《食品分析》教案 (第15次课2学时) 一、授课题目 第九章灰分及几种重要矿物元素含量的测定 第一节灰分的测定 二、教学目的和要求 学习本次内容，要求学生理解灰分的概念、灰分测定内容，掌握高温炉的 使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法。 三、教学重点和难点 重点： 灰分的定义、分类： 总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法： 难点： 灰分的测定方法 四、主要参考资料 1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，2004 2、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，2006 3、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，2007 4、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006 5 http://www.biox.cn/content/20050611/16631.htm 6http://www.shunz.net/tag/%E7%BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3 %BB%E6%95%B0☑ 7http://www.shunz.net/tag/%E7BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3
1 《食品分析》教案 （第 15 次课 2 学时） 一、授课题目 第九章 灰分及几种重要矿物元素含量的测定 第一节 灰分的测定 二、教学目的和要求 学习本次内容，要求学生理解灰分的概念、灰分测定内容，掌握高温炉的 使用方法；掌握坩埚处理、样品炭化、灰化等基本操作方法。 三、教学重点和难点 重点： 灰分的定义、分类； 总灰分的测定原理、方法、条件、加速方法； 难点： 灰分的测定方法 四、主要参考资料 1、穆华荣、于淑萍主编，食品分析.北京：化学工业出版社，2004 2、周光理主编，食品分析与检验技术，北京：化学工业出版社，2006 3、杨月欣主编，实用食物营养成分分心手册（第二版），北京：中国轻工业出版社，2007 4、曲祖乙、刘靖主编，食品分析与检验.北京：中国环境科学出版社，2006 5、http://www.biox.cn/content/20050611/16631.htm 6http://www.shunz.net/tag/%E7%BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3 %BB%E6%95%B0/ 7http://www.shunz.net/tag/%E7%BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3
%BB%E6%95%B0/ 五、教学过程 1、学时分配：2学时 2、辅导手段：自习答疑 3、教学办法：讲授 4、板书设计： (见上页) 5、教学内容 第九章 灰分及几种矿物元素的测定 第一节灰分的测定 一、概述 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。 1、灰分的概念 食品经高温(500-600℃)灼烧后的残留物，叫做灰分。食品中无机盐的总称。 解释：食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。当 这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机 成分（主要是无机直力氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分是标示食品中无 机成分总量的一项指标。 2、粗灰分的概念 食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。 解释： (1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、疏等也能 以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分 增多。 因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。从这种观点出发通常把 食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。 3、灰分的分类（按溶解性分） 2
2 %BB%E6%95%B0/ 五、教学过程 1、学时分配：2 学时 2、辅导手段：自习答疑 3、教学办法：讲授 4、板书设计: (见上页) 5、教学内容 第九章 灰分及几种矿物元素的测定 第一节 灰分的测定 一 、 概述 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无机成分组成。 1、灰分的概念 食品经高温（500-600℃ ）灼烧后的残留物，叫做灰分。食品中无机盐的总称。 解释：食品的组成十分复杂，除含有大量有机物质外，还含有较丰富的无机成分。当 这些组分经高温灼烧时，将发生一系列物理和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机 成分（主要是无机直力氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰分。灰分是标示食品中无 机成分总量的一项指标。 2、粗灰分的概念 食品的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上并不完全相同。 解释： (1)食品在灰化时，某些易挥发元素，如氯、碘、铅等，会挥发散失，磷、硫等也能 以含氧酸的形式挥发散失，使这些无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧化碳而形成碳酸盐，又使无机成分 增多。 因此，灰分并不能准确地表示食品中原来的无机成分的总量。从这种观点出发通常把 食品经高温灼烧后的残留物称为粗灰分。 3、灰分的分类（按溶解性分）
(1)水溶性灰分：K,Na,Mg,Ca。水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等 的氧化物和盐类的含量。 (2)水不溶性灰分：泥砂，F,A1l盐。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝 等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 (3)酸不溶性灰分：泥砂，S02。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来 存在的微量氧化硅的含量。 4、灰分测定的意义 (1)判断食品受污染的程度 某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使 用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。 酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染 混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一些样品组织中的微量硅。 (2)评判食品品质 ①无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食 品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富 含蛋白质外，它的灰分含量高达5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重 要意义。 ②生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为 W和LM两种，W只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而LM除糖、酸以外，还需要有金属 离子，如：Ca”、A1"。 ③水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 (3)评判食品加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为0.3-0.5%：标准粉为 0.6-0.9%。 (4)反映动物、植物的生长条件。 案例 河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的 伪劣豆制品比正常的豆制品重10%~15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残 灰。 二、总灰分的测定 GB/T5009.4一2003《食品中灰分的测定方法》 (一)原理：(P68) 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出 样品总灰分的含量
3 （1）水溶性灰分：K，Na，Mg，Ca。水溶性灰分反映的是可溶性的钾、钠、钙、镁等 的氧化物和盐类的含量。 （2）水不溶性灰分：泥砂，Fe，Al 盐。水不溶性灰分反映的是污染的泥沙和铁、铝 等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。 （3）酸不溶性灰分：泥砂，SiO2。酸不溶性灰分反映的是污染的泥沙和食品中原来 存在的微量氧化硅的含量。 4、灰分测定的意义 （1）判断食品受污染的程度 某种食品的灰分常在一定范围内。如果灰分含量超过了正常范围，说明食品生产中使 用了不合乎卫生标准要求的原料或食品添加剂，或食品在加工、贮运过程中受到了污染。 因此，测定灰分可以判断食品受污染的程度。 水溶性灰分和酸不溶性灰分可作为食品生产的一项控制指标。 酸不溶性灰分中的大部分，是一些来自原料本身中的，或在加工过程中来自环境污染 混入产品中的泥沙等机械污染物，另外，还含有一些样品组织中的微量硅。 (2) 评判食品品质 ① 无机盐是六大营养要素之一，是人类生命活动不可缺少的物质，要正确评价某食 品的营养价值，其无机盐含量是一个评价指标。例如，黄豆是营养价值较高的食物，除富 含蛋白质外，它的灰分含量高达 5.0%。故测定灰分总含量，在评价食品品质方面有其重 要意义。 ②生产果胶、明胶之类的胶质品时，灰分是这些制品的胶冻性能的标志。果胶分为 HM 和 LM 两种，HM 只要有糖、酸存在即能形成凝胶，而 LM 除糖、酸以外，还需要有金属 离子，如： Ca2+、Al3+。 ③水溶性灰分指示果酱、果冻制品中的果汁含量。 （3）评判食品加工精度 在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富强粉为 0.3-0.5%；标准粉为 0.6-0.9%。 （4）反映动物、植物的生长条件。 案例 河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取暴利，加入某种矿物质使生产出的 伪劣豆制品比正常的豆制品重 10%～15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残 灰。 二、总灰分的测定 GB / T 5009.4 — 2003 《食品中灰分的测定方法》 (一) 原理：（P68） 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转化，称量残留物的重量至恒重，计算出 样品总灰分的含量
(二)灰化条件的选择 1、灰化容器一一坩埚。坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种：①素瓷②铂③石英④铁⑤镍等，个别情况也可使用 蒸皿。 (1)素瓷坩埚 优点： 耐高温可达1200℃，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ①耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解， 反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ②温度骤变时，易炸裂破碎。 (2)铂坩埚 优点： 耐高温达1773℃，导热良好，耐碱，耐F,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的9倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。 使用铂坩埚应注意： 1)铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘土，会因还原作用而引起腐蚀。 2)样品中不允许含有多量的磷酸盐，因磷化物与铂生成低熔点的共熔混合物。不可 与游离卤素的试剂接触。 3)样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素，铂最怕这些元素。如有铅应加入氧化剂， 防止铅被还原成单质。 4)铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮取脏物，必要时用水湿润的极细的海砂擦 洗。可用水或酸在沸腾状态下清洗。 如果坩埚中含有KCIO3(白药粉)、KMnO4、K2Cl2O7、K2S2O,(二硫酸钾、焦硫酸钾)、 HS2O,(焦硫酸)等强氧化剂，则不能用王水、盐酸清洗，视坩埚内已有的内容物而定。 5)坩埚钳应包以铂头。灼烧后，放在烧过除去C粒的石棉板上。 (3)坩埚的替代品 近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较起来，它本身质量轻，在525-600℃范 围内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上缘折 叠封口，基本密封好，冷却时可不放入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩短了冷却时 间。 2、取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为10~100mg。 通常：乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取1~2g
4 （二）灰化条件的选择 1、灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种：① 素瓷 ② 铂 ③ 石英 ④ 铁 ⑤ 镍等，个别情况也可使用 蒸皿。 （1）素瓷坩埚 优点： 耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ①耐碱性差，灰化碱性食品（如水果、蔬菜、豆类等），坩埚内壁的釉质会部分溶解， 反复多次使用后，往往难以得到恒重。 ②温度骤变时，易炸裂破碎。 （2）铂坩埚 优点： 耐高温 达 1773℃，导热良好，耐碱，耐 HF,吸湿性小。 缺点： 价格昂贵，约为黄金的 9 倍，要有专人保管，免丢失。 使用不当会腐蚀或发脆。 使用铂坩埚应注意： 1）铂坩埚要保持清洁，内外光亮，若含尘土，会因还原作用而引起腐蚀。 2）样品中不允许含有多量的磷酸盐，因磷化 物与铂生成低熔点的共熔混合物。不可 与游离卤素的试剂接触。 3）样品中不应有铅、砷、锑、铋等元素，铂最怕这些元素。如有铅应加入氧化剂， 防止铅被还原成单质。 4）铂较软，不能用玻璃及其它尖头物质刮取脏物，必要时用水湿润的极细的海砂擦 洗。可用水或酸在沸腾状态下清洗。 如果坩埚中含有 KClO3（白药粉）、KMnO4、K2Cl2O7、K2S2O7（二硫酸钾、焦硫酸钾）、 H2S2O7（焦硫酸）等强氧化剂，则不能用王水、盐酸清洗，视坩埚内已有的内容物而定。 5）坩埚钳应包以铂头。灼烧后，放在烧过除去 C 粒的石棉板上。 （3）坩埚的替代品 近年来，某些国家采用铝箔杯作灰化容器，比较起来，它本身质量轻，在 525-600℃ 范 围内，能稳定地使用，同时冷却效果好，且在一般温度下没有吸湿性，如果将杯子上缘折 叠封口，基本密封好，冷却时可不放入干燥器内，几分钟后便可降到室温，缩短了冷却时 间。 2、取样量 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 通常： 乳粉、麦乳精、大豆粉、调味料、水产品等取 1～2 g
谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取3~5g。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5~10g。 水果及制品取20g、油脂取50g。具体见69页表6-2。 3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及 含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为525-600℃，谷类的饲料达600℃以上。 温度太高，将引起K、Na、C1等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒 包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸 收的C02。 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。 加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。 4、灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳 块，并达到恒重为止。两次结果相差小于0.5mg。对于已做过多次测定的样品，可根据 经验限定时间。 总的时间一般为2-5小时，个别样品有规定温度、时间。 对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰 呈褐色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。 (三)加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易 形成KH2PO,、NPO,等，会熔融而包住C粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类 样品，可采用下述方法加速灰化： ()样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充 分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解， 被包住的C粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120-130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。 问题：为使被包住的碳粒暴露出来，是否使用玻棒？玻棒上粘住的灰会使灰分重量减 少，应如何处理？ 什么是无灰滤纸？它是一种定量滤纸，其灰分小于0.1g,这个重量在分析天平上 可忽略不计。 操作：以无灰滤纸擦玻棒，将残留物连同滤纸置坩埚中，在150-200℃烘干再灼烧。 5
5 谷物及制品、肉及制品、糕点、牛乳等取 3～5 g 。 蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取 5～10g 。 水果及制品取 20g 、油脂取 50 g 。具体见 69 页表 6-2。 3、灰化温度 灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大。由于各种食品中无机成分的组成、性质及 含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般为 525 -600℃，谷类的饲料达 600℃以上。 温度太高，将引起 K、Na、Cl 等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒 包藏起来，使元素无法氧化。 温度太低，则灰化速度慢，时间长，不宜灰化完全，也不利于除去过剩的碱性食物吸 收的 CO2。 所以要在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。 加热速度不可太快，防急剧干馏时灼热物的局部产生大量气体，而使微粒飞失、易燃。 4、灰化时间 一般不规定灰化时间，而是观察残留物（灰分）为全白色或浅灰色，内部无残留的碳 块，并达到恒重为止。两次结果相差小于 0.5 mg。对于已做过多次测定的样品，可根据 经验限定时间。 总的时间一般为 2-5 小时，个别样品有规定温度、时间。 对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰 呈褐色。锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。 （三）加速灰化的方法 有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易 形成 KH2PO4、NaH2PO4 等，会熔融而包住 C 粒，即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类 样品，可采用下述方法加速灰化： ⑴样品初步灼烧后，取出，冷却，从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水，使残灰充 分湿润（不可直接洒在残灰上，以防残灰飞扬损失），用玻璃棒研碎，使水溶性盐类溶解， 被包住的 C 粒暴露出来，把玻璃棒上粘的东西用水冲进容器里，在水浴上蒸发至干涸，至 120-130℃烘箱内干燥，再灼烧至恒重。 问题：为使被包住的碳粒暴露出来，是否使用玻棒？玻棒上粘住的灰会使灰分重量减 少，应如何处理？ 什么是无灰滤纸？它是一种定量滤纸，其灰分小于 0.1mg，这个重量在分析天平上 可忽略不计。 操作：以无灰滤纸擦玻棒，将残留物连同滤纸置坩埚中，在 150-200℃烘干再灼烧
(2)添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失， 不致增加残留灰分的重量。 经初步灼烧后，放冷，加入几滴HNO3、H2O2等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们 的氧化作用来加速C粒灰化。也可加入10%(NH4)2CO3等疏松剂，在灼烧时分解为气 体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。 (3)硫酸灰化法：糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。 (4)加入MgAc2、Mg(NO)2等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合， 残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了Mg0会增重， 也应做空白试验。 (⑤)添加Mg0、CC03等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一 起，使C粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。 (四)总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例） 简要步骤：瓷坩埚的准备·样品预处理→ 炭化·灰化 流程： 马福炉 瓷坩埚 的准备 的准备 称样品 炭化样品 结果计算 不恒重 灰化1小时 恒重 入干燥器冷却 取出 30分钟 1、瓷坩埚的准备 根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。有时样品太多， 宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。 将两个坩埚用(1：4)的HC1煮沸1-2小时，洗净凉干。 6
6 ⑵ 添加灰化助剂：硝酸、乙醇、过氧化氢、碳酸铵，这类物质在灼烧后完全消失， 不致增加残留灰分的重量。 经初步灼烧后，放冷，加入几滴 HNO3、H2O2 等，蒸干后再灼烧至恒重，利用它们 的氧化作用来加速 C 粒灰化。也可加入 10％（NH4）2CO3 等疏松剂，在灼烧时分解为气 体逸出，使灰分呈松散状态，促进灰化。 这些物质的添加不会增加残灰的质量，灼烧后完全消失。 ⑶ 硫酸灰化法：糖类样品残灰中加入硫酸，可以进一步加速。 ⑷ 加入 MgAc2、Mg(NO3)2 等助灰化剂，这类镁盐随灰化而分解，与过剩的磷酸结合， 残灰不熔融而呈松散状态，避免了碳粒被包裹，可缩短灰化时间，但产生了 MgO 会增重， 也应做空白试验。 ⑸添加 MgO、CaCO3 等惰性不熔物质，它们的作用纯属机械性，它们和灰分混杂在一 起，使 C 粒不受覆盖，应做空白试验，因为它们使残灰增重。 （四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例） 简要步骤：瓷坩埚的准备 → 样品预处理 → 炭化→ 灰化 流程： 1、瓷坩埚的准备 根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等）来选取坩埚的大小。有时样品太多， 宜选素瓷蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大（有的蒸发皿在光电天平中放不下）。 将两个坩埚用（1:4）的 HCl 煮沸 1-2 小时，洗净凉干。 恒重 取出 入干燥器冷却 30 分钟 结果计算 不恒重 灰化1小时 炭化样品 瓷坩埚 的准备 马福炉 的准备 称样品
用FeC13+蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。 打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热，因炉内各部位的温度不一致，假如设 定600℃，炉内热电偶附近为600±10℃，中间部位为590±10℃，前面部分为560± 10℃，不论炉子大小，门口部分温度最低。 真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲 一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。 稍停一下在关炉门，于规定温度(500-600℃)灼烧1小时， 移至炉口冷却到200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量， 再入高温炉中烧30分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于0.5mg), 记录数据备用。 2、高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备 SRTX-4-9型箱式电阻炉、 DRZ-4型温度控制仪。 接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为2000-4000W,不然会失 火。如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。 补充： 高温炉（又名马福炉）：用于金属熔融、有机物灰化及重量分析的沉淀灼烧等。高温 炉有加热部分、保温部分、测温部分等组成，有配套的自动控温仪，用来设定、控制、测 量炉内的温度。 (1)结构：高温电炉的最高使用温度可达到1000°℃左右。炉膛以传热性能良好、 耐高温而无胀碎裂性的碳化硅材料制成，外壁有凹形槽，槽内嵌入电阻丝以供加热。耐火 材料外围包裹一层很厚的绝缘耐热镁砖石棉纤维，以减少热量损失。钢质外壳以铁架支撑」 炉门以绝热耐火材料嵌衬，正中有一孔以透明云母片封闭用作观察炉膛的加热情况。 >
7 用 FeCl3 + 蓝墨水的混合物在坩埚外壁及盖子上编号。 打开马福炉，用坩埚钳夹住，先放在炉口预热，因炉内各部位的温度不一致，假如设 定 600℃，炉内热电偶附近为 600±10℃，中间部位为 590±10℃，前面部分为 560± 10℃，不论炉子大小，门口部分温度最低。 真正灼烧时不能放在靠近门口部分，每次开始放入炉内或取出时，都要放在门口缓冲 一下温差，不然就会破裂，然后慢慢往里面放，把盖子搭在旁边。 坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。 稍停一下在关炉门，于规定温度（500-600℃）灼烧 1 小时， 移至炉口冷却到 200℃左右，再移入干燥器中，冷却至室温，准确称量， 再入高温炉中烧 30 分钟，取出冷却称重，直至恒重（两次称重之差不大于 0.5 mg ), 记录数据备用。 2、高温炉（马福炉、蒙弗炉）的准备 SRTX-4-9 型箱式电阻炉、 DRZ-4 型温度控制仪。 接通电源，调好要使用的温度，电线容量要大，因为功率为 2000-4000W，不然会失 火。如室内配电容量小，其他电器都不得与它同时使用。 补充： 高温炉（又名马福炉）：用于金属熔融、有机物灰化及重量分析的沉淀灼烧等。高温 炉有加热部分、保温部分、测温部分等组成，有配套的自动控温仪，用来设定、控制、测 量炉内的温度。 （1）结构：高温电炉的最高使用温度可达到 1000℃ 左右。炉膛以传热性能良好、 耐高温而无胀碎裂性的碳化硅材料制成，外壁有凹形槽，槽内嵌入电阻丝以供加热。耐火 材料外围包裹一层很厚的绝缘耐热镁砖石棉纤维，以减少热量损失。钢质外壳以铁架支撑。 炉门以绝热耐火材料嵌衬，正中有一孔以透明云母片封闭用作观察炉膛的加热情况
伸入炉膛中心的是一支热电偶，作测定温度用。热电偶的冷端与高温计输入端连接， 构成一套温度指示和自动控温系统。 (2)使用方法 ①用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的坩 埚，关闭炉门。 ②开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。 ③随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针对准时， 控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如 此自动恒温。 ④达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至2000C左右，开启炉门， 用长柄坩埚取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置干燥器中保存备用。 ⑤关闭炉门，做好整理工作。 3、样品的预处理 可用测定水分之后的样品。 (1)富含脂肪的样品先提取脂肪后，再将残留物移入已知质量的坩埚中进行碳化，再 测灰分。 (2)对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。 (3)果蔬、动物组织等含水分较多的样品，先制备成均匀样品，再准确称取样品置于己 知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先60~70℃，后105℃），再炭化。 (4)谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。 4、炭化样品 准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理。 原因：1)防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬： 2)防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚： 8
8 伸入炉膛中心的是一支热电偶，作测定温度用。热电偶的冷端与高温计输入端连接， 构成一套温度指示和自动控温系统。 （2）使用方法 ①用毛刷仔细清扫炉膛内的灰尘和机械性杂质，放入已经炭化完全的盛有样品的坩 埚，关闭炉门。 ②开启电源，指示灯亮。将高温计的黑色指针拨至需要的灼烧温度。 ③随着炉膛温度上升，高温计上指示温度的红针向黑针移动，当红针与黑针对准时， 控温系统自动断电；当炉膛温度降低，红针偏离与黑针对准的位置时，电路自动导通，如 此自动恒温。 ④达到需要的灼烧时间后，切断电源。待炉膛温度降低至 2000C 左右，开启炉门， 用长柄坩埚取出灼烧物品，在炉门口放置片刻，进一步冷却后置干燥器中保存备用。 ⑤关闭炉门，做好整理工作。 3、样品的预处理 可用测定水分之后的样品。 ⑴ 富含脂肪的样品先提取脂肪后，再将残留物移入已知质量的坩埚中进行碳化，再 测灰分。 ⑵ 对于液体样品应先在水浴上蒸干，否则直接炭化，液体沸腾易造成溅失。 ⑶ 果蔬、动物组织等含水分较多的样品,先制备成均匀样品，再准确称取样品置于已 知重量坩埚中，放烘箱中干燥（先 60～70℃，后 105℃），再炭化。 ⑷ 谷物、豆类等水分含量较少的固体样，粉碎均匀后可直接称取、炭化。 4、炭化样品 准确称量一定量处理好的样品，放在高温炉之前，要先进行炭化处理。 原因：1）防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬； 2）防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；
3)不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 方法：炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情 况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在 样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 问题：如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？ 炭化至什么程度可进入一步灰化？ 5、灰化 炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下 操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。 6、说明： ①从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进 入，以防残灰飞散。 ②灰化后的残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析： ③用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗HC1(废)浸泡10-20分钟， 再用水冲刷洗净。 ④日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点：杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好 冷却，减小误差。在600℃以下，可稳定使用，用圆形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。 ⑤测定值%中小数点后保留一位小数。 ⑥测定食糖中总灰分可用电导法，简单、迅速、准确，免泡沫的麻烦。 ⑦有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，从总重中减去水分。 补充： ①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。 ②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防 止因温度剧变而使坩埚破裂。 ③灼烧后的坩埚应冷却到200°℃以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造 成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 ④从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入， 以防残灰飞散。 9
9 3）不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。 方法：炭化操作一般在电炉或煤气灯下进行，半盖坩埚盖，小心加热使样品在通气情 况下逐渐炭化，直至无黑烟产生。对易膨胀、发泡的如含糖多的，含蛋白多的样品，可在 样品上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。 问题：如何防止炭化过程中下发泡膨胀而溢出坩埚？ 炭化至什么程度可进入一步灰化？ 5、灰化 炭化后，把坩埚移入已达规定温度的高温炉口，稍停片刻，再慢慢移入炉膛内，以下 操作同求坩埚恒重时一样，至恒重。 6、说明： ① 从干燥器中取出冷却的坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时应让空气缓缓进 入，以防残灰飞散。 ② 灰化后的 残渣可留作 Ca、P、Fe 等成分的分析。 ③ 用过的坩埚，应把残灰及时倒掉，初步洗刷后，用粗 HCl(废）浸泡 10-20 分钟， 再用水冲刷洗净。 ④ 日本有采用自制铝箔杯直接灰化的。特点：杯子不吸湿好恒重，本身重量轻，好 冷却，减小误差。在 600℃以下，可稳定使用，用圆形铝箔套在塑料瓶上向上捻成杯状。 ⑤ 测定值％中小数点后保留一位小数。 ⑥ 测定食糖中总灰分可用电导法，简单、迅速、准确，免泡沫的麻烦。 ⑦有的样品如面粉等粮食样品是以干物质的灰分来计算的，从总重中减去水分。 补充： ①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。 ②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防 止因温度剧变而使坩埚破裂。 ③灼烧后的坩埚应冷却到 200℃ 以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造 成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 ④从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入， 以防残灰飞散
⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 ⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10-20分钟，再用水冲刷洁 净。 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 将测定所得的总灰分称量、计算后，约加25m1热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸 及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进 行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。 计算：水不溶性灰分= n4-LX100% n2-21 m一一不溶性灰分+原坩埚质量g m一一原坩埚质量g 皿2一一样品+原坩埚质量g 水溶性灰分%=总灰分%·水不溶性灰分% 取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml0.1mol/L的HC1,放在小火上轻 微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中 进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。 计算： 酸不溶性灰分%=m-m×10% m2-m1 m贴一一酸不溶性灰分+坩埚质量 m一一原坩埚质量 m2一一样品+原坩埚质量 无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级甲<0.01% 乙<0.03% 丙<0.06% 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。 六、作业 10
10 ⑤灰化后所得残渣可留作 Ca、P、Fe 等成分的分析。 ⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡 10-20 分钟，再用水冲刷洁 净。 三、 水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 将测定所得的总灰分称量、计算后，约加 25ml 热无离子水，分多次洗涤坩埚、滤纸 及残渣。将残渣及滤纸一起移回原坩埚中，在水浴上蒸发至干涸，入干燥箱中干燥，再进 行炭化、灼烧、冷却、称量，至恒重。 计算：水不溶性灰分 = m4——不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1—— 原坩埚质量 g m2——样品 + 原坩埚质量 g 水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％ 取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入 25ml 0.1mol/L 的 HCl，放在小火上轻 微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中 进行干燥、炭化、灰化，直到恒重。 计算: 酸不溶性灰分％= ×100% m5——酸不溶性灰分+坩埚质量 m1——原坩埚质量 m2——样品+原坩埚质量 无灰滤纸（定量滤纸） 按灰分分为三个等级 甲＜0.01％ 乙＜0.03％ 丙＜0.06％ 是化学纯度高度纯洁，疏松多孔，有一定过滤速度，显中性，耐稀酸。 六、作业 4 1 2 1 m m m m − − ×100% 5 1 2 1 m m m m − −