｉｏｎｏｎｗｉｄｅｔｅｍ- ｐｅｒａｔｕｒｅｒａｎｇｉｎｇｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｏｆｅｌｅｃｔｒｏｍａｇｎｅｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｉｎ ＭｎＺｎｆｅｒｒｉｔｅｓ．ＪＡｌｌｏｙｓＣｏｍｐｄ2009476：755 ［12］ ＧｈｅｉｓａｒｉＫＪａｖａｄｐｏｕｒＳＳｈｏｋｒｏｌｌａｈｉＨｅｔａｌ．Ｍａｇｎｅｔｉｃｌｏｓｓｅｓ ｏｆｔｈｅｓｏｆｔｍａｇｎｅｔｉｃｃｏｍｐｏｓｉｔｅｓｃｏｎｓｉｓｔｉｎｇｏｆｉｒｏｎａｎｄＮｉ-Ｚｎｆｅｒ- ｒｉｔｅ．ＪＭａｇｎＭａｇｎＭａｔｅｒ2008320：1544 ［13］ ＫｏｎｄｏＫＣｈｉｂａＴＹａｍａｄａＳＥｆｆｅｃｔｏｆｍｉｃｒｏｓｔｒｕｃｔｕｒｅｏｎｍａｇ- ｎｅｔｉｃｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆＮｉ-Ｚｎｆｅｒｒｉｔｅｓ．ＪＭａｇｎＭａｇｎＭａｔｅｒ2003 254／255：541 ［14］ ＧｈａｚａｎｆａｒＵＳｉｄｄｉｑｉａＳＡＡｂｂａｓＧ．Ｓｔｕｄｙｏｆｒｏｏｍｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｄｃｒｅｓｉｓｔｉｖｉｔｙｉｎｃｏｍｐａｒｉｓｏｎｗｉｔｈａｃｔｉｖａｔｉｏｎｅｎｅｒｇｙａｎｄｄｒｉｆｔｍｏｂｉｌ- ｉｔｙｏｆＮｉＺｎｆｅｒｒｉｔｅｓ．ＭａｔｅｒＳｃｉＥｎｇＢ2005118：132 ［15］ ＦｉｏｒｉｌｌｏＦＢｅａｔｒｉｃｅＣＢｏｔｔａｕｓｃｉｏＯｅｔａｌ．Ａｐｐｒｏａｃｈｔｏｍａｇｎｅｔｉｃ ｌｏｓｓｅｓａｎｄｔｈｅｉｒｆｒｅｑｕｅｎｃｙｄｅｐｅｎｄｅｎｃｅｉｎＭｎ-Ｚｎｆｅｒｒｉｔｅｓ．Ａｐｐｌ ＰｈｙｓＬｅｔｔ200689：ａｒｔｉｃｌｅＮｏ．122513 ·70·
