红外光谱仪要求样品应是单一组分的纯物质 样品中应不含游离水; 样品的浓度和测定厚度应选择适当 6262制备方法 A固体样品 (1)压片法:固体样品常用压片法,它也是固体样品红外测定的标准方法。将固体样品 0.5-10mg与150mg左右的KBr一起粉碎,用压片机压成薄片。薄片应透明均匀。 (2)粉末法:是把固体样品硏磨制2μm左右的细粉,悬浮在易挥发的液体中,然后移至 盐窗上,待溶剂挥发后即形成一均匀薄层,不适用于定量分析。 (3)糊状法:固体样品还可用调糊法(或重烃油法,Nujl法)。将固体样品(5-10mg)放入研 钵中充分研细,滴1-2滴重烃油调成糊状,涂在盐片上用组合窗板组装后测定 (4)薄膜法:适用于高分子化合物的测定。将样品溶于挥发性溶剂后倒在洁净的玻璃板 上,在减压干燥器中使溶剂挥发后形成薄膜,固定后进行测定。 B液体样品 液体或固体样品溶在适当溶剂中后注入固定池(样品池)中进行分析,称为溶液法 高沸点及不易清洗的待分析测定液体样品常用液膜法。 C气体样品 气体样品的测定可使用窗板间隔为2.5-10cm的大容量气体池,抽真空后,向池内导入待 测气体。测定气体中的少量组分时使用池中的反射镜,其作用是将光路长增加到数十米 627红外光谱的应用 ①煤、石油化工产品、染料、药物、食品、生物制品、环保等有机化合物、产品的纯度 基团的鉴定、异构体的鉴别、分子结构的推断、化学反应机理的研究、定量分析等。 ⑨合成纤维、橡胶、塑料、涂料、粘合剂等高聚物硏究,用于单体、聚合物、添加剂等的 定性、定量和结构分析 ③用于高聚物力学性能、聚合反应和光热老化机理的硏究。高聚物中无机填料的鉴别,催 化剂表面结构,化学吸附和催化反应机理的研究等 ④用于粘土、矿石、矿物等类型的鉴别及其某些加工工艺过程的研究。如Si3N4中杂质SiO2 及SiN比的测定,光纤中杂质OH基的测定,半导体材料中O2、C等杂质元素的测定等