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由上述讨论可见,范弟姆特方程式对于分离条件的选择具有指导意义。它可以说明,填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对 柱效、峰扩张的影响。 用在不同流速下的塔板高度H对流速u作图,得Hu曲线图。在曲线的最低点,塔板高度日最小(日最小)。此时柱效最高。该点所对应的流速即为最佳流速“最 佳·即H最小可由速率方程微分求得: d班B a+C=0 B 则: 所以: H悬=A+2BC 当流速较小时,分子扩散(B项)就成为色谱峰扩张的主要因素,此时应采用相对分子质量较大的载气(N2,A),使组分在载气中有较小的扩敢系数。而当流 速较大时,传质项(C项)为控制因素,宜采用相对分子质量较小的载气(H2,H),此时组分在载气中有较大的扩散系数,可减小气相传质阻力,提高柱效。 7.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2)流动相速度增加,(3)减小相比,(4)提高柱温,是否会使色谱蜂变窄?为什么? 答:()保留时间延长峰形变宽 (2)保留时间缩短,峰形变窄 (3)保留时间延长,蜂形变宽 (4)保留时间缩短,峰形变窄 8。为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 答:分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性和现实性结合起来。 9.。能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答:不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。 10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 答:色谱分离基本方程式如下: R=x-x名 4ak2+1 它表明分离度随体系的热力学性质(α和K)的变化而变化,同时与色谱柱条件(改变)有关) (1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分离度与的平方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但过分增加柱长公显 著增长保留时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加m,提高分离度. (2)方程式说明,k值增大也对分离有利,但k值太大会延长分离时间,增加分析成本.由上述讨论可见,范弟姆特方程式对于分离条件的选择具有指导意义。它可以说明,填充均匀程度、担体粒度、载气种类、载气流速、柱温、固定相液膜厚度等对 柱效、峰扩张的影响。 用在不同流速下的塔板高度 H 对流速 u 作图,得 H-u 曲线图。在曲线的最低点,塔板高度H最小(H最小)。此时柱效最高。该点所对应的流速即为最佳流速 u 最 佳,即 H最小 可由速率方程微分求得: 则: 所以: 当流速较小时,分子扩散(B项)就成为色谱峰扩张的主要因素,此时应采用相对分子质量较大的载气(N2,Ar ),使组分在载气中有较小的扩散系数。而当流 速较大时,传质项(C 项)为控制因素,宜采用相对分子质量较小的载气(H2,He),此时组分在载气中有较大的扩散系数,可减小气相传质阻力,提高柱效。 7.当下述参数改变时:(1)增大分配比,(2) 流动相速度增加,(3)减小相比,(4) 提高柱温,是否会使色谱峰变窄?为什么? 答:(1)保留时间延长,峰形变宽 (2)保留时间缩短,峰形变窄 (3)保留时间延长,峰形变宽 (4)保留时间缩短,峰形变窄 8.为什么可用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标? 答:分离度同时体现了选择性与柱效能,即热力学因素和动力学因素,将实现分离的可能性和现实性结合起来。 9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答:不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异。 10.试述色谱分离基本方程式的含义,它对色谱分离有什么指导意义? 答:色谱分离基本方程式如下: 它表明分离度随体系的热力学性质(a和k)的变化而变化,同时与色谱柱条件(n改变)有关> (1)当体系的热力学性质一定时(即组分和两相性质确定),分离度与n的平方根成正比,对于选择柱长有一定的指导意义,增加柱长可改进分离度,但过分增加柱长会显 著增长保留时间,引起色谱峰扩张.同时选择性能优良的色谱柱并对色谱条件进行优化也可以增加n,提高分离度. (2)方程式说明,k值增大也对分离有利,但k值太大会延长分离时间,增加分析成本
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