再于100~105℃干燥2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。 取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其 下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。 按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦 净烧瓶外部，于100-105℃烘箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干 乙醚，在100-105℃烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤 纸应事先用乙浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。 (四)结果计算 脂肪(%)=(m2-m)/m×100 m一一接受瓶和脂肪的质量，g: m一一接受瓶的质量，g: m一一样品的质量（如为测定水分后的样品质量计），g。 (五)注意及说明 ①样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水 分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧 影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能 提尽，造成误差。 ②对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同 滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。 ③抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇 可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂 肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。 ④乙醚中过氧化物的检查方法： 取6m1乙醚，加2m110%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明 有过氧化物存在。过氧化物如：H02、Na202、Ca02、Ba02、Zn02、Mg02等。 乙醚的处理：于乙醚中加入1/101/20体积的200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗， 然后加入少量无水氧化钙或无水硫酸钠脱水，于水浴上进行蒸馏。蒸馏时，水浴温度一般 调至稍高于溶剂沸点，能达到烧瓶内沸腾即可。弃去最初及最后的1/10馏出液，收集中间 馏出液备用。 ⑤提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6一12次 为宜，提取过程应注意防火。 ⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入， 也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 ⑦抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴 在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。 ⑧在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱 除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 55 再于100～105℃干燥 2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。 取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其 下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。 按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦 净烧瓶外部，于100-105℃烘箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干 乙醚，在100-105℃烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤 纸应事先用乙醚浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。 (四) 结果计算 脂肪(％)＝(m2-m1) / m×100 m2——接受瓶和脂肪的质量，g； ml——接受瓶的质量，g； m——样品的质量(如为测定水分后的样品质量计)，g。 (五) 注意及说明 ①样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水 分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧 影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能 提尽，造成误差。 ②对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同 滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。 ③抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇 可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂 肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。 ④乙醚中过氧化物的检查方法： 取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明 有过氧化物存在。过氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等。 乙醚的处理：于乙醚中加入1/10~1/20体积的200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗， 然后加入少量无水氧化钙或无水硫酸钠脱水，于水浴上进行蒸馏。蒸馏时，水浴温度一般 调至稍高于溶剂沸点，能达到烧瓶内沸腾即可。弃去最初及最后的1/10馏出液，收集中间 馏出液备用。 ⑤提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6—12次 为宜，提取过程应注意防火。 ⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入， 也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 ⑦抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴 在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。 ⑧在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱 除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险