室温注氢Fe-Cr合金在不同温度退火后位错环的表征

工程科学学报，第41卷，第8期：1016-1028,2019年8月 Chinese Journal of Engineering,Vol.41,No.8:1016-1028,August 2019 DOI:10.13374/j.issn2095-9389.2019.08.007;http://journals.ustb.edu.cn 室温注氢Fe-Cr合金在不同温度退火后位错环的表征 杜玉峰，崔丽娟，万发荣四 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:wanfr@mater..usth.cdu.cm 摘要利用透射电子显微镜，通过构建位错环在不同晶带轴下的投影图结合位错环消光判据，对室温注氢后F-9%Cr模 型合金在400,500及550℃退火形成的1/2〈111)和(100)两种类型的位错环进行了表征.实验结果表明，室温注氢F-9%Cr 合金中柏氏矢量为(100》型位错环的数量随着退火温度的升高而逐渐增加.在400和500℃退火后，〈100)型位错环所占比例 分别为16.48%、92.78%：当退火温度升高到550℃时，位错环全部转变为(100)型位错环.F-9%Cr合金中位错环类型转变 温度区间为400~500℃，与纯铁相比，添加Cr元索能够使位错环类型转变温度升高. 关键词F-Cr合金；氢离子辐照；退火温度；位错环类型；透射电镜 分类号TL62·7 Characterization of dislocation loops in hydrogen ion-implanted Fe-Cr alloy annealed at different temperatures DU Yu-feng,CUl Li-juan,WAN Fa-rong School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083.China Corresponding author,E-mail:wanfr@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT Reduced-activation ferritic/martensitic (RAFM)steels,based on Fe-Cr alloys,have been considered to be one of the most promising candidate structural materials for future fusion reactors.Dislocation loops,as one of the most common microstructures induced by radiation,are the key factors in the deterioration of material properties.Dislocation loops with different Burgers vectors have different effects on material properties.Currently,a consensus exists suggesting that there are two kinds of dislocation loops with Bur- gers vectors of 1/2 (111)and (100)in bce iron-based alloys.In this study,the Burgers vectors of dislocation loops formed at the an- nealing temperatures of 400,500,and 550 C in hydrogen-ion implanted Fe-9%Cr model alloy were examined based on dislocation loop maps and dislocation loop invisibility criteria.Dislocation loop maps manifest such that under the (100)or(110)zone axes,it is easy to distinguish 1/2 (111)and (100)edge dislocation loops,while under the (111)zone axis,the loops cannot be distinguished. By direct comparison between loop maps and loop images obtained through transmission electron microscope (TEM),the dislocation loops with Burgers vectors of 1/2 (111)and (100),formed at different annealing temperatures,were characterized.The results of the characterization show that with increasing annealing temperature,the size of the dislocation loops increases while density decreases. Furthermore,the proportion of dislocation loops with a Burgers vector of(100)increases with rising temperature.After annealing at 400C and 500C,the percentages of (100)type dislocation loops are 16.48%and 92.78%respectively,in hydrogen-ion implanted Fe9%Cr alloy.While the temperature is raised to 550C,all the dislocation loops are of (100)type loops.This indicates that the transition temperature range of dislocation loops in Fe-9%Cr is 400C-500C.Compared with pure iron,the presence of Cr element promotes the transition temperature of dislocation loops from 1/2(111)type to (100>type. 收稿日期：2018-07-16 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51471026)

工程科学学报,第 41 卷,第 8 期:1016鄄鄄1028,2019 年 8 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 41, No. 8: 1016鄄鄄1028, August 2019 DOI: 10. 13374 / j. issn2095鄄鄄9389. 2019. 08. 007; http: / / journals. ustb. edu. cn 室温注氢 Fe鄄鄄Cr 合金在不同温度退火后位错环的表征 杜玉峰, 崔丽娟, 万发荣苣 北京科技大学材料科学与工程学院, 北京 100083 苣通信作者, E鄄mail: wanfr@ mater. ustb. edu. cn 摘 要 利用透射电子显微镜,通过构建位错环在不同晶带轴下的投影图结合位错环消光判据,对室温注氢后 Fe鄄鄄9% Cr 模 型合金在 400、500 及 550 益退火形成的 1 / 2 掖111业和掖100业两种类型的位错环进行了表征. 实验结果表明,室温注氢 Fe鄄鄄9% Cr 合金中柏氏矢量为掖100业型位错环的数量随着退火温度的升高而逐渐增加. 在 400 和 500 益退火后,掖100业型位错环所占比例 分别为 16郾 48% 、92郾 78% ;当退火温度升高到 550 益时,位错环全部转变为掖100业型位错环. Fe鄄鄄9% Cr 合金中位错环类型转变 温度区间为 400 ~ 500 益 ,与纯铁相比,添加 Cr 元素能够使位错环类型转变温度升高. 关键词 Fe鄄鄄Cr 合金; 氢离子辐照; 退火温度; 位错环类型; 透射电镜 分类号 TL62 + 7 收稿日期: 2018鄄鄄07鄄鄄16 基金项目: 国家自然科学基金资助项目(51471026) Characterization of dislocation loops in hydrogen ion鄄implanted Fe鄄鄄Cr alloy annealed at different temperatures DU Yu鄄feng, CUI Li鄄juan, WAN Fa鄄rong 苣 School of Materials Science and Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 苣Corresponding author, E鄄mail: wanfr@ mater. ustb. edu. cn ABSTRACT Reduced鄄activation ferritic / martensitic (RAFM) steels, based on Fe鄄鄄Cr alloys, have been considered to be one of the most promising candidate structural materials for future fusion reactors. Dislocation loops, as one of the most common microstructures induced by radiation, are the key factors in the deterioration of material properties. Dislocation loops with different Burgers vectors have different effects on material properties. Currently, a consensus exists suggesting that there are two kinds of dislocation loops with Bur鄄 gers vectors of 1 / 2 掖111业 and 掖100业 in bcc iron鄄based alloys. In this study, the Burgers vectors of dislocation loops formed at the an鄄 nealing temperatures of 400, 500, and 550 益 in hydrogen鄄ion implanted Fe鄄鄄9% Cr model alloy were examined based on dislocation loop maps and dislocation loop invisibility criteria. Dislocation loop maps manifest such that under the 掖100业 or 掖110业 zone axes, it is easy to distinguish 1 / 2 掖111业 and 掖100业 edge dislocation loops, while under the 掖111业 zone axis, the loops cannot be distinguished. By direct comparison between loop maps and loop images obtained through transmission electron microscope (TEM), the dislocation loops with Burgers vectors of 1 / 2 掖111业 and 掖100业, formed at different annealing temperatures, were characterized. The results of the characterization show that with increasing annealing temperature, the size of the dislocation loops increases while density decreases. Furthermore, the proportion of dislocation loops with a Burgers vector of 掖100业 increases with rising temperature. After annealing at 400 益 and 500 益 , the percentages of 掖100业 type dislocation loops are 16郾 48% and 92郾 78% respectively, in hydrogen鄄ion implanted Fe鄄鄄9% Cr alloy. While the temperature is raised to 550 益 , all the dislocation loops are of 掖100业 type loops. This indicates that the transition temperature range of dislocation loops in Fe鄄鄄9% Cr is 400 益 鄄鄄500 益 . Compared with pure iron, the presence of Cr element promotes the transition temperature of dislocation loops from 1 / 2 掖111业 type to 掖100业 type

杜玉峰等：室温注氢F-Cr合金在不同温度退火后位错环的表征 ·1017· KEY WORDS Fe-Cr alloy:hydrogen implantation:annealing temperature;dislocation loops;transmission electron microscope 材料辐照损伤问题是制约核聚变能开发的关键 Fe,450℃氢离子辐照后Fe-10Cr合金及CLAM钢 问题之一，而高能粒子辐照后在材料中产生的位错 中位错环的数量比较少，但并没有对位错环的柏氏 环是导致材料性能恶化的一个重要原因.在体心立 矢量类型进行详细的研究.综上所述，辐照温度和 方金属中主要有1/2〈111〉和(100)两种类型的位 合金元素如Cr、Mn,Ni等以及辐照离子如H、He等 错环.1/2〈111〉类型的位错环是可滑移位错环：而 都对材料中位错环的类型有重要的影响.本研究以 分子动力学模拟显示〈100)型位错环在温度低于 作为RAFM钢基体的Fe-9%Cr合金为模型合金， 500℃时为不可滑移位错环，对位错运动有强烈的 重点研究了退火温度和合金元素对不同柏氏矢量的 阻碍作用，能够引起材料硬化).因此，不同类型的 位错环的影响 位错环对材料的性能有不同的影响.另外，由于位 由于位错环具有特定的惯习面，当不同类型的 错环在与辐照产生的点缺陷发生相互作用时，会呈 位错环投影在特定的晶体学平面时，位错环会呈现 现强烈的偏压效应(bias effect),即位错环吸收的间 不同的形状.本文根据不同类型的位错环在投影面 隙原子的数量远大于吸收的空位的数量.这种偏压 上的晶体学信息结合位错环不可见判据g·b=0(其 效应是导致材料产生辐照肿胀的关键因素.不同类 中g为衍射矢量，b为位错环柏氏矢量)，利用透射 型的位错环具有不同的偏压值.所以，定量分析不 电子显微镜对室温注氢Fe-9%Cr合金在400、500 同类型的位错环在不同温度下所占比例对理解位错 和550℃不同温度下退火形成的位错环的柏氏矢量 环的演化以及位错环对材料性能的影响有着非常重 进行了表征，统计了各自的数量和比例 要的意义. 低活化铁素体/马氏体钢(RAFM钢)是中国聚 1实验 变工程实验堆(CFETR)和未来商用聚变堆的第一 1.1实验过程 壁和包层结构材料最有潜力的候选材料2).它们 采用非自耗电极电弧炉熔炼Fe-9%Cr样本合 在服役过程中将会遭受高通量、高能量的粒子辐照， 金，其化学成分如表1所示.将熔炼好的Fe-Cr合 例如：中子、粒子和质子.对于RAFM钢，无论是 金纽扣状的样品通过线切割，切割成厚度0.4mm的 中国的CLAM钢、日本的F82H钢，还是欧洲的EU- 薄片，手工研磨至厚度为100um,然后把薄片冲成 ROFER97钢都是以Fe-9%Cr(9%为质量分数，文 直径为3mm的小圆片.将直径为3mm㎡的小圆片真 中未做说明的情况，此形式均为质量分数)合金作 空封管，在750℃下保温1h后炉冷，消除机械研磨 为基体).因此，大量的文献通过模拟计算[6)和 过程产生的位错等缺陷.最后使用电解双喷仪制备 辐照实验o-]研究了纯铁及Fe-Cr合金中间隙原 成透射电镜样品，电解液为5%高氯酸酒精溶液（体 子团簇和位错环的演变.Eyre和Bartlett在60℃中 积分数). 子辐照后300℃退火的纯铁中只观察到了柏氏矢量 为1/2(111)的间隙型位错环4).Masters在550℃ 表1Fe-Cr合金化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of Fe-Cr alloy % Fe离子辐照后的纯铁样品中只观察到柏氏矢量为 Cr C N Fe (100)的间隙型位错环us].Jenkins等16在室温和 9.43 0.013 0.008 余量 300℃Fe离子辐照后的纯铁和不同Cr含量的Fe- C合金中发现两种类型的位错环，然而在500℃辐 将制备好的Fe-9%Cr透射样品，在北京师范大 照后的样品中只发现了〈100〉型位错环：在相同温 学离子加速器上进行H*离子注入.注入能量30 度下，与纯铁相比Fe-Cr合金中位错环的密度更大， keV,温度室温，剂量（离子数计）1×10”cm-2.使 尺寸更小.Prokhodtseva等]在Fe离子和Fe、He 用SRM2008软件对辐照所造成的位移性损伤及辐 双离子辐照后的纯铁和Fe-Cr合金中发现He的出 照后注入的氢离子浓度分布进行了模拟计算，其结 现能够提高纯铁和Fe-Cr合金中1/2〈111〉型位错 果如图1所示.SRIM计算时使用Kinchin-Pease模 环的比例，而且纯铁中的效果更明显.乔健生等1】 型，对于Fe-Cr合金而言，原子离位阈值采用40 用纯Fe和Fe-10Cr合金作为对照材料，研究了氢离 eV).由图1可知，在透射电镜可观察的样品厚度 子辐照对CLAM钢微观结构的影响，发现相对于纯 内(120~160nm),辐照造成的平均位移性损伤量约

杜玉峰等: 室温注氢 Fe鄄鄄Cr 合金在不同温度退火后位错环的表征 KEY WORDS Fe鄄鄄Cr alloy; hydrogen implantation; annealing temperature; dislocation loops; transmission electron microscope 材料辐照损伤问题是制约核聚变能开发的关键 问题之一,而高能粒子辐照后在材料中产生的位错 环是导致材料性能恶化的一个重要原因. 在体心立 方金属中主要有 1 / 2 掖111业和掖100业两种类型的位 错环. 1 / 2 掖111业类型的位错环是可滑移位错环;而 分子动力学模拟显示掖100业 型位错环在温度低于 500 益时为不可滑移位错环,对位错运动有强烈的 阻碍作用,能够引起材料硬化[1] . 因此,不同类型的 位错环对材料的性能有不同的影响. 另外,由于位 错环在与辐照产生的点缺陷发生相互作用时,会呈 现强烈的偏压效应(bias effect),即位错环吸收的间 隙原子的数量远大于吸收的空位的数量. 这种偏压 效应是导致材料产生辐照肿胀的关键因素. 不同类 型的位错环具有不同的偏压值. 所以,定量分析不 同类型的位错环在不同温度下所占比例对理解位错 环的演化以及位错环对材料性能的影响有着非常重 要的意义. 低活化铁素体/ 马氏体钢(RAFM 钢)是中国聚 变工程实验堆(CFETR) 和未来商用聚变堆的第一 壁和包层结构材料最有潜力的候选材料[2鄄鄄4] . 它们 在服役过程中将会遭受高通量、高能量的粒子辐照, 例如:中子、琢 粒子和质子. 对于 RAFM 钢,无论是 中国的 CLAM 钢、日本的 F82H 钢,还是欧洲的 EU鄄 ROFER97 钢都是以 Fe鄄鄄 9% Cr(9% 为质量分数,文 中未做说明的情况,此形式均为质量分数) 合金作 为基体[5] . 因此,大量的文献通过模拟计算[6鄄鄄9] 和 辐照实验[10鄄鄄13] 研究了纯铁及 Fe鄄鄄 Cr 合金中间隙原 子团簇和位错环的演变. Eyre 和 Bartlett 在 60 益 中 子辐照后 300 益退火的纯铁中只观察到了柏氏矢量 为 1 / 2 掖111业的间隙型位错环[14] . Masters 在 550 益 Fe 离子辐照后的纯铁样品中只观察到柏氏矢量为 掖100业的间隙型位错环[15] . Jenkins 等[16] 在室温和 300 益 Fe 离子辐照后的纯铁和不同 Cr 含量的 Fe鄄鄄 Cr 合金中发现两种类型的位错环,然而在 500 益 辐 照后的样品中只发现了掖100业型位错环;在相同温 度下,与纯铁相比 Fe鄄鄄Cr 合金中位错环的密度更大, 尺寸更小. Prokhodtseva 等[17] 在 Fe 离子和 Fe、He 双离子辐照后的纯铁和 Fe鄄鄄Cr 合金中发现 He 的出 现能够提高纯铁和 Fe鄄鄄Cr 合金中 1 / 2 掖111业型位错 环的比例,而且纯铁中的效果更明显. 乔健生等[18] 用纯 Fe 和 Fe鄄鄄10Cr 合金作为对照材料,研究了氢离 子辐照对 CLAM 钢微观结构的影响,发现相对于纯 Fe,450 益 氢离子辐照后 Fe鄄鄄 10Cr 合金及 CLAM 钢 中位错环的数量比较少,但并没有对位错环的柏氏 矢量类型进行详细的研究. 综上所述,辐照温度和 合金元素如 Cr、Mn,Ni 等以及辐照离子如 H、He 等 都对材料中位错环的类型有重要的影响. 本研究以 作为 RAFM 钢基体的 Fe鄄鄄 9% Cr 合金为模型合金, 重点研究了退火温度和合金元素对不同柏氏矢量的 位错环的影响. 由于位错环具有特定的惯习面,当不同类型的 位错环投影在特定的晶体学平面时,位错环会呈现 不同的形状. 本文根据不同类型的位错环在投影面 上的晶体学信息结合位错环不可见判据 g·b = 0(其 中 g 为衍射矢量,b 为位错环柏氏矢量),利用透射 电子显微镜对室温注氢 Fe鄄鄄 9% Cr 合金在 400、500 和 550 益不同温度下退火形成的位错环的柏氏矢量 进行了表征,统计了各自的数量和比例. 1 实验 1郾 1 实验过程 采用非自耗电极电弧炉熔炼 Fe鄄鄄9% Cr 样本合 金,其化学成分如表 1 所示. 将熔炼好的 Fe鄄鄄 Cr 合 金纽扣状的样品通过线切割,切割成厚度 0郾 4 mm 的 薄片,手工研磨至厚度为 100 滋m,然后把薄片冲成 直径为 3 mm 的小圆片. 将直径为 3 mm 的小圆片真 空封管,在 750 益下保温 1 h 后炉冷,消除机械研磨 过程产生的位错等缺陷. 最后使用电解双喷仪制备 成透射电镜样品,电解液为 5% 高氯酸酒精溶液(体 积分数). 表 1 Fe鄄鄄Cr 合金化学成分(质量分数) Table 1 Chemical composition of Fe鄄鄄Cr alloy % Cr C N Fe 9郾 43 0郾 013 0郾 008 余量 将制备好的 Fe鄄鄄9% Cr 透射样品,在北京师范大 学离子加速器上进行 H + 离子注入. 注入能量 30 keV,温度室温,剂量(离子数计)1 伊 10 17 cm - 2 . 使 用 SRIM2008 软件对辐照所造成的位移性损伤及辐 照后注入的氢离子浓度分布进行了模拟计算,其结 果如图 1 所示. SRIM 计算时使用 Kinchin鄄鄄 Pease 模 型,对于 Fe鄄鄄 Cr 合金而言,原子离位阈值采用 40 eV [19] . 由图 1 可知,在透射电镜可观察的样品厚度 内(120 ~ 160 nm),辐照造成的平均位移性损伤量约 ·1017·

·1018· 工程科学学报，第41卷，第8期 为0.45dpa,相对应的氢离子平均原子数分数达到 001 5%. 氢离子注人后的Fe-9%Cr透射样品在日本北 海道大学的JEM-ARM1300超高压电子显微镜 (HVEM)的镜筒中进行退火处理30min,退火温度 为400,500和550℃.样品退火后，不同退火温度形 010 成的位错环在JEM-2010电镜上进行表征. 12 0.6 -©一辐照损伤剂量 一氢离子原子数分数10 05 8 [1001 0.4 图21/2[111](111)型位错环在(001)面上的投影示意图 0.3 6 Fig.2 Illustration of 1/2 [111](111)loop projection on a (001) 0.2 plane 0.1 2器 0 表2(100)和12111)位错环在[001]品带轴下观察时位错环的 0 100 200300 400 500 惯习面与投影面的品体学信息 样品深度mm Table 2 Crystallographic information between dislocation-loop habit 图1由SRM20O8软件模拟计算得到的注氢后Fe-9%Cr合金 planes and the (100)plane when imaged under the [001]zone axis 中的辐照损伤量及氢离子浓度分布 位错环柏氏 夹角， 惯习面 cose 交线方向 Fig.1 Displacement damage and hydrogen concentration profile in 矢量b /(o) Fe-9%Cr model alloy after 30 keV hydrogen ion irradiation calculated [100] (100) 90 0 [010] using SRIM-2008 [010] (010) 90 0 [100] [001] (001) 0 1 平行 1.2表征方法 [111] (111) 54.74 0.58 [i10] 体心立方铁及其铁素体合金中主要有柏氏矢 [i11] (i11) 54.74 0.58 [110] 量为1/2〈111)和(100)两种类型的位错环.一般 [1i1] (111) 54.74 0.58 〔110] 认为〈100〉型位错环的惯习面是{100}，1/2 [11i] (111) 54.74 0.58 [110] 〈111〉型位错环的惯习面是{111}.因此，本文默 表3(100)和1/2(111)位错环在[011]品带轴下观察时位错环的 认样品中的位错环只有1/2〈111)和(100〉两种类 惯习面与投影面的品体学信息 型且均为纯刃型位错环，不考虑其他少数特殊类 Table 3 Crystallographic information between dislocation-loop habit 型的位错环 planes and the (011)plane when imaged under the [011]zone axis 圆形或者近似圆形的位错环投影在平面或者荧 位错环柏氏 夹角， 惯习面 cos 交线方向 光屏上时，位错环像的形状通常是椭圆形，在投影面 矢量，b M() 上位错环像的长轴平行于位错环所在平面与投影面 [100] (100) 90 [011] 的交线，而短轴垂直于交线.因此，〈100〉{100}和 [010] (010) 45 0.71 [100] 1/2〈111〉{111}两种类型的位错环投影在特定晶 [001] (001) 45 0.71 [100] 体学平面的荧光屏上时，由于不同类型的位错环惯 [111] (111) 35.26 0.82 [01i] 习面与投影面夹角和交线不同，所以荧光屏上不同 [i11] (111) 35.26 0.82 [011] 类型的位错环的像会呈现出不同的形状.如图2所 [1i1] (111) 90 0 [21i] 示，1/2[111](111)位错环在[001]晶带轴下观察 [11i] (11i) 90 0 [2i1] 时投影面为(001)面，位错环惯习面(111)面与 (001)面的夹角为54.74°，则位错环像的长轴a'b=ab, 在投影面上位错环的长轴方向平行于交线，位 短轴c'd'=edcos54.74°，长轴方向沿[110].表2、表 错环的形状由惯习面与投影面的夹角决定，根据以 3和表4分别为(100〉{100}和1/2(111〉{111}两 上三表给出的(100〉{100}和1/2〈111〉{111}两 种类型的位错环在[001]、[011]和[111]晶带轴下观察 种类型的位错环分别在[001]、[011]和[111]晶带 时，位错环的惯习面与投影面的夹角和交线[】. 轴下观察时位错环的惯习面与投影面的晶体学信

工程科学学报,第 41 卷,第 8 期 为 0郾 45 dpa,相对应的氢离子平均原子数分数达到 5% . 氢离子注入后的 Fe鄄鄄9% Cr 透射样品在日本北 海道 大 学 的 JEM鄄鄄 ARM1300 超 高 压 电 子 显 微 镜 (HVEM)的镜筒中进行退火处理 30 min,退火温度 为 400,500 和 550 益 . 样品退火后,不同退火温度形 成的位错环在 JEM鄄鄄2010 电镜上进行表征. 图 1 由 SRIM2008 软件模拟计算得到的注氢后 Fe鄄鄄 9% Cr 合金 中的辐照损伤量及氢离子浓度分布 Fig. 1 Displacement damage and hydrogen concentration profile in Fe鄄鄄9% Cr model alloy after 30 keV hydrogen ion irradiation calculated using SRIM鄄鄄2008 1郾 2 表征方法 体心立方铁及其铁素体合金中主要有柏氏矢 量为 1 / 2 掖111业和掖100业两种类型的位错环. 一般 认为 掖 100 业 型 位 错 环 的 惯 习 面 是 { 100 } , 1 / 2 掖111业型位错环的惯习面是{111} . 因此,本文默 认样品中的位错环只有 1 / 2 掖111业和掖100业两种类 型且均为纯刃型位错环,不考虑其他少数特殊类 型的位错环. 圆形或者近似圆形的位错环投影在平面或者荧 光屏上时,位错环像的形状通常是椭圆形,在投影面 上位错环像的长轴平行于位错环所在平面与投影面 的交线,而短轴垂直于交线. 因此,掖100业 {100}和 1 / 2 掖111业 {111}两种类型的位错环投影在特定晶 体学平面的荧光屏上时,由于不同类型的位错环惯 习面与投影面夹角和交线不同,所以荧光屏上不同 类型的位错环的像会呈现出不同的形状. 如图 2 所 示,1 / 2 [111] (111)位错环在[001]晶带轴下观察 时投影面为 (001 ) 面, 位错环惯习面 ( 111 ) 面与 (001)面的夹角为54郾 74毅,则位错环像的长轴 a忆b忆 = ab, 短轴 c忆d忆 = cdcos54郾 74毅,长轴方向沿[110]. 表 2、表 3 和表 4 分别为掖100业 {100}和 1 / 2 掖111业 {111}两 种类型的位错环在[001]、[011]和[111]晶带轴下观察 时,位错环的惯习面与投影面的夹角和交线[20] . 图 2 1 / 2 [111] (111)型位错环在(001)面上的投影示意图 Fig. 2 Illustration of 1 / 2 [111] (111) loop projection on a (001) plane 表 2 掖100业和 1 / 2 掖111业位错环在[001]晶带轴下观察时位错环的 惯习面与投影面的晶体学信息 Table 2 Crystallographic information between dislocation鄄loop habit planes and the (100) plane when imaged under the [001] zone axis 位错环柏氏 矢量,b 惯习面 夹角, 兹 / (毅) cos兹 交线方向 [100] (100) 90 0 [010] [010] (010) 90 0 [100] [001] (001) 0 1 平行 [111] (111) 54郾 74 0郾 58 [110] [111] (111) 54郾 74 0郾 58 [110] [1 11] (1 11) 54郾 74 0郾 58 [110] [11 1] (11 1) 54郾 74 0郾 58 [110] 表 3 掖100业和 1 / 2 掖111业位错环在[011]晶带轴下观察时位错环的 惯习面与投影面的晶体学信息 Table 3 Crystallographic information between dislocation鄄loop habit planes and the (011) plane when imaged under the [011] zone axis 位错环柏氏 矢量,b 惯习面 夹角, 兹 / (毅) cos兹 交线方向 [100] (100) 90 0 [01 1] [010] (010) 45 0郾 71 [100] [001] (001) 45 0郾 71 [100] [111] (111) 35郾 26 0郾 82 [01 1] [111] (111) 35郾 26 0郾 82 [01 1] [1 11] (1 11) 90 0 [21 1] [11 1] (11 1) 90 0 [2 11] 在投影面上位错环的长轴方向平行于交线,位 错环的形状由惯习面与投影面的夹角决定,根据以 上三表给出的掖100业 {100}和 1 / 2 掖111业 {111}两 种类型的位错环分别在[001]、[011]和[111]晶带 轴下观察时位错环的惯习面与投影面的晶体学信 ·1018·

杜玉峰等：室温注氢F-Cr合金在不同温度退火后位错环的表征 ·1019· 表4〈100)和1/2(111)位错环在[111]品带轴下观察时位错环的 图3,4,5中(100){100}和1/2(111〉{111} 惯习面与投影面的品体学信息 两种类型的位错环在正晶带轴下的投影均没有考虑 Table 4 Crystallographic information between dislocation-loop habit 位错环g·b=0不可见准则.在[001]轴下，所有1/2 planes and the (111)plane when imaged under the [111]zone axis 〈111〉型位错环均呈椭圆形，1/2[111](111)和1/ 位错环柏氏 夹角， 惯习面 cos 交线方向 矢量，b 8/(o) 2[111](111)型位错环长轴沿[110]方向：1/2 [100] (100) 54.74 0.58 [011] [111](111)和1/2[111](111)型位错环长轴沿 [010] (010) 54.74 0.58 [101] [110]方向.对于〈100〉型位错环，其中[100] [001] (001) 54.74 0.58 [110] (100)和[010](010)型位错环的惯习面与投影面 [111] (111) 0 1 平行 垂直，位错环呈Double--bean衬度，长轴分别沿 [i11] (111) 70.53 0.33 [011] [020]和[200]方向；[001](001)型位错环惯习面 [1i] (111) 70.53 0.33 [10i] 与投影面平行，位错环呈圆形.当在g=[200]双光 [11i] (111) 70.53 0.33 [110] 束条件下，1/2〈111〉型位错环均可见：〈100〉型位 错环中[010](010)和[001](001)型位错环gb=0不 息，(100〉{100}和1/2〈111〉{111}两种位错环在 可见，[100](100)型位错环可见，呈edge-om衬度. 三个晶带轴下的投影示意图如图3，图4和图5所示 10 20 (111) (111) (100) 200￥ 020 111 110 110 200 000 11 110 000) 000 110 200 (010) 200 ● 110 020 品带轴方向B=001] 020 110 图31/2〈111〉和(100)型位错环在[001]品带轴下的投影示意图 Fig.3 Schematic map of 1/2 (111)and (100)loops projected along the [01]zone axis 011 211 (100) (1i1) 21i 211 010) ● ● 200◆ +200 0 001) 000 ● ● 21 211 (111 211 211 晶带轴方向B=011] 1110 0i1(11 图41/2〈111)和(100)型位错环在[011]品带轴下的投影示意图 Fig.4 Schematic map of 1/2 (111)and (100)loops projected along the [011]zone axis 在[011]轴下，1/2〈111〉型位错环中1/2 向.〈100〉型位错环中[100](100)型位错环的惯 [111](111)和1/2[111](111)型位错环的惯习 习面与投影面垂直，位错环呈Double-bean衬度，长 面与投影面垂直，位错环呈edge-on衬度，长轴分别 轴沿[011]方向：[010](010)和[001](001)型位 沿[211]和[211]方向；1/2[111](111)和1/2 错环呈椭圆形，长轴沿[200]方向.当在g=[200] [111](111)型位错环呈椭圆形，长轴沿[011]方 双光束条件下，1/2〈111〉型位错环均可见：〈100〉

杜玉峰等: 室温注氢 Fe鄄鄄Cr 合金在不同温度退火后位错环的表征 表 4 掖100业和 1 / 2 掖111业位错环在[111]晶带轴下观察时位错环的 惯习面与投影面的晶体学信息 Table 4 Crystallographic information between dislocation鄄loop habit planes and the (111) plane when imaged under the [111] zone axis 位错环柏氏 矢量,b 惯习面 夹角, 兹 / (毅) cos兹 交线方向 [100] (100) 54郾 74 0郾 58 [01 1] [010] (010) 54郾 74 0郾 58 [10 1] [001] (001) 54郾 74 0郾 58 [110] [111] (111) 0 1 平行 [111] (111) 70郾 53 0郾 33 [01 1] [1 11] (1 11) 70郾 53 0郾 33 [10 1] [11 1] (11 1) 70郾 53 0郾 33 [110] 息,掖100业 {100}和 1 / 2 掖111业 {111}两种位错环在 三个晶带轴下的投影示意图如图3,图4 和图5 所示. 图 3,4,5 中掖100业 {100}和 1 / 2 掖111业 {111} 两种类型的位错环在正晶带轴下的投影均没有考虑 位错环 g·b = 0不可见准则. 在[001]轴下,所有 1 / 2 掖111业型位错环均呈椭圆形,1 / 2 [111] (111)和 1 / 2 [11 1] (11 1) 型位错环长轴沿[110] 方向;1 / 2 [1 11] (1 11)和 1 / 2 [111] (111)型位错环长轴沿 [110 ] 方 向. 对 于 掖 100 业 型 位 错 环, 其 中 [ 100 ] (100)和[010] (010)型位错环的惯习面与投影面 垂直, 位 错 环 呈 Double鄄bean 衬 度, 长 轴 分 别 沿 [020]和[200]方向;[001] (001)型位错环惯习面 与投影面平行,位错环呈圆形. 当在 g = [200]双光 束条件下,1 / 2 掖111业 型位错环均可见;掖100业 型位 错环中[010] (010)和[001] (001)型位错环 g·b =0不 可见,[100] (100)型位错环可见,呈 edge鄄on 衬度. 图 3 1 / 2 掖111业和掖100业型位错环在[001]晶带轴下的投影示意图 Fig. 3 Schematic map of 1 / 2 掖111业 and 掖100业 loops projected along the [001] zone axis 图 4 1 / 2 掖111业和掖100业型位错环在[011]晶带轴下的投影示意图 Fig. 4 Schematic map of 1 / 2 掖111业 and 掖100业 loops projected along the [011] zone axis 在 [ 011 ] 轴 下, 1 / 2 掖 111 业 型 位 错 环 中 1 / 2 [1 11] (1 11)和 1 / 2 [11 1] (11 1)型位错环的惯习 面与投影面垂直,位错环呈 edge鄄on 衬度,长轴分别 沿[21 1] 和[2 11] 方向;1 / 2 [111] (111 ) 和 1 / 2 [111] (111) 型位错环呈椭圆形,长轴沿[0 11] 方 向. 掖100业型位错环中[100] (100) 型位错环的惯 习面与投影面垂直,位错环呈 Double鄄bean 衬度,长 轴沿[01 1]方向;[010] (010)和[001] (001)型位 错环呈椭圆形,长轴沿[200]方向. 当在 g = [200] 双光束条件下,1 / 2 掖111业 型位错环均可见;掖100业 ·1019·

·1020· 工程科学学报，第41卷，第8期 10 (111 001) 110 011 01 101 i01 100 ● 000 000 (111) (1i1) 01 1i0 0i1 101 010) 品带轴方向B=1111 1i0 图51/2(111〉和(100)型位错环在[111]品带轴下的投影示意图 Fig.5 Schematic map of 1/2 (111)and (100>loops projected along the [111]zone axis 型位错环中[010](010)和[001](001)位错环g· 2实验结果 b=0不可见，[100](100)型位错环可见，呈Double- bean衬度. Fe-9%Cr合金室温氢离子辐照前后的显微组 在[111]轴下，除1/2[111](111)型位错环之 织如图6所示.辐照之前，样品很干净，没有缺陷； 外的所有1/2(111〉和(100〉型位错环均是椭圆形， 辐照后，观察到样品中出现了很多黑点，这些小黑点 只是位错环短轴的大小有差别.1/2[111](111) 是氢离子辐照产生的点缺陷团簇.根据Ya0等2) 和[001](001)型位错环的长轴均沿[110]方向，1/ 和Hernandez--Mayoral等[2]的文献报道，由于辐照温 度较低，这些缺陷团簇为小的间隙型位错环.这些 2[111](111)和[100](100)型位错环的长轴方向 小位错环的密度和尺寸随着辐照条件（如辐照温 沿[011]，1/2[111](111)和[010](010)型位错 度、剂量和深度等)以及随后的退火温度和时间变 环的长轴沿[101]方向. 化而变化.当在高温下退火时，氢离子辐照产生的 因此，根据位错环投影示意图，在[111]轴 间隙原子将会发生迁移运动，从而与空位复合或者 下，无法区分1/2〈111〉和(100〉位错环.而在 被位错环等陷阱吸收：小位错环之间也会相互合并， [001]和[011]轴下，能够根据位错环投影图很 导致样品中的位错环尺寸增大，密度减小 容易区分开1/2〈111〉和(100〉位错环.本文使 室温注入氢离子的Fe-9%Cr合金在400℃退 用此方法统计了室温注氢Fe-9%Cr合金在400、 火后微观组织形貌如图7所示.退火过程中氢离子 500和550℃退火后形成的1/2〈111)和(100〉 辐照产生的缺陷团簇合并长大，缺陷团簇的密度降 位错环的比例. 低，形成大量的位错环.图中大部分位错环的尺寸 (a 100 nm 图6氢离子辐照前后Fe-9%Cr合金显微组织.(a)辐照前：(b)辐照后 Fig.6 Microstructures of Fe-9%Cr:(a)before hydrogen implantation;(b)after hydrogen implantation

工程科学学报,第 41 卷,第 8 期 图 5 1 / 2 掖111业和掖100业型位错环在[111]晶带轴下的投影示意图 Fig. 5 Schematic map of 1 / 2 掖111业 and 掖100业 loops projected along the [111] zone axis 型位错环中[010] (010)和[001] (001)位错环 g· b = 0不可见,[100] (100)型位错环可见,呈 Double鄄 bean 衬度. 在[111]轴下,除 1 / 2 [111] (111)型位错环之 外的所有 1 / 2 掖111业和掖100业型位错环均是椭圆形, 只是位错环短轴的大小有差别. 1 / 2 [11 1] (11 1) 和[001] (001)型位错环的长轴均沿[110]方向,1 / 2 [111] (111)和[100] (100)型位错环的长轴方向 沿[01 1],1 / 2 [1 11] (1 11)和[010] (010)型位错 环的长轴沿[10 1]方向. 图 6 氢离子辐照前后 Fe鄄鄄9% Cr 合金显微组织 郾 (a) 辐照前; (b) 辐照后 Fig. 6 Microstructures of Fe鄄鄄9% Cr: (a) before hydrogen implantation; (b) after hydrogen implantation 因此,根据 位 错 环 投 影 示 意 图,在 [ 111 ] 轴 下,无法区分 1 / 2 掖 111 业 和掖 100 业 位错环. 而在 [001]和[011] 轴下,能够根据位错环投影图很 容易区分开 1 / 2 掖111 业 和掖100 业 位错环. 本文使 用此方法统计了室温注氢 Fe鄄鄄9% Cr 合金在 400、 500 和 550 益 退火后形成的 1 / 2 掖111 业 和掖 100 业 位错环的比例. 2 实验结果 Fe鄄鄄9% Cr 合金室温氢离子辐照前后的显微组 织如图 6 所示. 辐照之前,样品很干净,没有缺陷; 辐照后,观察到样品中出现了很多黑点,这些小黑点 是氢离子辐照产生的点缺陷团簇. 根据 Yao 等[21] 和 Hern佗ndez鄄Mayoral 等[22]的文献报道,由于辐照温 度较低,这些缺陷团簇为小的间隙型位错环. 这些 小位错环的密度和尺寸随着辐照条件(如辐照温 度、剂量和深度等) 以及随后的退火温度和时间变 化而变化. 当在高温下退火时,氢离子辐照产生的 间隙原子将会发生迁移运动,从而与空位复合或者 被位错环等陷阱吸收;小位错环之间也会相互合并, 导致样品中的位错环尺寸增大,密度减小. 室温注入氢离子的 Fe鄄鄄9% Cr 合金在 400 益 退 火后微观组织形貌如图 7 所示. 退火过程中氢离子 辐照产生的缺陷团簇合并长大,缺陷团簇的密度降 低,形成大量的位错环. 图中大部分位错环的尺寸 ·1020·

杜玉峰等：室温注氢F-Cr合金在不同温度退火后位错环的表征 ·1021· 200 10 200 10 020 (e) 110 070 (111) (100) 200 (111) 110 [001① (111) 10 200 )9个100100型位错环 020 110 晶带轴方向B=O01] 图7注氢Fc-9%Cr合金在400℃退火后的相关图像.(a)衍射花样：(b)位错环在[001]品带轴下，衍射矢量g=[200]的明场像：(c) 对应的位错环投影示意图（考虑g·b=0不可见判据） Fig.7 Images of hydrogen ion implanted Fe-9%Cr alloy after annealing at 400 C:(a)the diffraction pattemn;(b)the bright-field image with dif- fraction vector g =[200]under the [001]zone axis;(c)the corresponding dislocation loop map under the [001]zone axis considering gb=0 in- visibility criterion) 在20~50nm之间，个别大的位错环的尺寸能够达 图7(b)中同样消光. 到100nm,同时也存在几个纳米的小位错环.表征 倾转样品，同一观察区域在g=[110]和g= 位错环时，这些尺寸为几个纳米的小位错环不予考 [110]衍射矢量下分别统计了1/2[111](111) 虑.[001]轴为区分(100)和1/2〈111〉两种类型位 1/2[111](111)和1/2[111](111)1/2[111] 错环的理想晶带轴.倾转样品至[001]轴下，在衍射 (111)型位错环的数量. 矢量g=[200]弱双束条件下（偏移矢量s。>0),位 如图9所示，衍射矢量为g=[110]时，1/2 错环的衬度像如图7(b)所示.根据g·b=0消光准 (111〉类型的位错环中1/2[111](111)和1/2[11 则，此时1/2〈111〉类型的位错环均可见：〈100)类 -1](11-1)型的位错环消光，不可见；1/2[111] 型的位错环中，[001](001)和[010](010)型位错 (111)1/2[111](111)型的位错环呈椭圆形，长 环不可见，而[100](100)型位错环的惯习面与投 轴沿[110]方向，图中用六边形标记.〈100〉类型的 影面垂直，呈Double-bean衬度，位错环的长轴沿 位错环中[001](001)类型的位错环仍然消光， [020]方向如图7(b)中圆圈标记所示.对照位错环 [100](100)和[010](010)类型的位错环呈Doub- 投影示意图7(c),[100](100)型位错环有9个. le-bean衬度，长轴分别沿[020]和[200]方向，图中 同理，在衍射矢量g=[020]弱双束条件下，此时1/ 分别用圆形和三角形标记与图7(b)和图8(b)中的 2(111)类型的位错环同样均可见，而[001](001) (100〉型位错环对应.如图9(b)中六边形所标记 和[100](100)型位错环则消光不可见，[010] 的，1/2[111](111)1/2[111](111)类型的位错 (010)型位错环的惯习面与投影面垂直，呈Double- 环有76个.值得注意的是个别位错环的形状不规 bean衬度，位错环的长轴沿[200]方向如图8(b)中 则.例如图9(b)中所标记的位错环A呈葫芦状，长 三角形标记所示.对照位错环投影示意图8(c), 轴方向偏向[020]方向，但却是1/2[111](111)或 [010](010)型位错环有10个.根据位错环消光准 1/2[111](111)类型的位错环，因为在g=[110] 则g·b=0,图7(b)中[100](100)型位错环在图8 的衍射矢量下消光如图10(b)中所示.同理，如图 (b)中消光，而图8(b)中[010](010)型位错环在 10所示，衍射矢量为g=[110]时，1/2(111〉类型的

杜玉峰等: 室温注氢 Fe鄄鄄Cr 合金在不同温度退火后位错环的表征 图 7 注氢 Fe鄄鄄9% Cr 合金在 400 益退火后的相关图像. (a) 衍射花样; (b) 位错环在[001]晶带轴下,衍射矢量 g = [200]的明场像; ( c) 对应的位错环投影示意图(考虑 g·b = 0不可见判据) Fig. 7 Images of hydrogen ion implanted Fe鄄鄄9% Cr alloy after annealing at 400 益 : (a) the diffraction pattern; (b) the bright鄄field image with dif鄄 fraction vector g = [200] under the [001] zone axis; (c) the corresponding dislocation loop map under the [001] zone axis (considering g·b = 0 in鄄 visibility criterion) 在 20 ~ 50 nm 之间,个别大的位错环的尺寸能够达 到 100 nm,同时也存在几个纳米的小位错环. 表征 位错环时,这些尺寸为几个纳米的小位错环不予考 虑. [001]轴为区分掖100业和 1 / 2 掖111业两种类型位 错环的理想晶带轴. 倾转样品至[001]轴下,在衍射 矢量 g = [200]弱双束条件下(偏移矢量 sg > 0),位 错环的衬度像如图 7(b)所示. 根据 g·b = 0消光准 则,此时 1 / 2 掖111业类型的位错环均可见;掖100业类 型的位错环中,[001] (001)和[010] (010)型位错 环不可见,而[100] (100) 型位错环的惯习面与投 影面垂直,呈 Double鄄bean 衬度,位错环的长轴沿 [020]方向如图 7(b)中圆圈标记所示. 对照位错环 投影示意图 7( c),[100] (100)型位错环有 9 个. 同理,在衍射矢量 g = [0 20]弱双束条件下,此时 1 / 2 掖111业类型的位错环同样均可见,而[001] (001) 和[100] (100) 型 位 错 环 则 消 光 不 可 见, [010 ] (010)型位错环的惯习面与投影面垂直,呈 Double鄄 bean 衬度,位错环的长轴沿[200]方向如图 8(b)中 三角形标记所示. 对照位错环投影示意图 8 ( c), [010](010)型位错环有 10 个. 根据位错环消光准 则 g·b = 0,图 7(b)中[100] (100)型位错环在图 8 (b)中消光,而图 8(b)中[010] (010)型位错环在 图 7(b)中同样消光. 倾转样品,同一观察区域在 g = [110] 和 g = [1 10]衍射矢量下分别统计了 1 / 2 [111] (111) 1 / 2 [1 11] (1 11)和 1 / 2 [111] (111) 1 / 2 [11 1] (11 1)型位错环的数量. 如图 9 所示, 衍射矢量为 g = [110 ] 时,1 / 2 掖111业类型的位错环中 1 / 2 [111] (111)和 1 / 2 [11 - 1] (11 - 1)型的位错环消光,不可见;1 / 2 [111] (111) 1 / 2 [1 11] (1 11)型的位错环呈椭圆形,长 轴沿[110]方向,图中用六边形标记. 掖100业类型的 位错环中[001] (001) 类型的位错环仍然消光, [100] (100)和[010] (010)类型的位错环呈 Doub鄄 le鄄bean 衬度,长轴分别沿[020]和[200]方向,图中 分别用圆形和三角形标记与图 7(b)和图 8(b)中的 掖100业型位错环对应. 如图 9 ( b) 中六边形所标记 的,1 / 2 [111] (111) 1 / 2 [1 11] (1 11)类型的位错 环有 76 个. 值得注意的是个别位错环的形状不规 则,例如图 9(b)中所标记的位错环 A 呈葫芦状,长 轴方向偏向[020]方向,但却是 1 / 2 [111] (111)或 1 / 2 [1 11] (1 11)类型的位错环,因为在 g = [1 10] 的衍射矢量下消光如图 10( b)中所示. 同理,如图 10 所示,衍射矢量为 g = [1 10]时,1 / 2掖111业类型的 ·1021·

.1022. 工程科学学报，第41卷，第8期 020 200 110 020 110 020 (11i (111 (111) 200 ◆110 0011 110 010 020 110 200 △ 10个010010)型位错环 晶带轴方向B=001] 图8注氢Fe-9%Cr合金在400℃退火后的相关图像.(a)衍射花样：(b)位错环在[001]品带轴下，衍射矢量g=[020]的明场像：(c) 对应的位错环投影示意图（考虑g·b=0不可见判据） Fig.8 Images of hydrogen ion implanted Fe-9%Cr alloy after annealing at 400 C:(a)the diffraction pattem;(b)the bright-field image with dif- fraction vector g=[020]under the [01]zone axis;(e)the corresponding dislocation loop map under the [001]zone axis (considering g=0in- visibility criterion) 020 200 000 110 =1101 20 110 020 020 (c) 110 100 (111) 200 110 (111) ii0001 020 (010) 20 110 ○76个)和iai)枣位错环晶 晶带轴方向B=[001] 图9注氢Fe-9%Cr合金在400℃退火后的相关图像.(a)衍射花样：(b)位错环在[001]品带轴下，衍射矢量g=[110]的明场像：(c) 对应的位错环投影示意图（考虑gb=0不可见判据） Fig.9 Images of hydrogen ion implanted Fe-9%Cr alloy after annealing at 400 C:(a)the diffraction pattem;(b)the bright-field image with dif- fraction vector g=[110]under the [001]zone axis;(c)the corresponding dislocation loop map under the [001]zone axis considering gb=0 in- visibility criterion)

工程科学学报,第 41 卷,第 8 期 图 8 注氢 Fe鄄鄄9% Cr 合金在 400 益退火后的相关图像 郾 (a) 衍射花样; (b) 位错环在[001]晶带轴下,衍射矢量 g = [0 20]的明场像; (c) 对应的位错环投影示意图(考虑 g·b = 0不可见判据) Fig. 8 Images of hydrogen ion implanted Fe鄄鄄9% Cr alloy after annealing at 400 益 : (a) the diffraction pattern; (b) the bright鄄field image with dif鄄 fraction vector g = [0 20] under the [001] zone axis; (c) the corresponding dislocation loop map under the [001] zone axis (considering g·b = 0 in鄄 visibility criterion) 图 9 注氢 Fe鄄鄄9% Cr 合金在 400 益退火后的相关图像 郾 (a) 衍射花样; (b) 位错环在[001]晶带轴下,衍射矢量 g = [110]的明场像; ( c) 对应的位错环投影示意图(考虑 g·b = 0不可见判据) Fig. 9 Images of hydrogen ion implanted Fe鄄鄄9% Cr alloy after annealing at 400 益 : (a) the diffraction pattern; (b) the bright鄄field image with dif鄄 fraction vector g = [110] under the [001] zone axis; (c) the corresponding dislocation loop map under the [001] zone axis (considering g·b = 0 in鄄 visibility criterion) ·1022·

杜玉峰等：室温注氢F-Cr合金在不同温度退火后位错环的表征 ·1023· 位错环中1/2[111](111)和1/2[111](111)类 (010)「001(001)类型位错环的数量 型的位错环消光，不可见：相反1/2[111](111)和 如图11(a)所示，在衍射矢量g=[200]时， 1/2[111](111)类型的位错环呈椭圆形，长轴沿 [010](010)和[001](001)类型的位错环消光不 [-110]方向，图中用六边形标记.〈100〉类型的位 可见.[100](100)类型的位错环惯习面与投影面 错环与在g=[110]衍射矢量下相同.如图10(b) 垂直，呈Double-bean衬度，长轴沿[011]方向，图11 中六边形所标记的，1/2[111](111)和1/2[111] (b)中圆圈所示.1/2〈111)类型的位错环均可见， (111)类型的位错环有71个. 其中[111](111)和[111](111)类型的位错环惯 在[001]轴下，无论衍射矢量g如何选择， 习面与投影面垂直，呈Double-bean衬度，长轴分别 [001](001)型位错环总不可见，但是另外两种 沿[211]和[211]方向；[111](111)和[111] (100)类型的位错环[100](100)和[010](010)数 (111)类型的位错环呈椭圆形，长轴沿[011]方向， 量为19个，占(100)型位错环的2/3：而1/2〈111〉 1/2〈111)类型的位错环在图11(b)中均由六边形 类型的位错环总数量为147个.因此，室温注氢Fe- 标记.统计得[100](100)型的位错环共计24个， 9%Cr合金400℃退火后，在所观察区域(100〉型位 1/2〈111〉类型的位错环共计7个. 错环数量为29个，12〈111)类型的位错环数量为 如图12所示，在衍射矢量g=[011]时，[100] 147个. (100)以及[111](111)和[111](111)类型的位错 室温注入氢离子的Fe-9%Cr合金500℃退火 环消光不可见.[010](010)和[001](001)类型的 后微观组织形貌如图11所示.500℃退火后样品中 位错环呈椭圆形，位错环长轴沿[200]方向如图12 的缺陷密度进一步减少，位错环的尺寸在50~100 (b)中正方形所示，统计得[010](010)和[001] m之间.与400℃相比，由于温度较高，位错环尺 (001)类型的位错环个数为66个. 寸进一步长大 综上所述，室温注氢Fe-9%Cr合金500℃退火 在[011]轴下，选取衍射矢量g=[200],g= 后，在所观察区域(100〉型位错环数量为90个，1/2 [011]分别统计了[100](100)1/2(111〉和[010] (111〉类型的位错环数量为7个. a b i10 020 200 B0 020 (c) 110 (111) (111) 100) 200、 2 10 010 )71个111111)和111111)型位错环 晶带轴方向B=001] 图10注氢Fe-9%Cr合金在400℃退火后的相关图像.(a)衍射花样：(b)位错环在[001]品带轴下，衍射矢量g=[110]的明场像：(c) 对应的位错环投影示意图（考虑g·b=0不可见判据） Fig.10 Images of hydrogen ion implanted Fe-9%Cr alloy after annealing at 400C:(a)the diffraction pattem;(b)the bright-field image with dif- fraction vector g=[1 10]under the [001]zone axis;(c)the corresponding dislocation loop map under the [001]zone axis considering gb=0 in- visibility criterion)

杜玉峰等: 室温注氢 Fe鄄鄄Cr 合金在不同温度退火后位错环的表征 位错环中 1 / 2 [111] (111)和 1 / 2 [1 11] (1 11)类 型的位错环消光,不可见;相反 1 / 2 [111] (111)和 1 / 2 [11 1] (11 1)类型的位错环呈椭圆形,长轴沿 [ - 110]方向,图中用六边形标记. 掖100业类型的位 错环与在 g = [110]衍射矢量下相同. 如图 10( b) 中六边形所标记的,1 / 2 [111] (111)和 1 / 2 [11 1] (11 1)类型的位错环有 71 个. 图 10 注氢 Fe鄄鄄9% Cr 合金在400 益退火后的相关图像郾 (a) 衍射花样; (b) 位错环在[001]晶带轴下,衍射矢量 g = [1 10]的明场像; (c) 对应的位错环投影示意图(考虑 g·b = 0不可见判据) Fig. 10 Images of hydrogen ion implanted Fe鄄鄄9% Cr alloy after annealing at 400 益 : (a) the diffraction pattern; (b) the bright鄄field image with dif鄄 fraction vector g = [1 10] under the [001] zone axis; (c) the corresponding dislocation loop map under the [001] zone axis (considering g·b = 0 in鄄 visibility criterion) 在[001 ] 轴 下, 无 论 衍 射 矢 量 g 如 何 选 择, [001] (001) 型位错环总不可见,但是另外两种 掖100业类型的位错环[100] (100)和[010] (010)数 量为 19 个,占掖100业型位错环的 2 / 3;而 1 / 2 掖111业 类型的位错环总数量为 147 个. 因此,室温注氢 Fe鄄鄄 9% Cr 合金 400 益退火后,在所观察区域掖100业型位 错环数量为 29 个,1 / 2 掖111业类型的位错环数量为 147 个. 室温注入氢离子的 Fe鄄鄄9% Cr 合金 500 益 退火 后微观组织形貌如图 11 所示. 500 益退火后样品中 的缺陷密度进一步减少,位错环的尺寸在 50 ~ 100 nm 之间. 与 400 益 相比,由于温度较高,位错环尺 寸进一步长大 在[011] 轴下,选取衍射矢量 g = [200],g = [0 11]分别统计了[100] (100) 1 / 2 掖111业和[010] (010) [001] (001)类型位错环的数量. 如图 11 ( a) 所示,在衍射矢量 g = [200] 时, [010] (010)和[001] (001) 类型的位错环消光不 可见. [100] (100)类型的位错环惯习面与投影面 垂直,呈 Double鄄bean 衬度,长轴沿[01 1]方向,图 11 (b)中圆圈所示. 1 / 2 掖111业类型的位错环均可见, 其中[1 11] (1 11)和[11 1] (11 1)类型的位错环惯 习面与投影面垂直,呈 Double鄄bean 衬度,长轴分别 沿[ 21 1 ] 和 [ 2 11 ] 方 向; [ 111 ] ( 111 ) 和 [ 111 ] (111)类型的位错环呈椭圆形,长轴沿[0 11]方向, 1 / 2 掖111业类型的位错环在图 11(b)中均由六边形 标记. 统计得[100] (100)型的位错环共计 24 个, 1 / 2 掖111业类型的位错环共计 7 个. 如图 12 所示,在衍射矢量 g = [0 11]时,[100] (100)以及[111] (111)和[111] (111)类型的位错 环消光不可见. [010] (010)和[001] (001)类型的 位错环呈椭圆形,位错环长轴沿[200]方向如图 12 (b)中正方形所示,统计得[010] (010) 和[001] (001)类型的位错环个数为 66 个. 综上所述,室温注氢 Fe鄄鄄9% Cr 合金 500 益退火 后,在所观察区域掖100业型位错环数量为 90 个,1 / 2 掖111业类型的位错环数量为 7 个. ·1023·

.1024. 工程科学学报，第41卷，第8期 200 000 200 g=20 21 0i1 2i1 011 (c) (100 211 (1i1) ,211 200+ ◆200 11) )11 21 (111) 111) 011 晶带轴方向B=O11] ○24个100100型位错环 ○7个12(111)型位错环 图11注氢Fe-9%C合金在500℃退火后的相关图像.(a)衍射花样：(b)位错环在[011]品带轴下，衍射矢量g=[200]的明场像：(c) 对应的位错环投形示意图（考虑gb=0不可见判据） Fig.11 Images of hydrogen ion implanted Fe9%Cr alloy after annealing at 500C:(a)the diffraction pattem;(b)the bright-field image with dif- fraction vector g =[200]under the [011]zone axis:(c)the corresponding dislocation loop map under the [011]zone axis considering gb=0 in- visibility criterion) (a 21 011 217 ● 200 000 200 01 (1iI) (010) 200 200 011 21 111) 011 211 100nm 晶带轴方向B011] ☐66个010010和010010型位错环 图12注氢Fe-9%Cr合金在500℃退火后的相关图像.(a)衍射花样：(b)位错环在[011]品带轴下，衍射矢量g=[011]的明场像：(c) 对应的位错环投影示意图（考虑gb=0不可见判据） Fig.12 Images of hydrogen ion implanted Fe9%Cr alloy after annealing at 500C:(a)the diffraction patter;(b)the bright-field image with dif- fraction vector g=[011]under the [011]zone axis;(c)the corresponding dislocation loop map under the [011]zone axis (considering g=0in- visibility criterion)

工程科学学报,第 41 卷,第 8 期 图 11 注氢 Fe鄄鄄9% Cr 合金在 500 益退火后的相关图像 郾 (a) 衍射花样; (b) 位错环在[011]晶带轴下,衍射矢量 g = [200]的明场像; (c) 对应的位错环投影示意图(考虑 g·b = 0不可见判据) Fig. 11 Images of hydrogen ion implanted Fe鄄鄄9% Cr alloy after annealing at 500 益 : (a) the diffraction pattern; (b) the bright鄄field image with dif鄄 fraction vector g = [200]under the [011] zone axis; (c) the corresponding dislocation loop map under the [011] zone axis (considering g·b = 0 in鄄 visibility criterion) 图 12 注氢 Fe鄄鄄9% Cr 合金在500 益退火后的相关图像郾 (a) 衍射花样; (b) 位错环在[011]晶带轴下,衍射矢量 g = [0 11]的明场像; (c) 对应的位错环投影示意图(考虑 g·b = 0不可见判据) Fig. 12 Images of hydrogen ion implanted Fe鄄鄄9% Cr alloy after annealing at 500 益 : (a) the diffraction pattern; (b) the bright鄄field image with dif鄄 fraction vector g = [0 11] under the [011] zone axis; (c) the corresponding dislocation loop map under the [011] zone axis (considering g·b = 0 in鄄 visibility criterion) ·1024·

杜玉峰等：室温注氢F-Cr合金在不同温度退火后位错环的表征 ·1025· 室温注入氢离子的Fe-9%Cr合金550℃退火 (010)型位错环与图13(b)中[010](010)型位错 后微观组织形貌如图13所示.550℃退火后样品中 环一一对应，如图中三角形标记所示，则余下的全部 的缺陷密度随温度升高继续减少，然而位错环的尺 为[001](001)型位错环，图中正方形标记所示，统 寸在20nm左右，与500℃相比，位错环尺寸减小， 计得到数量为31个.所以，室温注氢Fe-9%Cr合 可能是由于更高温度下，氢离子辐照形成的位错环 金550℃退火后，在所观察区域(100)型位错环数量 逐渐长大，最终演变为位错线，迁移到样品表面消 为104个，没有发现1/2〈111)类型的位错环. 失，新形成的位错环是由电子辐照产生的 3讨论 在[001]轴下，衍射矢量g=[110]时，[001] (001)型的位错环消光不可见，[100](100)和 在实际操作中，利用透射电镜观察位错环时要 [010](010)类型的位错环呈Double-bean衬度，位 倾转样品到特定的衍射矢量下，由于样品的倾转和 错环长轴分别沿[020]方向和[200]方向，如图13 位错环在正负衍射矢量下的Inside--Outside衬度，透 (b)中圆形和三角形标记所示，统计得[100](100) 射照片中的位错环形状与位错环的投影示意图可能 型位错环为39个，[010](010)类型的位错环为34 会稍微有些差别.位错环在不同晶带轴下的投影示 个.1/2(111)类型的位错环中1/2[111](111)和 意图都是在绝对正轴下，而透射电镜图片中的位错 1/2[111](111)型的位错环消光，不可见：1/2 环需要稍微偏离正轴，倾转到特定的弱双束条件下 [111](111)和1/2[111](111)型的位错环呈椭 (偏移矢量S。>0)才能清楚的观察到，这里倾转角 圆形，长轴沿[110]方向，但图中没有发现1/2 度不超过10°.所以，在双光束条件下位错环的投影 (111)类型的位错环. 会与正轴下位错环的投影稍微有些差别，如图13 在「001轴下，无论衍射矢量如何选取，「001 (b)中[100](100)型位错环在[001]晶带轴下g= (001)型位错环一直消光不可见，因此倾转样品到 [110]时的投影，位错环惯习面与投影面并不是严 [011]轴.在[011]轴下，衍射矢量g=[011]时， 格的相互垂直，位错环的衬度也就不是严格意义上 [010](010)和[001](001)型位错环均呈椭圆形， 的Double-bean衬度.另一个引起位错环透射图像 长轴沿[200]方向，如图14所示.图14(b)中[010] 与标准投影图偏差的因素是位错环的Inside-Out- 020 b 10 110 OA (e) 020 (100 000 A 110 (111) A 200￥ w110 Ao (111) A⊙ 110* 100nm 020 4200 00 1i0 晶带轴方向B=011] 39个100型位错环 △ 34个010]型位错环 图13注氢Fe-9%Cr合金在550℃退火后的相关图像.(a)衍射花样：(b)位错环在[001]品带轴下，衍射矢量g=[110]的明场像：(c) 对应的位错环投影示意图（考虑gb=0不可见判据） Fig.13 Images of hydrogen ion implanted Fe-9%Cr alloy after annealing at 550 C:(a)the diffraction pattem;(b)the bright-field image with dif- fraction vector g=[110]under the [001]zone axis;(c)the corresponding dislocation loop map under the [001]zone axis considering gb=0 in- visibility criterion)

杜玉峰等: 室温注氢 Fe鄄鄄Cr 合金在不同温度退火后位错环的表征 室温注入氢离子的 Fe鄄鄄9% Cr 合金 550 益 退火 后微观组织形貌如图 13 所示. 550 益退火后样品中 的缺陷密度随温度升高继续减少,然而位错环的尺 寸在 20 nm 左右,与 500 益 相比,位错环尺寸减小, 可能是由于更高温度下,氢离子辐照形成的位错环 逐渐长大,最终演变为位错线,迁移到样品表面消 失,新形成的位错环是由电子辐照产生的. 图 13 注氢 Fe鄄鄄9% Cr 合金在 550 益退火后的相关图像 郾 (a) 衍射花样; (b) 位错环在[001]晶带轴下,衍射矢量 g = [110]的明场像; (c) 对应的位错环投影示意图(考虑 g·b = 0不可见判据) Fig. 13 Images of hydrogen ion implanted Fe鄄鄄9% Cr alloy after annealing at 550 益 : (a) the diffraction pattern; (b) the bright鄄field image with dif鄄 fraction vector g = [110] under the [001] zone axis; (c) the corresponding dislocation loop map under the [001] zone axis (considering g·b = 0 in鄄 visibility criterion) 在[001]轴下,衍射矢量 g = [1 10] 时,[001] (001) 型 的 位 错 环 消 光 不 可 见, [100 ] (100 ) 和 [010] (010)类型的位错环呈 Double鄄bean 衬度,位 错环长轴分别沿[020]方向和[200]方向,如图 13 (b)中圆形和三角形标记所示,统计得[100] (100) 型位错环为 39 个,[010] (010)类型的位错环为 34 个. 1 / 2 掖111业类型的位错环中 1 / 2 [111] (111)和 1 / 2 [11 1] (11 1) 型的位错环消光,不可见;1 / 2 [111] (111)和 1 / 2 [1 11] (1 11)型的位错环呈椭 圆形, 长 轴 沿 [ 110 ] 方 向, 但 图 中 没 有 发 现 1 / 2 掖111业类型的位错环. 在[001]轴下,无论衍射矢量如何选取,[001] (001)型位错环一直消光不可见,因此倾转样品到 [011]轴. 在[011] 轴下,衍射矢量 g = [0 11] 时, [010] (010)和[001] (001)型位错环均呈椭圆形, 长轴沿[200]方向,如图 14 所示. 图 14(b)中[010] (010)型位错环与图 13 (b)中[010] (010)型位错 环一一对应,如图中三角形标记所示,则余下的全部 为[001] (001)型位错环,图中正方形标记所示,统 计得到数量为 31 个. 所以,室温注氢 Fe鄄鄄 9% Cr 合 金 550 益退火后,在所观察区域掖100业型位错环数量 为 104 个,没有发现 1 / 2 掖111业类型的位错环. 3 讨论 在实际操作中,利用透射电镜观察位错环时要 倾转样品到特定的衍射矢量下,由于样品的倾转和 位错环在正负衍射矢量下的 Inside鄄鄄Outside 衬度,透 射照片中的位错环形状与位错环的投影示意图可能 会稍微有些差别. 位错环在不同晶带轴下的投影示 意图都是在绝对正轴下,而透射电镜图片中的位错 环需要稍微偏离正轴,倾转到特定的弱双束条件下 (偏移矢量 sg > 0)才能清楚的观察到,这里倾转角 度不超过 10毅. 所以,在双光束条件下位错环的投影 会与正轴下位错环的投影稍微有些差别,如图 13 (b)中[100] (100)型位错环在[001]晶带轴下 g = [1 10]时的投影,位错环惯习面与投影面并不是严 格的相互垂直,位错环的衬度也就不是严格意义上 的 Double鄄bean 衬度. 另一个引起位错环透射图像 与标准投影图偏差的因素是位错环的 Inside鄄鄄 Out鄄 ·1025·