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第12期 李杨等:含钛电炉熔分渣制备4A分子筛及其吸附性能 ·1665· 对4A分子筛的制备影响.当水钠比在60~100并 究.无机化学学报,2000,16(1):31) 控制反应时间为8h时均能合成4A分子筛,且当水 [7]Huang Y O,Cheng S T,Gao G L.Crystal growing rule and mech- anism of zeolite 4A in the hydrothermal treatment system of 钠比为80时制备的4A分子筛结晶性最好;当水钠 "metakaolinite-NaOH".J Mineral Petrol,1997,17(1):18 比为80,并控制反应时间为8~10h时,也能制备出 (黄焱球,程守田,高广立.“偏高岭石一碱一水”体系中4A沸 4A分子筛,其中反应时间为8h时产物的粒径较小 石品体生长规律及其机理探讨.矿物岩石,1997,17(1):18) 且结构均一,反应时间太长或太短都只能合成Linde [8]Kong D S,Ai D C.Li Z,et al.Synthesis of 4A molecular sieves A型分子筛:控制反应温度在100~140℃,水热反 from coal series kaolin by alkali melting activation and hydrother- 应3h时均能合成4A分子筛,但120℃条件下制备 mal crystallization.J Chin Ceram Soc,2011,30(2):336 (孔德顺,艾德春,李志,等煤系高岭土碱熔-水热品化合成 得到的4A分子筛的结晶程度和表面形貌更好.综 4A沸石分子筛.硅酸盐通报,2011,30(2):336) 上所述,利用含钛电炉熔分渣碱熔后的水浸液制备 9]Zhang Z H,Wang WX,Yang X Y,et al.Preparation of 4A zeo- 4A分子筛在工艺上完全可行,且采用水热法能缩短 lite from coal gangue through a alkali fusion method.China Surf 合成反应时间.在反应温度为120℃条件下制备的 Deterg Cosmet,2008,225(5):294 分子筛对CSO,溶液中Cu2+的吸附效果最好,吸附 (张泽华,王万绪,杨效益,等.煤矸石碱熔制备4A沸石.日 用化学工业,2008,225(5):294) 反应150min时的吸附率可达70%. [10]Hui K S,Chao C Y H.Effects of step-change of synthesis tem- perature on synthesis of zeolite 4A from coal fly ash.Microporous 参考文献 Mesoporous Mater,2006,88(1):145 [1]Shen S H,Li A L,Zhang S G.et al.Hydrothermal preparation of [11]Murayama N,Yamamoto H,Shibata J.Mechanism of zeolite zeolite A and its growth mechanism.Chin Ceram Soc,2003,31 synthesis from coal fly ash by alkali hydrothermal reaction.IntI (8):732 Miner Process,2002,64(1):1 (申少华,李爱玲,张术根,等.A型沸石的水热制备及生长 02] Xu RR.Chemistry Zeolite and Porous Materials.Beijing:Sei- 机制研究.硅酸盐学报,2003,31(8):732) ence Press,2004 Du S G,Wang S T,Zhao S L,et al.A Method to Prepare Deter- (徐如人.分子筛与多孔材料化学.北京:科学出版社, gent Additires4A Zeolite from Actirity of Sodium Silicate:Chinese 2004) Patent,CN101172618.2008-05-07 [3] Xue R J,Zhu K L.The effect of the proportion in the synthesis (杜善国,王松亭,赵善雷,等.用活性水玻璃溶液合成洗涤 of 4A zeolite.J Huainan Inst Technol,2001,21(1):44 剂用4A沸石的方法:中国专利,CN101172618.20080507) (薛茹君,朱克亮4A分子筛合成中原料配比的影响.淮南 Liu Z F.Application status and development prospect of 4A Zeo- 工业学院学报,2001,21(1):44) lite.Deterg Cosmet,2012,35(8):16 [14]Han S Y.Gao J F,Ji L,et al.Studies on the synthesis,struc- (刘志芳.4A沸石的应用、现状及发展前景.日用化学品科 ture and properties of 4A zeolite.J Qingdao Univ Nat Sci,1997 学,2012,35(8):16) 10(3):31 4]Yao Q T,Ma H C,Fu Y H,et al.The synthesis of P-type zeolite (韩淑芸,高金锋,纪雷,等.4A沸石分子筛的合成、结构与 from bentonite.J Dalian Unig Sci,2010,29 (2)133 性能研究.青岛大学学报:自然科学版,1997,10(3):31) (姚权桐,马红超,付颖囊,等.由膨润土制备P型分子筛的 05] Huang Z L,Zhang L M,Liu Y,et al.Phase transition/nano ag- 研究.大连工业大学学报,2010,29(2):133) gregation growth process of zeolite 4A prepared by hydrothermal 5]Yao X.The synthesis method and prospect of the detergent addi- synthesis and its mechanism.JInorg Mater,2005,20(2):401 tives 4A zeolite.Jiangxi Chem Ind,2010,6(2):18 (黄志良,张联盟,刘羽,等。水热法合成4A沸石的相变/纳 (姚昕.洗涤助剂4A沸石的合成方法和发展前景.江西化工, 米聚合生长过程及其机理研究.无机材料学报,2005,20 2010,6(2):18) (2):401) [6]Wang J.Dong J L,Liu Y,et al.Studies on the mechanism of [16]Li Y.Ion Exchange and Adsorption Performance of Zeolite [Dis- synthesis of zeolite 4A from metakaolinite.Chin J Inorg Chem, sertation].Shanxi:Taiyuan University of Technology,2007 2000,16(1):31 (李妍.沸石分子筛离子交换及其吸附性能研究[学位论 (王建,董家禄,刘杨,等.偏高岭土合成4A沸石机理的研 文].山西:太原理工大学,2007)第 12 期 李 杨等: 含钛电炉熔分渣制备 4A 分子筛及其吸附性能 对 4A 分子筛的制备影响. 当水钠比在 60 ~ 100 并 控制反应时间为 8 h 时均能合成 4A 分子筛,且当水 钠比为 80 时制备的 4A 分子筛结晶性最好; 当水钠 比为 80,并控制反应时间为 8 ~ 10 h 时,也能制备出 4A 分子筛,其中反应时间为 8 h 时产物的粒径较小 且结构均一,反应时间太长或太短都只能合成 Linde A 型分子筛; 控制反应温度在 100 ~ 140 ℃,水热反 应 3 h 时均能合成 4A 分子筛,但 120 ℃ 条件下制备 得到的 4A 分子筛的结晶程度和表面形貌更好. 综 上所述,利用含钛电炉熔分渣碱熔后的水浸液制备 4A 分子筛在工艺上完全可行,且采用水热法能缩短 合成反应时间. 在反应温度为 120 ℃ 条件下制备的 分子筛对 CuSO4溶液中 Cu2 + 的吸附效果最好,吸附 反应 150 min 时的吸附率可达 70% . 参 考 文 献 [1] Shen S H,Li A L,Zhang S G,et al. Hydrothermal preparation of zeolite A and its growth mechanism. J Chin Ceram Soc,2003,31 ( 8) : 732 ( 申少华,李爱玲,张术根,等. A 型沸石的水热制备及生长 机制研究. 硅酸盐学报,2003,31( 8) : 732) [2] Du S G,Wang S T,Zhao S L,et al. A Method to Prepare Deter￾gent Additives 4A Zeolite from Activity of Sodium Silicate: Chinese Patent,CN101172618. 2008--05--07 ( 杜善国,王松亭,赵善雷,等. 用活性水玻璃溶液合成洗涤 剂用4A 沸石的方法: 中国专利,CN101172618. 2008--05--07) [3] Liu Z F. Application status and development prospect of 4A Zeo￾lite. Deterg Cosmet,2012,35( 8) : 16 ( 刘志芳. 4A 沸石的应用、现状及发展前景. 日用化学品科 学,2012,35( 8) : 16) [4] Yao Q T,Ma H C,Fu Y H,et al. The synthesis of P-type zeolite from bentonite. J Dalian Univ Sci,2010,29( 2) : 133 ( 姚权桐,马红超,付颖寰,等. 由膨润土制备 P 型分子筛的 研究. 大连工业大学学报,2010,29( 2) : 133) [5] Yao X. The synthesis method and prospect of the detergent addi￾tives 4A zeolite. Jiangxi Chem Ind,2010,6( 2) : 18 ( 姚昕. 洗涤助剂 4A 沸石的合成方法和发展前景. 江西化工, 2010,6( 2) : 18) [6] Wang J,Dong J L,Liu Y,et al. 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J Inorg Mater,2005,20( 2) : 401 ( 黄志良,张联盟,刘羽,等. 水热法合成4A 沸石的相变/纳 米聚合生长过程及其机理研究. 无机材料学报,2005,20 ( 2) : 401) [16] Li Y. Ion Exchange and Adsorption Performance of Zeolite [Dis￾sertation]. Shanxi: Taiyuan University of Technology,2007 ( 李妍. 沸石分子筛离子交换及其吸附性能研究[学 位 论 文]. 山西: 太原理工大学,2007) · 5661 ·
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