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实验名称:微波辐射合成正溴丁烷 、一、实验目的 (1)了解微波辐射下合成正溴丁烷的原理 (2)学习微波加热技术合成正溴丁烷的实验操作方法 、二、实验原理和反应 卤代烷可通过多种方法和试剂进行制备,如烷烃的自由基卤代和烯烃与氢卤 酸的亲电加成反应等,但因产生的异构体混合物难以分离。实验室制备卤代烷最 常用的方法是将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物,常用试剂有卤化 氢,三卤化磷,氯化亚砜 本实验是微波加热条件下利用正丁醇与溴化氢反应制备正溴丁烷,反应式如 下: NaBr+ HSO4--HBr NaHSO4 n-C4H9OH+ HBr n-C4Ho Br + H2O 三、三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程) 水、浓硫酸、正丁微波加热 微波加热 留液 醇、溴化钠 回流15min 蒸馏 正溴丁烷 洗漆 ①H2O、②浓硫酸、③H2O、④饱和碳酸氢钠、⑤H2O 千燥 蒸馏 闻正溴丁烷 无水氯化钙 99--103℃ 仪器安装参照P276页的插图 三、实验关键及注意事项: ①硫酸分批加热,冷却后再加,如果加快,易炭化。实验名称: 微波辐射合成正溴丁烷 一、一、实验目的 (1)了解微波辐射下合成正溴丁烷的原理; (2)学习微波加热技术合成正溴丁烷的实验操作方法。 二、二、实验原理和反应 卤代烷可通过多种方法和试剂进行制备,如烷烃的自由基卤代和烯烃与氢卤 酸的亲电加成反应等,但因产生的异构体混合物难以分离。实验室制备卤代烷最 常用的方法是将结构对应的醇通过亲核取代反应转变为卤代物,常用试剂有卤化 氢,三卤化磷,氯化亚砜。 本实验是微波加热条件下利用正丁醇与溴化氢反应制备正溴丁烷,反应式如 下: 三、三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程) 仪器安装参照 P276 页的插图 三、实验关键及注意事项: ① 硫酸分批加热,冷却后再加,如果加快,易炭化。 NaBr H+ 2SO4 HBr N+ aHSO4 n C4H9OH H + Br n C4H9Br H+ 2O _ _
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