实验二十六硫酸铜的提纯及组成分析 一、实验目的 1.巩周化学实验的基本操作：溶解、搅拌、加热、过滤、蒸发、结品、抽滤等。 2.掌餐可溶性物质的重结品提纯方法。 3.学会Na影S:(O方标准溶液的配制及标定。 4.掌探间接碘址法测定CS()1的基本原理、操作条件和误差来源 5.初步学会722型分光光度计的使用 6。学会川标准曲线法进行试样中铁杂质含量测定的方法。 7.了解差热分析研究CuS(),·5H2(0受热脱水的原理和方法 二、实验原理 利用不同物质在同一种溶剂中的溶解度不同的性质，可将含有不溶性杂质和可溶性杂质 的物质提纯。粗硫酸铜（胆矾CuS(),·5Hz(O)中含有不溶性杂质和可溶性杂质，其中可希 性杂质中以Fe2:,Fe-[如下eS(4,Fe(S()1)3等]对硫酸铜的品质影响较大，并且含址 也较高 提纯操作中，先将粗CuS),·5H2O溶于热水中，用氧化剂H(将Fc氧化为Fe 后、测节溶液的pH值4，使F水解为F(OI)沉淀，趋热过滤，以除去不浴性杂质 然后，蒸发浓缩所得的滤液，使CuS),·5H()结品出来。其他微计可溶性杂质在硫酸铜线 品时，因为量比较少，尚处于未饱和状态。故仍留在母液中，当将其抽滤时，就可以得到较 纯的硫酸铜品体 上面这种物质的提纯方法叫重结品法 此法适合提纯在某一溶剂中不同温度下溶解度变 化较大的物质。欲得更纯的晶体可以多次重结品。 本实验采用沉淀分离法和重结品法结合，将硫酸铜提纯。有关分离部分的反应式为： 2FeS()+H2():+HzSO-Fez (S()x+2H2O e1·+3H,()+Fc(()H)+3H+ 控制pH值约为4的原因如下：由于液中的Fe,Fe2,Cu2~水解时均可生成氧氧 化物沉淀，但这些氢氧化物[Fe(OH)z,Fe()H)·Cu()H):]的沉淀条件是不同的。根 据沉淀理论，它们产生沉淀和完全沉淀所需要的(OH~浓度（即pH值）是不同的。当pH 4时，Fe2+,Cu2+均不发生沉淀，而F+已完全沉淀。为了使Fe2+也被除去，可以将其氧 化成Fe (二)碘量法测钢含量 间接碘量法使用的滴定剂是Na:S2(方标准溶液，面NS(固体试剂都含有少址杂 质，面且Na2S2()易风化、潮解，因此不能直接配制其标准溶液，只能先配制成接近需要 的浓度的标准溶液，然后再进一步标定出其准确浓度。 标定NaS2(O标准溶液的基准物有K:CrOh、KIO,和KBr(O等这些基准物在酸性 溶液巾均能与KI作用析出碘，如K2C:(h与KI的反应： Cr2(房+61-+14H+---2Cr3·+312+7H2() 析出的2可用NaS(O,标准溶液滴定：