第3期 路新等：放电等离子烧结T!基合金的显微组织及力学性能 .255. SPS)一被用于TiAI基合金的制备，SPS烧结是 粒与2十Y片层束构成；当烧结温度提高到1150℃ 利用脉冲电流激活晶粒表面，击穿孔隙内残留空气， 后（图1(c),其显微组织仍为双态组织，但相对于 局部放电，产生等离子体，同时会瞬间产生局部高 经1100℃烧结的烧结体，其晶粒有所长大，同时 温，在晶粒表面引起蒸发和融化，并在晶粒接触点形 2十y片层束的体积分数也增加；经过1200℃烧结 成颈部，从而促进材料的烧结.，这种制备工艺与传 后（图1(d),烧结体中的晶粒明显长大，得到完全 统的粉末冶金方法相比，具有升降温速度快、烧结时 由2十Y片层束构成的全片层组织(L),图1(f)为 间短、组织结构可控，致密度高等优点[). 其片层组织的TEM照片，经测量平均片层厚度为 本文以自耗电极惰性气体雾化Ti一47.5AI一 0.2m;当烧结温度提高至1250℃，显微组织中的 2.5V-1.0Cr合金粉末为原料，采用放电等离子烧 2十y片层束继续长大，但其板层厚度变化不明显， 结工艺制备TiAl基合金，重点探讨了TiAl基合金 制备工艺、显微组织与力学性能之间的关系， 1 实验过程 实验所用原料为钢铁研究总院高温合金所提供 的Ti一47.5A2.5V1.0Cr合金粉末（球形粉末，平 均粒度为45hm),实验在日本DR.SINTERING一 1050放电等离子烧结炉上进行， 放电等离子烧结工艺为：按100℃min的速 度升温至所需烧结温度，然后在该温度下保温 (5min)后随炉冷却.烧结温度分别为1050,1100， 1150,1200和1250℃，外加轴向压力均为40MPa, 系统真空度为2Pa 用电火花线切割机将烧结体切成3mmX6mm 的圆棒压缩试样，室温压缩性能测试在INSTRON 万能材料试验机上进行，加载速率为0.5mm· min-1.采用LE0一1450型配有KEVEX Sigma能 0.3μm 谱微分析系统的扫描电子显微镜观测试样的微观组 织结构（侵蚀溶液为Kroll溶液：HF:HNO3H20= 图1SPS烧结体的显微组织分析.(a)1050℃：(b)1100℃；(c) 1:3:5)和压缩试样断口形貌.采用日本日立800 1150℃：(d)1200℃；(e)1250℃：()TEM照片，1200℃ 透射电镜观察组织的片层间距，在制备TEM试样 Fig.I Microstructures of the samples spark sintered at deferent 时，先用机械方法减薄至50m以下，而后电解双喷 temperatures:(a)1050℃：(b)1100℃；(c)1150℃：(d)1200 至穿孔，双喷液为6%高氯酸，43%正丁醇，51%甲 ℃；(e)l250℃；(f)）TEM morphology of the sample spark sintered 醇，双喷电压为30V,双喷温度低于一20℃. at1200℃ 2结果与讨论 当SPS烧结温度为1100~1150℃时，合金达 到Ti一Al二元相图的a十Y两相区内，a、Y相体积分 2.1显微组织 数大致相等，在高温时，显微组织为等轴的α和Y 图1中是烧结温度分别为1050,1100,1150， 两相，此时α相为高温无序相，冷却后可转化为？十 1200和1250℃时烧结体的显微组织，由图可看出： Y片层束，最后得到等轴Y晶粒与2十Y片层束构成 当合金粉末在1050℃温度下烧结时（图1(a),粉 的双态P组织，在此区域内如烧结温度提高，则α 末颗粒扩散不完全，存在原始颗粒边界，并在颗粒间 相的体积分数增加，因此，相对于经1100℃烧结的 存在大量孔隙，材料没有达到完全致密化；当烧结温 烧结体，经1150℃烧结的烧结体组织中的晶粒有所 度超过1100℃后（如图1(b~e)烧结体致密度、无 长大，同时2十Y片层束的体积分数增加.当SPS 孔洞 烧结温度为1200~1250℃时，合金达到Ti一A1二 当烧结温度为1100℃时（图1(b),烧结体的 元相图的α单相区，由于烧结温度较高，而且没有Y 显微组织为细小的双态组织(DP),主要由等轴Y晶 相的钉扎作用，α相迅速长大，最终得到完全由2十SPS）－－－被用于 TiAl 基合金的制备．SPS 烧结是 利用脉冲电流激活晶粒表面‚击穿孔隙内残留空气‚ 局部放电‚产生等离子体‚同时会瞬间产生局部高 温‚在晶粒表面引起蒸发和融化‚并在晶粒接触点形 成颈部‚从而促进材料的烧结．这种制备工艺与传 统的粉末冶金方法相比‚具有升降温速度快、烧结时 间短、组织结构可控‚致密度高等优点［8－9］． 本文以自耗电极惰性气体雾化 Ti－47∙5Al－ 2∙5V－1∙0Cr 合金粉末为原料‚采用放电等离子烧 结工艺制备 TiAl 基合金‚重点探讨了 TiAl 基合金 制备工艺、显微组织与力学性能之间的关系． 1 实验过程 实验所用原料为钢铁研究总院高温合金所提供 的 Ti－47∙5Al－2∙5V－1∙0Cr 合金粉末（球形粉末‚平 均粒度为45μm）．实验在日本 DR．SINTERING－ 1050放电等离子烧结炉上进行． 放电等离子烧结工艺为：按100℃·min －1的速 度升温至所需烧结温度‚然后在该温度下保温 （5min）后随炉冷却．烧结温度分别为1050‚1100‚ 1150‚1200和1250℃‚外加轴向压力均为40MPa‚ 系统真空度为2Pa． 用电火花线切割机将烧结体切成●3mm×6mm 的圆棒压缩试样‚室温压缩性能测试在 INSTRON 万能材料试验机上进行‚加载速率为 0∙5mm· min －1．采用 LEO－1450型配有 KEVEX Sigma 能 谱微分析系统的扫描电子显微镜观测试样的微观组 织结构（侵蚀溶液为 Kroll 溶液：HF∶HNO3∶H2O＝ 1∶3∶5）和压缩试样断口形貌．采用日本日立 H－800 透射电镜观察组织的片层间距．在制备 TEM 试样 时‚先用机械方法减薄至50μm 以下‚而后电解双喷 至穿孔‚双喷液为6％高氯酸‚43％正丁醇‚51％甲 醇‚双喷电压为30V‚双喷温度低于－20℃． 2 结果与讨论 2∙1 显微组织 图1中是烧结温度分别为1050‚1100‚1150‚ 1200和1250℃时烧结体的显微组织．由图可看出： 当合金粉末在1050℃温度下烧结时（图1（a））‚粉 末颗粒扩散不完全‚存在原始颗粒边界‚并在颗粒间 存在大量孔隙‚材料没有达到完全致密化；当烧结温 度超过1100℃后（如图1（b～e））烧结体致密度、无 孔洞． 当烧结温度为1100℃时（图1（b））‚烧结体的 显微组织为细小的双态组织（DP）‚主要由等轴γ晶 粒与α2＋γ片层束构成；当烧结温度提高到1150℃ 后（图1（c））‚其显微组织仍为双态组织‚但相对于 经1100℃烧结的烧结体‚其晶粒有所长大‚同时 α2＋γ片层束的体积分数也增加；经过1200℃烧结 后（图1（d））‚烧结体中的晶粒明显长大‚得到完全 由α2＋γ片层束构成的全片层组织（FL）‚图1（f）为 其片层组织的 TEM 照片‚经测量平均片层厚度为 0∙2μm；当烧结温度提高至1250℃‚显微组织中的 α2＋γ片层束继续长大‚但其板层厚度变化不明显． 图1 SPS 烧结体的显微组织分析．（a）1050℃；（b）1100℃；（c） 1150℃；（d）1200℃；（e）1250℃；（f） TEM 照片‚1200℃ Fig．1 Microstructures of the samples spark sintered at deferent temperatures：（a）1050℃；（b）1100℃；（c）1150℃；（d） 1200 ℃；（e）1250℃；（f） TEM morphology of the sample spark sintered at 1200℃ 当 SPS 烧结温度为1100～1150℃时‚合金达 到 Ti－Al 二元相图的α＋γ两相区内‚α、γ相体积分 数大致相等．在高温时‚显微组织为等轴的α和γ 两相‚此时α相为高温无序相‚冷却后可转化为α2＋ γ片层束‚最后得到等轴γ晶粒与α2＋γ片层束构成 的双态 P 组织．在此区域内如烧结温度提高‚则α 相的体积分数增加．因此‚相对于经1100℃烧结的 烧结体‚经1150℃烧结的烧结体组织中的晶粒有所 长大‚同时α2＋γ片层束的体积分数增加．当 SPS 烧结温度为1200～1250℃时‚合金达到 Ti－Al 二 元相图的α单相区‚由于烧结温度较高‚而且没有γ 相的钉扎作用‚α相迅速长大‚最终得到完全由α2＋ 第3期 路 新等： 放电等离子烧结 TiAl 基合金的显微组织及力学性能 ·255·