杜玉峰等：室温注氢F-Cr合金在不同温度退火后位错环的表征 ·1017· KEY WORDS Fe-Cr alloy:hydrogen implantation:annealing temperature;dislocation loops;transmission electron microscope 材料辐照损伤问题是制约核聚变能开发的关键 Fe,450℃氢离子辐照后Fe-10Cr合金及CLAM钢 问题之一，而高能粒子辐照后在材料中产生的位错 中位错环的数量比较少，但并没有对位错环的柏氏 环是导致材料性能恶化的一个重要原因.在体心立 矢量类型进行详细的研究.综上所述，辐照温度和 方金属中主要有1/2〈111〉和(100)两种类型的位 合金元素如Cr、Mn,Ni等以及辐照离子如H、He等 错环.1/2〈111〉类型的位错环是可滑移位错环：而 都对材料中位错环的类型有重要的影响.本研究以 分子动力学模拟显示〈100)型位错环在温度低于 作为RAFM钢基体的Fe-9%Cr合金为模型合金， 500℃时为不可滑移位错环，对位错运动有强烈的 重点研究了退火温度和合金元素对不同柏氏矢量的 阻碍作用，能够引起材料硬化).因此，不同类型的 位错环的影响 位错环对材料的性能有不同的影响.另外，由于位 由于位错环具有特定的惯习面，当不同类型的 错环在与辐照产生的点缺陷发生相互作用时，会呈 位错环投影在特定的晶体学平面时，位错环会呈现 现强烈的偏压效应(bias effect),即位错环吸收的间 不同的形状.本文根据不同类型的位错环在投影面 隙原子的数量远大于吸收的空位的数量.这种偏压 上的晶体学信息结合位错环不可见判据g·b=0(其 效应是导致材料产生辐照肿胀的关键因素.不同类 中g为衍射矢量，b为位错环柏氏矢量)，利用透射 型的位错环具有不同的偏压值.所以，定量分析不 电子显微镜对室温注氢Fe-9%Cr合金在400、500 同类型的位错环在不同温度下所占比例对理解位错 和550℃不同温度下退火形成的位错环的柏氏矢量 环的演化以及位错环对材料性能的影响有着非常重 进行了表征，统计了各自的数量和比例 要的意义. 低活化铁素体/马氏体钢(RAFM钢)是中国聚 1实验 变工程实验堆(CFETR)和未来商用聚变堆的第一 1.1实验过程 壁和包层结构材料最有潜力的候选材料2).它们 采用非自耗电极电弧炉熔炼Fe-9%Cr样本合 在服役过程中将会遭受高通量、高能量的粒子辐照， 金，其化学成分如表1所示.将熔炼好的Fe-Cr合 例如：中子、粒子和质子.对于RAFM钢，无论是 金纽扣状的样品通过线切割，切割成厚度0.4mm的 中国的CLAM钢、日本的F82H钢，还是欧洲的EU- 薄片，手工研磨至厚度为100um,然后把薄片冲成 ROFER97钢都是以Fe-9%Cr(9%为质量分数，文 直径为3mm的小圆片.将直径为3mm㎡的小圆片真 中未做说明的情况，此形式均为质量分数)合金作 空封管，在750℃下保温1h后炉冷，消除机械研磨 为基体).因此，大量的文献通过模拟计算[6)和 过程产生的位错等缺陷.最后使用电解双喷仪制备 辐照实验o-]研究了纯铁及Fe-Cr合金中间隙原 成透射电镜样品，电解液为5%高氯酸酒精溶液（体 子团簇和位错环的演变.Eyre和Bartlett在60℃中 积分数). 子辐照后300℃退火的纯铁中只观察到了柏氏矢量 为1/2(111)的间隙型位错环4).Masters在550℃ 表1Fe-Cr合金化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of Fe-Cr alloy % Fe离子辐照后的纯铁样品中只观察到柏氏矢量为 Cr C N Fe (100)的间隙型位错环us].Jenkins等16在室温和 9.43 0.013 0.008 余量 300℃Fe离子辐照后的纯铁和不同Cr含量的Fe- C合金中发现两种类型的位错环，然而在500℃辐 将制备好的Fe-9%Cr透射样品，在北京师范大 照后的样品中只发现了〈100〉型位错环：在相同温 学离子加速器上进行H*离子注入.注入能量30 度下，与纯铁相比Fe-Cr合金中位错环的密度更大， keV,温度室温，剂量（离子数计）1×10”cm-2.使 尺寸更小.Prokhodtseva等]在Fe离子和Fe、He 用SRM2008软件对辐照所造成的位移性损伤及辐 双离子辐照后的纯铁和Fe-Cr合金中发现He的出 照后注入的氢离子浓度分布进行了模拟计算，其结 现能够提高纯铁和Fe-Cr合金中1/2〈111〉型位错 果如图1所示.SRIM计算时使用Kinchin-Pease模 环的比例，而且纯铁中的效果更明显.乔健生等1】 型，对于Fe-Cr合金而言，原子离位阈值采用40 用纯Fe和Fe-10Cr合金作为对照材料，研究了氢离 eV).由图1可知，在透射电镜可观察的样品厚度 子辐照对CLAM钢微观结构的影响，发现相对于纯 内(120~160nm),辐照造成的平均位移性损伤量约杜玉峰等: 室温注氢 Fe鄄鄄Cr 合金在不同温度退火后位错环的表征 KEY WORDS Fe鄄鄄Cr alloy; hydrogen implantation; annealing temperature; dislocation loops; transmission electron microscope 材料辐照损伤问题是制约核聚变能开发的关键 问题之一,而高能粒子辐照后在材料中产生的位错 环是导致材料性能恶化的一个重要原因. 在体心立 方金属中主要有 1 / 2 掖111业和掖100业两种类型的位 错环. 1 / 2 掖111业类型的位错环是可滑移位错环;而 分子动力学模拟显示掖100业 型位错环在温度低于 500 益时为不可滑移位错环,对位错运动有强烈的 阻碍作用,能够引起材料硬化[1] . 因此,不同类型的 位错环对材料的性能有不同的影响. 另外,由于位 错环在与辐照产生的点缺陷发生相互作用时,会呈 现强烈的偏压效应(bias effect),即位错环吸收的间 隙原子的数量远大于吸收的空位的数量. 这种偏压 效应是导致材料产生辐照肿胀的关键因素. 不同类 型的位错环具有不同的偏压值. 所以,定量分析不 同类型的位错环在不同温度下所占比例对理解位错 环的演化以及位错环对材料性能的影响有着非常重 要的意义. 低活化铁素体/ 马氏体钢(RAFM 钢)是中国聚 变工程实验堆(CFETR) 和未来商用聚变堆的第一 壁和包层结构材料最有潜力的候选材料[2鄄鄄4] . 它们 在服役过程中将会遭受高通量、高能量的粒子辐照, 例如:中子、琢 粒子和质子. 对于 RAFM 钢,无论是 中国的 CLAM 钢、日本的 F82H 钢,还是欧洲的 EU鄄 ROFER97 钢都是以 Fe鄄鄄 9% Cr(9% 为质量分数,文 中未做说明的情况,此形式均为质量分数) 合金作 为基体[5] . 因此,大量的文献通过模拟计算[6鄄鄄9] 和 辐照实验[10鄄鄄13] 研究了纯铁及 Fe鄄鄄 Cr 合金中间隙原 子团簇和位错环的演变. Eyre 和 Bartlett 在 60 益 中 子辐照后 300 益退火的纯铁中只观察到了柏氏矢量 为 1 / 2 掖111业的间隙型位错环[14] . Masters 在 550 益 Fe 离子辐照后的纯铁样品中只观察到柏氏矢量为 掖100业的间隙型位错环[15] . Jenkins 等[16] 在室温和 300 益 Fe 离子辐照后的纯铁和不同 Cr 含量的 Fe鄄鄄 Cr 合金中发现两种类型的位错环,然而在 500 益 辐 照后的样品中只发现了掖100业型位错环;在相同温 度下,与纯铁相比 Fe鄄鄄Cr 合金中位错环的密度更大, 尺寸更小. Prokhodtseva 等[17] 在 Fe 离子和 Fe、He 双离子辐照后的纯铁和 Fe鄄鄄Cr 合金中发现 He 的出 现能够提高纯铁和 Fe鄄鄄Cr 合金中 1 / 2 掖111业型位错 环的比例,而且纯铁中的效果更明显. 乔健生等[18] 用纯 Fe 和 Fe鄄鄄10Cr 合金作为对照材料,研究了氢离 子辐照对 CLAM 钢微观结构的影响,发现相对于纯 Fe,450 益 氢离子辐照后 Fe鄄鄄 10Cr 合金及 CLAM 钢 中位错环的数量比较少,但并没有对位错环的柏氏 矢量类型进行详细的研究. 综上所述,辐照温度和 合金元素如 Cr、Mn,Ni 等以及辐照离子如 H、He 等 都对材料中位错环的类型有重要的影响. 本研究以 作为 RAFM 钢基体的 Fe鄄鄄 9% Cr 合金为模型合金, 重点研究了退火温度和合金元素对不同柏氏矢量的 位错环的影响. 由于位错环具有特定的惯习面,当不同类型的 位错环投影在特定的晶体学平面时,位错环会呈现 不同的形状. 本文根据不同类型的位错环在投影面 上的晶体学信息结合位错环不可见判据 g·b = 0(其 中 g 为衍射矢量,b 为位错环柏氏矢量),利用透射 电子显微镜对室温注氢 Fe鄄鄄 9% Cr 合金在 400、500 和 550 益不同温度下退火形成的位错环的柏氏矢量 进行了表征,统计了各自的数量和比例. 1 实验 1郾 1 实验过程 采用非自耗电极电弧炉熔炼 Fe鄄鄄9% Cr 样本合 金,其化学成分如表 1 所示. 将熔炼好的 Fe鄄鄄 Cr 合 金纽扣状的样品通过线切割,切割成厚度 0郾 4 mm 的 薄片,手工研磨至厚度为 100 滋m,然后把薄片冲成 直径为 3 mm 的小圆片. 将直径为 3 mm 的小圆片真 空封管,在 750 益下保温 1 h 后炉冷,消除机械研磨 过程产生的位错等缺陷. 最后使用电解双喷仪制备 成透射电镜样品,电解液为 5% 高氯酸酒精溶液(体 积分数). 表 1 Fe鄄鄄Cr 合金化学成分(质量分数) Table 1 Chemical composition of Fe鄄鄄Cr alloy % Cr C N Fe 9郾 43 0郾 013 0郾 008 余量 将制备好的 Fe鄄鄄9% Cr 透射样品,在北京师范大 学离子加速器上进行 H + 离子注入. 注入能量 30 keV,温度室温,剂量(离子数计)1 伊 10 17 cm - 2 . 使 用 SRIM2008 软件对辐照所造成的位移性损伤及辐 照后注入的氢离子浓度分布进行了模拟计算,其结 果如图 1 所示. SRIM 计算时使用 Kinchin鄄鄄 Pease 模 型,对于 Fe鄄鄄 Cr 合金而言,原子离位阈值采用 40 eV [19] . 由图 1 可知,在透射电镜可观察的样品厚度 内(120 ~ 160 nm),辐照造成的平均位移性损伤量约 ·1017·