《食品分析》教案 (第11次课2学时) 一、 授课题目 第七章脂类的测定 第一节概述 第二节脂类的测定方法 二、教学目的和要求 学习本次内容，要求学生了解脂类测定的意义：掌握索氏提取法。 三、教学重点和难点 重点： 脂类测定提取剂的种类、优缺点。 索氏提取法的原理、方法、注意事项。 难点： 索氏提取法的特点及实际应用。 四、主要参考资料 1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，2004 2、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，2006 3、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，2007 4、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006 5.http://www.biox.cn/content/20050611/16631.htm 6http://www.shunz.net/tag/%E7%BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3 %BB%E6%95%B0/ 7http://www.shunz.net/tag/%E7%BA%BF%E6%80%A7%E79B%B8%E5%85%B3%E7%B3 %BB%E6%95%B0/
《食品分析》教案 （第 11 次课 2 学时） 一、授课题目 第七章 脂类的测定 第一节 概述 第二节 脂类的测定方法 二、教学目的和要求 学习本次内容，要求学生了解脂类测定的意义；掌握索氏提取法。 三、教学重点和难点 重点： 脂类测定提取剂的种类、优缺点。 索氏提取法的原理、方法、注意事项。 难点： 索氏提取法的特点及实际应用。 四、主要参考资料 1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，2004 2、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，2006 3、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，2007 4、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006 5、http://www.biox.cn/content/20050611/16631.htm 6http://www.shunz.net/tag/%E7%BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3 %BB%E6%95%B0/ 7http://www.shunz.net/tag/%E7%BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3 %BB%E6%95%B0/
五、教学过程 1、学时分配：2学时 2、辅导手段：自习答疑 3、教学办法：讲授 4、板书设计：（见上页） 5、教学内容 第七章 脂类的测定 第一节概述 一、食品中的脂类物质和脂肪含量 ∫脂肪（真脂：甘油三酸脂）》 类脂质（脂肪酸、磷脂、糖脂等）油脂的伴随物。 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量各不相同。 植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。几种食物100g 中脂肪含量(g)如下： 猪肉（肥） 90.3 核桃 66.6 花生仁 39.2 青菜 0.2 柠檬 0.9 苹果 0.2 牛乳 3以上 香蕉 0.8 全脂炼乳 8以上 全脂乳粉 2530 这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。 二、脂类物质的测定意义 1、脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为人体提供必需脂肪酸：脂肪是一种 富含热能营养素，是人体热能的主要来源，每克脂肪在体内可提供37.62kJ(9kcal)热 能，比碳水化合物和蛋白质高一倍以上：是食物中能量最高的营养素。但是摄入过量对人 体健康不利。 脂肪=甘油（丙三醇）+脂肪酸 2
2 五、教学过程 1、学时分配：2 学时 2、辅导手段：自习答疑 3、教学办法：讲授 4、板书设计: (见上页) 5、教学内容 第七章 脂类的测定 第一节 概 述 一、食品中的脂类物质和脂肪含量 脂肪（真脂：甘油三酸脂） 类脂质（脂肪酸、磷脂、糖脂等）油脂的伴随物。 大多数动、植物食品都含有天然脂肪或类脂化合物，但含量各不相同。 植物性或动物性油脂中脂肪含量最高，而水果蔬菜中脂肪含量很低。几种食物100 g 中脂肪含量(g)如下： 猪肉(肥) 90.3 核桃 66.6 花生仁 39.2 青菜 0.2 柠檬 0.9 苹果 0.2 牛乳 3 以上 香蕉 0.8 全脂炼乳 8 以上 全脂乳粉 25～30 这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。 二、脂类物质的测定意义 1、脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为人体提供必需脂肪酸；脂肪是一种 富含热能营养素，是人体热能的主要来源，每克脂肪在体内可提供 37.62 kJ(9 kcal) 热 能，比碳水化合物和蛋白质高一倍以上；是食物中能量最高的营养素。但是摄入过量对人 体健康不利。 脂肪 = 甘油（丙三醇） + 脂肪酸
2、脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。 3、脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都 起着十分重要的作用。 4、在食品加工生产过程中，原料，半成品，成品的脂类含量对产品的风味、组织结 构、品质、外观、口感等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重要的控制指标。 三、脂类的测定 脂类的测定项目很多，我们只介绍脂类总量的测定。 不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异，所以也没有一种通用的提取剂。 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规 律具体选择。 常用测定脂类的有机溶剂： 1、乙醚 (有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等)溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于 脂肪含量的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低(34.6℃)，易燃。 乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必 须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。 2、石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允 许样品含微量的水分。 有时也采取乙醚+石油醚共用。 但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。 对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。 3、氯仿一甲醇 种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品 中脂肪的提取。 样品的预处理： (1)固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。 (2)样品要干燥 √温度低一一酶活力高，脂肪易降解。 √温度高一一脂肪易氧化成结合态。 √ 较理想的方法是冷冻干燥法。 (3)酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。 第二节脂类的测定方法 3
3 2、脂肪是脂溶性维生素的良好溶剂，有助于脂溶性维生素的吸收。 3、脂肪与蛋白质结合生成脂蛋白，在调节人体生理机能和完成体内生化反应方面都 起着十分重要的作用。 4、在食品加工生产过程中，原料，半成品，成品的脂类含量对产品的风味、组织结 构、品质、外观、口感等都有直接影响，所以脂肪含量是一项重要的控制指标。 三、脂类的测定 脂类的测定项目很多，我们只介绍脂类总量的测定。 不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异，所以也没有一种通用的提取剂。 脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小，能溶于脂肪溶剂中，再根据相似相溶的规 律具体选择。 常用测定脂类的有机溶剂： 1、乙醚 （有一定极性，但不如乙醇、甲醇、水等）溶解脂肪的能力强，应用最多。GB中关于 脂肪含量的测定都采用它作提取剂。 乙醚沸点低（34.6℃），易燃。 乙醚可饱和2%的水。含水乙醚在萃取脂肪的同时，会抽提出糖分等非脂成分。所以必 须用无水乙醚作提取剂，被测样品也要事先烘干。 2、石油醚 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允 许样品含微量的水分。 有时也采取乙醚+石油醚共用。 但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。 对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏脂类与非脂类的结合后，才能提取。 3、氯仿—甲醇 一种有效的溶剂，对脂蛋白、磷脂提取效率较高。特别适用于水产品、家禽、蛋制品 中脂肪的提取。 样品的预处理： （1）固体样品要粉碎，颗粒大小要合适，注意粉碎过程中的温度，防止脂肪氧化。 （2）样品要干燥 ✓ 温度低——酶活力高，脂肪易降解。 ✓ 温度高——脂肪易氧化成结合态。 ✓ 较理想的方法是冷冻干燥法。 （3）酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。 第二节 脂类的测定方法
一、索氏提取法（索克斯列特抽提法） (一)原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪 进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。 粗脂肪一一残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。 (二)适用范围与特点 适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态己转变成游离 态)，样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长(8一16h)溶剂用量大，需要 专门的仪器，索氏提取器。 (三)测定方法 1、滤纸筒的制备 将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成 圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在1001050C烘箱中烘至 恒量（准确至0.0002g)。 2、样品处理 )固体样品：精密称取干燥并研细的样品2~5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以 海砂，无损地移入滤纸筒内。 b)半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后， 再于95一105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有 乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。 3、抽提 索氏抽提取器的准备 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将 各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上 端加入无水乙醚或石油醚(30一60℃沸程)，加量为接受瓶的2/3体积，于水浴上（夏天 65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6一12 小时，至抽提完全为止（用滤纸试）。 将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，满至使虹吸管发生虹吸 作用，乙醚全部流入提脂烧瓶，再倒入乙醚，同样再虹吸一次。此时，提脂烧瓶中乙醚量 约为烧瓶体积2/3。接上回流冷凝器，在恒温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚80滴左右 (夏天约控制650C冬天约控制800C)抽提3~4h至抽提完全视含油量高低或8~12h, 甚至24h)。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥 发后不留下痕迹 4、称重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1~2ml时，在水浴上蒸于， 4
4 一、索氏提取法（索克斯列特抽提法） （一）原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪 进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为粗脂肪。 粗脂肪——残留物中除游离脂肪外，还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。 （二） 适用范围与特点 适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的，（结合态已转变成游离 态），样品应能烘干，磨细，不易吸湿结块。 此法经典，对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长（8—16 h）溶剂用量大，需要 专门的仪器,索氏提取器。 （三） 测定方法 1、滤纸筒的制备 将滤纸裁成8cm×15cm大小，以直径位2.0cm的大试管为模型，将滤纸紧靠试管壁卷成 圆筒型，把底端封口，内放一小片脱脂棉，用白细线扎好定型，在100~1050C烘箱中烘至 恒量（准确至0.0002g）。 2、样品处理 a）固体样品：精密称取干燥并研细的样品 2～5g（可取测定水分后的样品)，必要时拌以 海砂，无损地移入滤纸筒内。 b）半固体或液体样品：称取5.0一10.0g于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后， 再于95—105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内，蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有 乙醚的脱脂棉擦净，将棉花一同放进滤纸筒内。 3、抽提 索氏抽提取器的准备 索氏抽提取器是由回流冷凝管、提脂管、提脂烧瓶三部分所组成，抽提脂肪之前应将 各部分洗涤干净并干燥，提脂烧瓶需烘干并称至恒量。 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶，由冷凝管上 端加入无水乙醚或石油醚（30—60℃沸程） ，加量为接受瓶的2／3体积，于水浴上(夏天 65℃，冬天80℃左右)加热使乙醚或石油醚不断的回流提取，一般视含油量高低提取6—12 小时，至抽提完全为止（用滤纸试）。 将装有试样的滤纸筒放入带有虹吸管的提脂管中，倒入乙醚，满至使虹吸管发生虹吸 作用，乙醚全部流入提脂烧瓶，再倒入乙醚，同样再虹吸一次。此时，提脂烧瓶中乙醚量 约为烧瓶体积2/3。接上回流冷凝器，在恒温水浴中抽提，控制每分钟滴下乙醚80滴左右 （夏天约控制650C，冬天约控制800C），抽提3~4h至抽提完全（视含油量高低，或8~12h， 甚至24h）。可用滤纸或毛玻璃检查，由提脂管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥 发后不留下痕迹。 4、称重 取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩 1 ～2 ml 时，在水浴上蒸于
再于100~105℃干燥2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。 取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其 下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。 按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦 净烧瓶外部，于100-105℃烘箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干 乙醚，在100-105℃烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤 纸应事先用乙浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。 (四)结果计算 脂肪(%)=(m2-m)/m×100 m一一接受瓶和脂肪的质量，g: m一一接受瓶的质量，g: m一一样品的质量（如为测定水分后的样品质量计），g。 (五)注意及说明 ①样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水 分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧 影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能 提尽，造成误差。 ②对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同 滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。 ③抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇 可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂 肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。 ④乙醚中过氧化物的检查方法： 取6m1乙醚，加2m110%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明 有过氧化物存在。过氧化物如：H02、Na202、Ca02、Ba02、Zn02、Mg02等。 乙醚的处理：于乙醚中加入1/101/20体积的200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗， 然后加入少量无水氧化钙或无水硫酸钠脱水，于水浴上进行蒸馏。蒸馏时，水浴温度一般 调至稍高于溶剂沸点，能达到烧瓶内沸腾即可。弃去最初及最后的1/10馏出液，收集中间 馏出液备用。 ⑤提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6一12次 为宜，提取过程应注意防火。 ⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入， 也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 ⑦抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴 在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。 ⑧在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱 除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。 5
5 再于100～105℃干燥 2小时，取出放干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。 取出滤纸筒，用抽提器回收乙醚，当乙醚在提脂管内将虹吸时立即取下提脂管，将其 下口放到盛乙醚的试剂瓶口，使之倾斜，使液面超过虹吸管，乙醚即经虹吸管流入瓶内。 按同法继续回收，将乙醚完全蒸出后，取下提脂烧瓶，于水浴上蒸去残留乙醚。用纱布擦 净烧瓶外部，于100-105℃烘箱中烘至恒量并准确称量。或将滤纸筒置于小烧杯内，挥干 乙醚，在100-105℃烘箱中烘至恒量，滤纸筒及样品所减少的质量即为脂肪质量。所用滤 纸应事先用乙醚浸泡挥干处理，滤纸筒应预先恒量。 (四) 结果计算 脂肪(％)＝(m2-m1) / m×100 m2——接受瓶和脂肪的质量，g； ml——接受瓶的质量，g； m——样品的质量(如为测定水分后的样品质量计)，g。 (五) 注意及说明 ①样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水 分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧 影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能 提尽，造成误差。 ②对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同 滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。 ③抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。因水和醇 可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等，使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂 肪氧化，在烘干时也有引起爆炸的危险。 ④乙醚中过氧化物的检查方法： 取6ml 乙醚，加2ml 10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明 有过氧化物存在。过氧化物如:H2O2、Na2O2、CaO2、BaO2、ZnO2、MgO2等。 乙醚的处理：于乙醚中加入1/10~1/20体积的200g/L硫代硫酸钠溶液洗涤，再用水洗， 然后加入少量无水氧化钙或无水硫酸钠脱水，于水浴上进行蒸馏。蒸馏时，水浴温度一般 调至稍高于溶剂沸点，能达到烧瓶内沸腾即可。弃去最初及最后的1/10馏出液，收集中间 馏出液备用。 ⑤提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6—12次 为宜，提取过程应注意防火。 ⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入， 也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。 ⑦抽提是否完全，可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴 在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。 ⑧在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱 除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险
⑨反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。 ⑩因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。 (六)改进型直滴式抽提法98页 快速测油器 设计原理： 快速测油器有多种结构形式，基本工作原理是：先把被测量的样品放到乙醇中浸煮提 出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使样品高于乙醚的液面以上，用乙醚进行淋洗出样 品中残余的油。国外的特卡托脂肪自动测定仪就是利用这个原理。 六、作业 1、简述索氏提取法测定脂肪的原理、方法，测定时应注意的事项。 2、某检验员对花生仁样品中的粗脂肪含量进行检测，操作如下 (1)准确称取己干燥恒重的接受瓶质量为45.3857g: (2)称取粉碎均匀的花生仁3.2656g,用滤纸严密包裹好后，放入抽提筒内： (3)在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的无水乙醚，并安装好的装置，在45一 50℃左右的水浴中抽提5小时，检查证明抽提完全。 (4)冷却后，将接受瓶取下，并与蒸馏装置连接，水浴蒸馏回收至无乙醚滴出后， 取下接收瓶充分挥干乙醚，置于105℃烘箱内干燥2小时，取出冷却至室温称重为46.7588g, 第二次同样干燥后称重为46.7020g,第三次同样干燥后称重为46.7010g,第四次同样干燥 后称重为46.7018g。 请根据该检验员的数据计算被检花生仁的粗脂肪含量。 七、课后记 6
6 ⑨反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。 ⑩因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风。 (六) 改进型直滴式抽提法 98页 快速测油器 设计原理: 快速测油器有多种结构形式，基本工作原理是：先把被测量的样品放到乙醇中浸煮提 出大部分的脂肪，再回收大部分乙醚，使样品高于乙醚的液面以上，用乙醚进行淋洗出样 品中残余的油。国外的特卡托脂肪自动测定仪就是利用这个原理。 六、作业 1、简述索氏提取法测定脂肪的原理、方法，测定时应注意的事项。 2、某检验员对花生仁样品中的粗脂肪含量进行检测，操作如下 （1）准确称取已干燥恒重的接受瓶质量为45.3857g； （2）称取粉碎均匀的花生仁3.2656g，用滤纸严密包裹好后，放入抽提筒内； （3）在已干燥恒重的接受瓶中注入三分之二的无水乙醚，并安装好的装置，在45－ 50℃左右的水浴中抽提5小时，检查证明抽提完全。 （4）冷却后，将接受瓶取下，并与蒸馏装置连接，水浴蒸馏回收至无乙醚滴出后， 取下接收瓶充分挥干乙醚，置于105℃烘箱内干燥2小时，取出冷却至室温称重为46.7588g, 第二次同样干燥后称重为46.7020g, 第三次同样干燥后称重为46.7010g，第四次同样干燥 后称重为46.7018g。 请根据该检验员的数据计算被检花生仁的粗脂肪含量。 七、课后记
《食品分析》教案 (第12次课2学时) 一、授课题目 第七章脂类的测定 第二节脂类的测定方法2 第三节食用油脂几项理化特性的测定 二、教学目的和要求 学习本次内容，要求学生了掌握几种脂类的测定方法。 三、教学重点和难点 重点： 乳脂肪的测定方法有哪几种？ 食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过氧化值、皂化价、羰基价）的定义。 难点： 各种方法的特点及实际应用。 四、主要参考资料 1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，2004 2、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，2006 3、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，2007 4、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006 5 http://www.biox.cn/content/20050611/16631.htm 6http://www.shunz.net/tag/%E7%BA%BF%E6%80%A7%E79B%B8%E5%85%B3%E7%B3 %BB%E6%95%B0/ 7http://www.shunz.net/tag/%E7%BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3 %BB%E6%95%B0☑ 五、教学过程
7 《食品分析》教案 （第 12 次课 2 学时） 一、授课题目 第七章 脂类的测定 第二节 脂类的测定方法 2 第三节 食用油脂几项理化特性的测定 二、教学目的和要求 学习本次内容，要求学生了掌握几种脂类的测定方法。 三、教学重点和难点 重点： 乳脂肪的测定方法有哪几种？ 食用油特性（酸价、碘价、氧化值、过氧化值、皂化价、羰基价）的定义。 难点： 各种方法的特点及实际应用。 四、主要参考资料 1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，2004 2、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，2006 3、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，2007 4、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006 5、http://www.biox.cn/content/20050611/16631.htm 6http://www.shunz.net/tag/%E7%BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3 %BB%E6%95%B0/ 7http://www.shunz.net/tag/%E7%BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3 %BB%E6%95%B0/ 五、教学过程
1、学时分配：2学时 2、辅导手段：自习答疑 3、教学办法：讲授 4、板书设计：（见上页） 5、教学内容 第二节脂类的测定方法 二、酸水解法 (一)原理 将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用 乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。 某些食品中，脂肪被包含在食品组织内部，或与食品成分结合而成结合态脂类，如， 谷物等淀粉颗粒中的脂类，面条、焙烤食品等组织中包含的脂类，用索氏提取法不能完全 提取出来。这种情况下，必须要用强酸将淀粉、蛋白质、纤维素水解，使脂类游离出来， 再用有机溶剂提取。 (二)适用范围与特点 此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿， 不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。 本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几 乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的 食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定。 出水口 出气口 冷凝回收器 进水口 ,乙毯园收器 三通阀 乳乙雕接出口 回滴管 样品蓝 提取瓶 8
8 1、学时分配：2 学时 2、辅导手段：自习答疑 3、教学办法：讲授 4、板书设计: (见上页) 5、教学内容 第二节 脂类的测定方法 二、酸水解法 (一）原理 将试祥与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用 乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后称量，提取物的重量即为脂肪含量。 某些食品中，脂肪被包含在食品组织内部，或与食品成分结合而成结合态脂类，如， 谷物等淀粉颗粒中的脂类，面条、焙烤食品等组织中包含的脂类，用索氏提取法不能完全 提取出来。这种情况下，必须要用强酸将淀粉、蛋白质、纤维素水解，使脂类游离出来， 再用有机溶剂提取。 （二） 适用范围与特点 此法适用于各类、各种状态的食品中脂肪测定。特别是加工后的混合食品，易吸湿， 不好烘干的，用索氏提取法不行的样品，效果更好。 本法不适于测定含磷脂高的食品、如：鱼、贝、蛋品等。因为在盐酸加热时，磷脂几 乎完全分解为脂肪酸和碱，当只测定前者时，使测定值偏低。本法也不适于测定含糖高的 食品，因糖类遇强酸易炭化而影响测定
(三)测定方法 p100 1、原理 酸分解法的原理是利用强酸在加热的条件下将试样成分水解，使结合或包藏在组织内 的脂肪游离出来，再用有机溶剂提取，经回收溶剂并干燥后，称量提取物质量即为试样中 所含脂类。 2、仪器 ①恒温水浴50-80℃。 ②100ml具塞量筒。 3、试剂 ①乙醇(95%体积分数)。 ②乙醚（不含过氧化物）。 ③石油醚(30-60℃沸腾)。 ④盐酸。 4、测定步骤 样品处理→水解→提取→回收溶剂→称重→干燥 ①水解 准确称取固体样品2g于50ml大试管中，加入8mL水，用玻璃棒充分混合，加10ml盐酸。 或称取液体样品10g于50mL大试管中，加10mL盐酸。混匀后于70-80℃的水浴中，每隔 5-10min用玻璃棒搅拌一次至脂肪游离为止，约须4050min,取出静置，冷却。 ②提取 取出试管加入10mlL乙醇，混合。冷却后将混合物移入100mL具塞筒中，用25mL乙醚分 次冲洗试管，洗液一并倒入具塞量筒内。加塞振摇1min,将塞子慢慢转动放出气体，再塞 好，静置15mi,小心开塞，用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置 10-20min,待上部液体清晰，吸出上层清夜于己恒量的锥形瓶内，再加入5ml乙醚于具塞量 筒内振摇，静置后仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。将锥形瓶于水浴上蒸干，置 95-105℃烘箱中干燥2h,取出放干燥器中冷却30min后称量 (四)结果计算p101 m2-1×100% m 式中0一一脂类质量分数，%： m—--式样质量，g: 空锥形瓶质量，g; 锥形瓶与样品脂类质量，g: (五)说明 ①开始加入8L水是为防止后面加盐酸时干试样固化，水解后加入乙醇可使蛋白质沉 淀，降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一些碳水化合物如糖，有机酸等。后面用 9
9 （三）测定方法 p100 1、原理 酸分解法的原理是利用强酸在加热的条件下将试样成分水解，使结合或包藏在组织内 的脂肪游离出来，再用有机溶剂提取，经回收溶剂并干燥后，称量提取物质量即为试样中 所含脂类。 2、仪器 ①恒温水浴50-80℃。 ②100ml具塞量筒。 3、试剂 ①乙醇（95%体积分数）。 ②乙醚（不含过氧化物）。 ③石油醚（30-60℃沸腾）。 ④盐酸。 4、测定步骤 样品处理→水解→提取→回收溶剂→称重→干燥 ① 水解 准确称取固体样品2g于50ml大试管中，加入8mL水，用玻璃棒充分混合，加10ml盐酸。 或称取液体样品10g于50mL大试管中，加10mL盐酸。混匀后于70-80℃的水浴中，每隔 5-10min用玻璃棒搅拌一次至脂肪游离为止，约须40~50min，取出静置，冷却。 ② 提取 取出试管加入10mL乙醇，混合。冷却后将混合物移入100mL具塞筒中，用25mL乙醚分 次冲洗试管，洗液一并倒入具塞量筒内。加塞振摇1min,将塞子慢慢转动放出气体，再塞 好，静置15min，小心开塞，用石油醚-乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。静置 10-20min,待上部液体清晰，吸出上层清夜于已恒量的锥形瓶内，再加入5ml乙醚于具塞量 筒内振摇，静置后仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。将锥形瓶于水浴上蒸干，置 95-105℃烘箱中干燥2h，取出放干燥器中冷却30min后称量 （四） 结果计算 p101 式中 ——脂类质量分数，%； m------式样质量，g; m1------空锥形瓶质量，g; m2-------锥形瓶与样品脂类质量，g; （五）说明 ①开始加入8mL水是为防止后面加盐酸时干试样固化，水解后加入乙醇可使蛋白质沉 淀，降低表面张力，促进脂肪球聚合，同时溶解一些碳水化合物如糖，有机酸等。后面用 2 1 100% − = m m m
乙醚提取脂肪时因乙醇可溶于乙醚故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解 物残留在水层，使分层清晰。 ②挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定 值增大造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后，过滤，再次进行挥干溶剂的操作 ③若无分解液等杂质混入，通常干燥2h即可恒量。 GB/T5009.6一2003《食品的脂肪测定》 1.索氏提取法 2.酸水解法 三、罗兹一哥特里(Rose-Gott1ieb)法 (碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪) (一)原理 利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中， 而脂肪游离出来，再用乙醚一石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。 (二)适用范围与特点 本法适用于各种液状乳（生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等），各种炼乳、奶粉、 奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。 本法为国际标准化组织(IS0),(FA0/WHO)等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标 准法。 仪器 抽脂瓶：内径2.0一2.5厘米，容积100ml,如图8一3。 督73：是影医 (三)测定方法 取一定量样品于抽脂瓶中，分别加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，待上层 液澄清时.读取醚层体积，放出一定体积醚层于一己值重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油 醚，烘干至恒重，称重。 四、巴布科克法和盖勃法（测定乳脂肪） 10
10 乙醚提取脂肪时因乙醇可溶于乙醚故需加入石油醚降低乙醇在醚中的溶解度，使乙醇溶解 物残留在水层，使分层清晰。 ②挥干溶剂后残留物中若有黑色焦油状杂质，是分解物与水一同混入所致，会使测定 值增大造成误差，可用等量的乙醚及石油醚溶解后，过滤，再次进行挥干溶剂的操作 ③若无分解液等杂质混入，通常干燥2h即可恒量。 GB/T 5009.6—2003《食品的脂肪测定》 1. 索氏提取法 2. 酸水解法 三、罗兹——哥特里(Rose—Gottlieb)法 （碱性乙醚提取法、重量法测定乳脂肪） （一）原理 利用氨一乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜使非脂成分溶解于氨一乙醇溶液中， 而脂肪游离出来，再用乙醚—石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。 （二）适用范围与特点 本法适用于各种液状乳(生乳、加工乳、部分脱脂乳、脱脂乳等)，各种炼乳、奶粉、 奶油及冰淇淋等能在碱性溶液中溶解的乳制品，也适用于豆乳或加水呈乳状的食品。 本法为国际标准化组织(ISO)， (FAO／WHO)等采用，为乳及乳制品脂类定量的国际标 准法。 仪器 抽脂瓶：内径2.0一2.5厘米，容积100ml，如 图8—3。 （三）测定方法 取一定量样品于抽脂瓶中，分别加入氨水，乙醇，乙醚，石油醚，充分摇匀，待上层 液澄清时．读取醚层体积，放出一定体积醚层于一已值重的烧瓶中，蒸馏回收乙醚和石油 醚，烘干至恒重，称重。 四、巴布科克法和盖勃法（测定乳脂肪） 8-3 抽
