·156 北京科技大学学报 2006年第2期 Ce(at)的变化不敏感；而锐钛矿(101)晶面的20 328 值则依赖于Fe/Ce和柠檬酸/Ti的变化，在Fe/Ce [2]高瘢，郑珊，张青红.纳米氧化牡光催化材料及应用.北京： 化学工业出版社，2002：75 较高及柠檬酸/Ti为0.8时，锐钛矿(101)晶面的 [3]李议军，郑燕青，瓶尔畏.TO2和a-A202的生长习性.无 20向小角度方向移动，其余情况均不同程度地向 机材料学报，2000,15(6)：968 大角度方向移动.因此，说明Ce3+,Fe3+,Zn2+已 [4]Zhan Y H,Reller A.Phase transformation and grain growth 掺入到TO2的晶格中，而不是以独立的晶相堆积 of doped nanosized titania.Mater Scl Eng C,2002,19:323 在晶体表面5，刀 [5]岳林海，水森，徐铸德，等.稀土摻杂二氧化钛的相变和光催 化活性.浙江大学学报：理学版，2000,27(1)：69 3结论 [6]Yang P,Lu C.Hua N P,et al.Titanium dioxide nanoparti cles co-dopde with Fe and Euions for photocatalysis 采用溶胶-凝胶自燃方法合成了同时摻杂 Mater Lett,2002,57:794 Ce3+,Fe3+,Zn2+的纳米TiO2粉体，运用正交试 [7]闫那飞，周德瑞，王建强，等.水热法制备檐杂铁的TO2纳 验研究方法考察了合成条件对产物相组成的影 米粒子及其光催化研究.高等学校化学学报，2002,12,2317 [8]范崇政，肖建平，丁延伟.纳米氧化钛的制备及光催化反应 响.实验表明，柠檬酸/Ti、煅烧温度、(Fe+Ce)/ 研究进展.科学通报，2001,48(4)：265 Tⅰ三因数对锐钛矿向金红石的相变过程具有显 [9] 李旦振，郑宜，傅贤智，等.微波法制备S0/T02催化剂 著影响；柠檬酸/Ti通过影响燃烧温度间接影响 及其光催化氧化性能.物理化学学报，2001,17(3)：270 相变过程，在煅烧温度低于或等于750℃时，柠檬 [10]Debnath R,Chaudhuri J.Inhibiting effect of AlPO,and SiOz 酸/Ti太高或太低均不利于制备高金红石相或高 on the anatase-rutile transformation react ion:an X-ray and 锐钛矿相的掺杂的纳米TiO2产物；产物的XRD laser Raman study.Mater Res,1992,7:3348 [11]张青红，高濠，孙静.煅烧温度对二氧化钛纳米晶性能的影 图谱的金红石(110)晶面的衍射布拉格角依赖于 响.无机材料学报，2001,16(5)：833 (Fe+Ce)/Ti的变化，而锐钛矿(101)晶面的衍射 [12]刘继进，陈宗章，何莉萍.纳米氧化钦的制备、表征及应用 布拉格角则依赖于Fe/Ce和柠檬酸/Ti的变化， 研究.功能材料，2002.33(6)：658 分别引起不同程度的晶格膨胀，Fe3+通过取代 [13]Nair J,Nair P,Mizukami F.Microstructure and phase T4+进入二氧化钛晶格而促进相变，说明Ce3+, transformation behavior of doped nanostructure titania. Mater Res Bull,1999,34(8):1275 Zn2+已存在于多晶间隙而抑制相变的发生， [14]李新勇，李树本，吕功煊.纳米尺寸铁酸锌半导体催化剂的 表征及倦化性能研究.分子催化，1996,10(3)：187 参考文献 [15]熊刚，杨绪杰，陆路德.纳米晶铁酸锌和铁酸镧的合成与表 [1]邓南圣，吴峰.环境光化学.北京：化学工业出版社，2003,5： 征.无机材料学报，1998,13(4)：613 Phase transformation of doped titania nanoparticles prepared by sol-gel self-com- bustion synthesis LIU Zhongging,GE Changchun,ZHOU Yanping The Laboratory of Special Ceramics and Powder Metallurgy.University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China ABSTRACT Titania nanoparticles co-doped with Ce3,Fe3+,Zn2+were prepared by sol-gel self-combus- tion synthesis with TiCl as the precusor.The products were characterized by X-Ray Diffraction (XRD). The effects of Fe/Ce,(Fe+Ce)/Ti,citric acid/Ti (in mole ratio),calcining temperature and time on phase composition were investigated by the orthogonal experimental method.The results showed that citric acid/Ti,calcining temperature and (Fe+Ce)/Ti affect dominantly on phase composition of the products. KEY WORDS sol-gel self-combustion synthesis;titania;nanoparticles;phase transformation北 京 科 技 大 学 学 报 年第 期 的变化 不 敏 感 而 锐 钦 矿 晶面 的 值则依赖于 和柠檬酸 的变化 ， 在 较高及柠檬酸 为 时 ， 锐 钦矿 晶面 的 口 向小角度方 向移动 ， 其余情况 均 不 同程度 地 向 大 角度方 向移动 因此 ， 说 明 十 ， ，‘ ， ， 已 掺入到 的晶格 中 ， 而不是 以独立 的晶相堆积 在 晶体表面〔 ， 〕 结论 采用 溶 胶 一 凝 胶 自燃 方 法 合成 了 同 时 掺 杂 ， ， 矛 的 纳米 粉体 ， 运 用 正 交试 验研究方 法 考 察 了合成 条 件对 产 物 相 组 成 的 影 响 实验表 明 ， 柠檬 酸 、 锻烧 温 度 、 三 因数 对锐 钦矿 向金 红 石 的相 变过 程 具 有显 著影 响 柠檬酸 通 过 影 响燃烧 温 度 间接影 响 相变过 程 ， 在锻烧温度低于或等于 ℃ 时 ， 柠檬 酸 太高或太低均 不利 于 制备高金红 石 相或 高 锐钦矿相 的掺 杂 的纳米 姚 产 物 产 物 的 图谱的金红石 晶面 的衍射 布拉格角 依赖 于 的变化 ， 而锐钦矿 晶面 的衍射 布拉格角 则 依 赖于 和 柠 檬酸 的变化 ， 分别 引起 不 同程 度 的 晶 格 膨 胀 ， 护 通 过 取 代 十 进入二 氧 化钦 晶格 而 促 进 相 变 ， 说 明 ， 矛 已存在于 多晶间隙而抑制相变的发生 参 考 文 献 〔 邓南圣 昊峰 环境光化学 北京 化学工业 出版社 ， ， 〕 高镰 ， 郑珊 ， 张青红 纳米氧化钦光催化材料及应用 北京 化学工业出版社 ， 〔 李坟军 ， 郑燕青 ， 施 尔畏 仇 和 。 一 川 几 的生长 习性 无 机材料学报 ， ， ， 二 让 魂 ， ， 【 岳林海 ， 水森 ， 徐铸德 ， 等 稀土掺杂二氧化钦的相变和 光催 化活性 浙江大学学报 理学版 ， ， 〕 ， ， ， 汾 叩 十 以外 ， ， 【 」 闰鹏飞 ， 周德瑞 ， 王建强 ， 等 水热法制备掺杂铁 的 氏 纳 米粒子及其光催化研究 高等学校化学学报 ， ， ， 〔 〕 范崇政 ， 肖建平 ， 丁 延伟 纳米氧化钦的制备及 光催化反 应 研究进展 科学通报 ， ， 〕 李旦振 ， 郑宜 ， 傅贤智 ， 等 微波法制备 阳羞 一 场 催化剂 及 其光催化氧化性能 物理化学学报 ， ， 沁 ， 呢 刁 哪 劝 一 ， ， 〔 」 张青红 ， 高谏 ， 孙静 般烧温度对二氧化钦纳米晶性能 的影 响 无机材料学报 ， ， 一 【 刘继进 ， 陈宗璋 ， 何莉萍 纳米氧化钦的制备 、 表征及 应 用 研究 功能材料 ， 」 由门 ， ， 访 ， ， 仁 〕 李新勇 ， 李树本 ， 吕功煊 纳米尺寸铁酸锌半导体催化剂的 表征及催化性能研究 分子催化 ， 〔 」 熊刚 ， 杨绪杰 ， 陆路德 纳米晶铁酸锌和铁酸翎 的合成与表 征 ， 无机材料学报 ， ， 一 一 艺 ， 邵 ， 日 艺 几 眼 ， ， 垃 一 十 ， ， 一 一 玩 。 一 ， ， ， ， 。 。 一 一