D0I:10.13374/1.issm100103.2008.03.010 第30卷第3期 北京科技大学学报 Vol.30 No.3 2008年3月 Journal of University of Science and Technology Beijing Mar,2008 放电等离子烧结TA1基合金的显微组织及力学性能 路新) 何新波)李世琼)曲选辉3) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)钢铁研究总院高温材料研究所，北京100081 3)北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京100083 摘要以Ti一47.5A-2.5V一1.0Cr合金粉末为原料，采用放电等离子烧结工艺制备出TiAl基合金，并研究了制备工艺、显 微组织与室温力学性能三者的关系.结果表明，采用放电等离子烧结方法可制备出致密度高、组织均匀的T1基合金·烧结 温度对合金的显微组织影响显著，且其室温力学性能与显微组织密切相关，显微组织越细小，室温强度和塑性越高。当烧结温 度为1100℃时，制备出的Ti4-V-Cr合金显微组织类型为细小双态组织，具有35.2%的压缩率和3321MPa的断裂强度，显 示出较好的室温压缩性能。 关键词TiA1基合金：放电等离子烧结：显微组织；力学性能 分类号TG146.2 Microstructures and mechanical properties of TiAl-based alloys by spark plasma sintering LU Xin,HE Xinbo),LI Shiqiong2).QU Xuanhuil.3) 1)School of Materials Science and Engineering.University of Science and Technology Beijing Beijing 10083.China 2)High Temperature Materials Research Institute.Central Iron and Steel Research Institute,Beijing 100083.China 3)State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing.Beijing 10083.China ABSTRACT TiAl based alloys from the prealloyed powder of Ti-47.5Al-2.5V-1.0Cr were prepared by spark plasma sintering (SPS),and the relationship among sintering temperature,microstructure and mechanical properties was studied.The results showed that the TiAl based-alloy with high density and uniform microstructure could be obtained by SPS.In addition,the microstructure changed with sintering temperature,as a result,the mechanical properties changed with the microstructure.The finer the mi- crostructure was,the higher the strength and ductility at room temperature became.For specimens sintered at 1100C,the finer du- plex microstructure was achieved.The specimens exhibited better compressive properties at room temperature with a compressive strength of 3321 MPa and a compression ratio of 35.2%. KEY WORDS TiAl based alloy:spark plasma sintering (SPS);microstructure;mechanical properties TA!金属间化合物凭借其密度低、高温强度 目前，TiAl基合金的主要制备方法包括铸造、 好、刚度和弹性模量大以及较好的抗氧化性能、抗蠕 铸锭治金(IM)和粉末治金(P/M)等.采用铸造方 变性能和抗疲劳性能等诸多优点，成为航空、航天以 法制备TiA1基合金，易出现铸造缺陷，如成分偏析 及汽车领域中一种极具竞争力的高温结构材 和晶粒大小不均匀等，造成TiA!基合金铸件室温延 料)]，然而，在材料应用化进程中的最大障碍仍 性低，采用粉末冶金方法，则可使上述问题得到根 然是低的室温塑性和断裂韧性等问题，要解决以上 本性的改善，而又因其净近成型优点，近年来引起了 问题，其中一个重要途径就是根据材料自身特点，研 人们极大关注，成为TiAI基合金成形技术的另一个 究和开发出更加行之有效的制备与成形技术， 重要研究领域[3]，然而传统粉末冶金方法制备的 收稿日期：2006-12-08修回日期：2007-01-14 TA1合金仍然存在着难以彻底消除孔隙、间隙元素 基金项目：高等学校科技创新工程重大项目(N。704008):新世纪 成分难于控制等缺点，在一定程度上降低了TiAl合 优秀人才项目(No-NCET-OO1017) 作者简介：路新(1979一)，女，博士研究生：曲选辉(1960一)：男， 金或制品的性能。而目前，一种先进粉末冶金方法 教授，博士生导师 放电等离子烧结法(spark plasma sintering
放电等离子烧结 TiAl 基合金的显微组织及力学性能 路 新1） 何新波1） 李世琼2） 曲选辉13） 1） 北京科技大学材料科学与工程学院北京100083 2） 钢铁研究总院高温材料研究所北京100081 3） 北京科技大学新金属材料国家重点实验室北京100083 摘 要 以 Ti－47∙5Al－2∙5V－1∙0Cr 合金粉末为原料采用放电等离子烧结工艺制备出 TiAl 基合金并研究了制备工艺、显 微组织与室温力学性能三者的关系．结果表明采用放电等离子烧结方法可制备出致密度高、组织均匀的 TiAl 基合金．烧结 温度对合金的显微组织影响显著且其室温力学性能与显微组织密切相关显微组织越细小室温强度和塑性越高．当烧结温 度为1100℃时制备出的 TiAl－V－Cr 合金显微组织类型为细小双态组织具有35∙2％的压缩率和3321MPa 的断裂强度显 示出较好的室温压缩性能． 关键词 TiAl 基合金；放电等离子烧结；显微组织；力学性能 分类号 TG146∙2 Microstructures and mechanical properties of TiA-l based alloys by spark plasma sintering LU Xin 1）HE Xinbo 1）LI Shiqiong 2）QU Xuanhui 13） 1） School of Materials Science and EngineeringUniversity of Science and Technology BeijingBeijing10083China 2） High Temperature Materials Research InstituteCentral Iron and Steel Research InstituteBeijing100083China 3） State Key Laboratory for Advanced Metals and MaterialsUniversity of Science and Technology BeijingBeijing10083China ABSTRACT TiAl based alloys from the prealloyed powder of T-i47∙5A-l2∙5V-1∙0Cr were prepared by spark plasma sintering （SPS）and the relationship among sintering temperaturemicrostructure and mechanical properties was studied．T he results showed that the TiAl based-alloy with high density and uniform microstructure could be obtained by SPS．In additionthe microstructure changed with sintering temperatureas a resultthe mechanical properties changed with the microstructure．T he finer the microstructure wasthe higher the strength and ductility at room temperature became．For specimens sintered at1100℃the finer duplex microstructure was achieved．T he specimens exhibited better compressive properties at room temperature with a compressive strength of 3321MPa and a compression ratio of 35∙2％． KEY WORDS TiAl based alloy；spark plasma sintering （SPS）；microstructure；mechanical properties 收稿日期：2006-12-08 修回日期：2007-01-14 基金项目：高等学校科技创新工程重大项目（No．704008）；新世纪 优秀人才项目（No．NCET－04－01017） 作者简介：路 新（1979－）女博士研究生；曲选辉（1960－）男 教授博士生导师 TiAl 金属间化合物凭借其密度低、高温强度 好、刚度和弹性模量大以及较好的抗氧化性能、抗蠕 变性能和抗疲劳性能等诸多优点成为航空、航天以 及 汽 车 领 域 中 一 种 极 具 竞 争 力 的 高 温 结 构 材 料［1－2］．然而在材料应用化进程中的最大障碍仍 然是低的室温塑性和断裂韧性等问题．要解决以上 问题其中一个重要途径就是根据材料自身特点研 究和开发出更加行之有效的制备与成形技术． 目前TiAl 基合金的主要制备方法包括铸造、 铸锭冶金（IM）和粉末冶金（P／M）等．采用铸造方 法制备 TiAl 基合金易出现铸造缺陷如成分偏析 和晶粒大小不均匀等造成 TiAl 基合金铸件室温延 性低．采用粉末冶金方法则可使上述问题得到根 本性的改善而又因其净近成型优点近年来引起了 人们极大关注成为 TiAl 基合金成形技术的另一个 重要研究领域［3－7］．然而传统粉末冶金方法制备的 TiAl 合金仍然存在着难以彻底消除孔隙、间隙元素 成分难于控制等缺点在一定程度上降低了 TiAl 合 金或制品的性能．而目前一种先进粉末冶金方法 －－－放 电 等 离 子 烧 结 法 （spark plasma sintering 第30卷 第3期 2008年 3月 北 京 科 技 大 学 学 报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol．30No．3 Mar．2008 DOI:10．13374／j．issn1001－053x．2008．03．010
第3期 路新等：放电等离子烧结T!基合金的显微组织及力学性能 .255. SPS)一被用于TiAI基合金的制备，SPS烧结是 粒与2十Y片层束构成；当烧结温度提高到1150℃ 利用脉冲电流激活晶粒表面，击穿孔隙内残留空气， 后（图1(c),其显微组织仍为双态组织，但相对于 局部放电，产生等离子体，同时会瞬间产生局部高 经1100℃烧结的烧结体，其晶粒有所长大，同时 温，在晶粒表面引起蒸发和融化，并在晶粒接触点形 2十y片层束的体积分数也增加；经过1200℃烧结 成颈部，从而促进材料的烧结.，这种制备工艺与传 后（图1(d),烧结体中的晶粒明显长大，得到完全 统的粉末冶金方法相比，具有升降温速度快、烧结时 由2十Y片层束构成的全片层组织(L),图1(f)为 间短、组织结构可控，致密度高等优点[). 其片层组织的TEM照片，经测量平均片层厚度为 本文以自耗电极惰性气体雾化Ti一47.5AI一 0.2m;当烧结温度提高至1250℃，显微组织中的 2.5V-1.0Cr合金粉末为原料，采用放电等离子烧 2十y片层束继续长大，但其板层厚度变化不明显， 结工艺制备TiAl基合金，重点探讨了TiAl基合金 制备工艺、显微组织与力学性能之间的关系， 1 实验过程 实验所用原料为钢铁研究总院高温合金所提供 的Ti一47.5A2.5V1.0Cr合金粉末（球形粉末，平 均粒度为45hm),实验在日本DR.SINTERING一 1050放电等离子烧结炉上进行， 放电等离子烧结工艺为：按100℃min的速 度升温至所需烧结温度，然后在该温度下保温 (5min)后随炉冷却.烧结温度分别为1050,1100， 1150,1200和1250℃，外加轴向压力均为40MPa, 系统真空度为2Pa 用电火花线切割机将烧结体切成3mmX6mm 的圆棒压缩试样，室温压缩性能测试在INSTRON 万能材料试验机上进行，加载速率为0.5mm· min-1.采用LE0一1450型配有KEVEX Sigma能 0.3μm 谱微分析系统的扫描电子显微镜观测试样的微观组 织结构（侵蚀溶液为Kroll溶液：HF:HNO3H20= 图1SPS烧结体的显微组织分析.(a)1050℃：(b)1100℃；(c) 1:3:5)和压缩试样断口形貌.采用日本日立800 1150℃：(d)1200℃；(e)1250℃：()TEM照片，1200℃ 透射电镜观察组织的片层间距，在制备TEM试样 Fig.I Microstructures of the samples spark sintered at deferent 时，先用机械方法减薄至50m以下，而后电解双喷 temperatures:(a)1050℃：(b)1100℃；(c)1150℃：(d)1200 至穿孔，双喷液为6%高氯酸，43%正丁醇，51%甲 ℃；(e)l250℃；(f)）TEM morphology of the sample spark sintered 醇，双喷电压为30V,双喷温度低于一20℃. at1200℃ 2结果与讨论 当SPS烧结温度为1100~1150℃时，合金达 到Ti一Al二元相图的a十Y两相区内，a、Y相体积分 2.1显微组织 数大致相等，在高温时，显微组织为等轴的α和Y 图1中是烧结温度分别为1050,1100,1150， 两相，此时α相为高温无序相，冷却后可转化为？十 1200和1250℃时烧结体的显微组织，由图可看出： Y片层束，最后得到等轴Y晶粒与2十Y片层束构成 当合金粉末在1050℃温度下烧结时（图1(a),粉 的双态P组织，在此区域内如烧结温度提高，则α 末颗粒扩散不完全，存在原始颗粒边界，并在颗粒间 相的体积分数增加，因此，相对于经1100℃烧结的 存在大量孔隙，材料没有达到完全致密化；当烧结温 烧结体，经1150℃烧结的烧结体组织中的晶粒有所 度超过1100℃后（如图1(b~e)烧结体致密度、无 长大，同时2十Y片层束的体积分数增加.当SPS 孔洞 烧结温度为1200~1250℃时，合金达到Ti一A1二 当烧结温度为1100℃时（图1(b),烧结体的 元相图的α单相区，由于烧结温度较高，而且没有Y 显微组织为细小的双态组织(DP),主要由等轴Y晶 相的钉扎作用，α相迅速长大，最终得到完全由2十
SPS）－－－被用于 TiAl 基合金的制备．SPS 烧结是 利用脉冲电流激活晶粒表面击穿孔隙内残留空气 局部放电产生等离子体同时会瞬间产生局部高 温在晶粒表面引起蒸发和融化并在晶粒接触点形 成颈部从而促进材料的烧结．这种制备工艺与传 统的粉末冶金方法相比具有升降温速度快、烧结时 间短、组织结构可控致密度高等优点［8－9］． 本文以自耗电极惰性气体雾化 Ti－47∙5Al－ 2∙5V－1∙0Cr 合金粉末为原料采用放电等离子烧 结工艺制备 TiAl 基合金重点探讨了 TiAl 基合金 制备工艺、显微组织与力学性能之间的关系． 1 实验过程 实验所用原料为钢铁研究总院高温合金所提供 的 Ti－47∙5Al－2∙5V－1∙0Cr 合金粉末（球形粉末平 均粒度为45μm）．实验在日本 DR．SINTERING－ 1050放电等离子烧结炉上进行． 放电等离子烧结工艺为：按100℃·min －1的速 度升温至所需烧结温度然后在该温度下保温 （5min）后随炉冷却．烧结温度分别为10501100 11501200和1250℃外加轴向压力均为40MPa 系统真空度为2Pa． 用电火花线切割机将烧结体切成●3mm×6mm 的圆棒压缩试样室温压缩性能测试在 INSTRON 万能材料试验机上进行加载速率为 0∙5mm· min －1．采用 LEO－1450型配有 KEVEX Sigma 能 谱微分析系统的扫描电子显微镜观测试样的微观组 织结构（侵蚀溶液为 Kroll 溶液：HF∶HNO3∶H2O＝ 1∶3∶5）和压缩试样断口形貌．采用日本日立 H－800 透射电镜观察组织的片层间距．在制备 TEM 试样 时先用机械方法减薄至50μm 以下而后电解双喷 至穿孔双喷液为6％高氯酸43％正丁醇51％甲 醇双喷电压为30V双喷温度低于－20℃． 2 结果与讨论 2∙1 显微组织 图1中是烧结温度分别为105011001150 1200和1250℃时烧结体的显微组织．由图可看出： 当合金粉末在1050℃温度下烧结时（图1（a））粉 末颗粒扩散不完全存在原始颗粒边界并在颗粒间 存在大量孔隙材料没有达到完全致密化；当烧结温 度超过1100℃后（如图1（b～e））烧结体致密度、无 孔洞． 当烧结温度为1100℃时（图1（b））烧结体的 显微组织为细小的双态组织（DP）主要由等轴γ晶 粒与α2＋γ片层束构成；当烧结温度提高到1150℃ 后（图1（c））其显微组织仍为双态组织但相对于 经1100℃烧结的烧结体其晶粒有所长大同时 α2＋γ片层束的体积分数也增加；经过1200℃烧结 后（图1（d））烧结体中的晶粒明显长大得到完全 由α2＋γ片层束构成的全片层组织（FL）图1（f）为 其片层组织的 TEM 照片经测量平均片层厚度为 0∙2μm；当烧结温度提高至1250℃显微组织中的 α2＋γ片层束继续长大但其板层厚度变化不明显． 图1 SPS 烧结体的显微组织分析．（a）1050℃；（b）1100℃；（c） 1150℃；（d）1200℃；（e）1250℃；（f） TEM 照片1200℃ Fig．1 Microstructures of the samples spark sintered at deferent temperatures：（a）1050℃；（b）1100℃；（c）1150℃；（d） 1200 ℃；（e）1250℃；（f） TEM morphology of the sample spark sintered at 1200℃ 当 SPS 烧结温度为1100～1150℃时合金达 到 Ti－Al 二元相图的α＋γ两相区内α、γ相体积分 数大致相等．在高温时显微组织为等轴的α和γ 两相此时α相为高温无序相冷却后可转化为α2＋ γ片层束最后得到等轴γ晶粒与α2＋γ片层束构成 的双态 P 组织．在此区域内如烧结温度提高则α 相的体积分数增加．因此相对于经1100℃烧结的 烧结体经1150℃烧结的烧结体组织中的晶粒有所 长大同时α2＋γ片层束的体积分数增加．当 SPS 烧结温度为1200～1250℃时合金达到 Ti－Al 二 元相图的α单相区由于烧结温度较高而且没有γ 相的钉扎作用α相迅速长大最终得到完全由α2＋ 第3期 路 新等： 放电等离子烧结 TiAl 基合金的显微组织及力学性能 ·255·
.256 北京科技大学学报 第30卷 Y片层束构成、晶粒粗大的全片层组织；另外由于 (图1(a))相结合；表明这是由于因烧结温度较低， SPS烧结迅速冷却，且冷却速度基本相同，因而经 烧结体没有达到全致密造成.当温度超过1100℃ 1250℃烧结获得的烧结体相对于1200℃，其晶粒 时，烧结体相对密度达到99.5%以上，接近材料的 更加粗大，但板层厚度变化不大， 理论密度，则性能大幅度提高，展示出良好的室温压 2.2室温压缩性能 缩性能.在室温下，双态组织的强度及塑性均要优 不同温度下烧结体的室温压缩性能如表1所 于全片层组织，当烧结温度为1100℃时所获得的烧 示.结果表明：当烧结温度为1050℃时，烧结体的 结体具有最佳的性能指标；随着烧结温度的提高，烧 室温压缩性能较差，与其相对密度及显微组织 结体的抗压强度、屈服强度及压缩率逐渐降低， 表1SPS烧结体组织组成和尺寸与压缩性能的对应关系 Table 1 The relationship between microstructure and Compressive properties 烧结温度/ 相对密度/ 组织 晶粒尺寸/凸m 抗压强度， 压缩屈服强度， 压缩率， ℃ % 类型 L G/MPa Go.2/MPa /% 1050 95.80 1525 548 24.0 1100 99.68 DP 6 2 3321 686 35.2 1150 99.70 DP 12 4 3285 634 33.5 1200 99.71 FL 240 3070 588 32.6 1250 99.71 FL 360 2726 510 28.8 注：DP一双态组织；FL一全层片组织；L一层片晶团 由于在双态组织中，细小的晶粒可以缩短滑移 晶粒，扩展遇到层片晶团时，更易于沿着扩展阻碍较 面，减小同一滑移面上位错运动的长度和位错堆积， 小的片层界面扩展到晶界处，因而断裂方式以Y晶 降低滑移面交界处和晶界的应力集中，不利于裂纹 粒的沿晶断裂与层片状晶团的沿片层界面断裂为 的形核，因而双态组织具有较高的断裂强度和塑性， 主，如图2(a)所示.当双态组织晶粒尺寸增加，同时 全层片组织相对于双态组织，晶粒尺寸及片层束体 层片晶团增大时，当裂纹扩展遇到片层取向与压缩 积分数均大幅度增加，因片层晶粒因有严重各向异 轴夹角较大的层片晶团时，裂纹则沿着应力状态有 性，使其自身和周围晶粒的变形都受到了限制，另外 利的方向穿过片层扩展，因而断裂方式在Y晶粒的 密集的片层界面也使位错的滑移受到了阻碍，所以 沿晶断裂与层片状晶团的沿片层界面断裂的基础 导致材料的塑性下降，而强度提高，同时全层片组 上，伴随有少量的穿层断裂 织的粗大晶粒也会使位错滑移困难，变形过程中容 易形成位错网络和长的位错塞积，导致合金过早解 理断裂，因而会使强度和塑性同时降低，而且相对片 层界面对材料强度的影响更为显著，所以全层片组 织的强度和室温塑性都要明显低于双态组织的 TiAI基合金，此外，对于SPS不同温度下烧结所获 得双态和全层片两种组织，随烧结温度的提高，晶粒 尺度的变化显著，故而对于力学性能影响占主导作 用，所以烧结体的抗压强度、屈服强度及压缩率均 降低 2.3显微组织对断裂机制的影响 图2显示了在不同温度下烧结体的压缩断口形 图2SPS烧结体的压缩断口形貌.(a)1100℃；(b)1150℃；(c) 貌照片，由图中表明，材料的断裂行为主要与显微 1200℃；(d)1250℃ 组织类型和晶粒尺度有关 Fig.2 Morphologies of compressive fracture of the SPS samples: 对双态组织断裂行为的研究表明，双态组织裂 (a)1100℃：(b)1150℃：(c)1200℃：(d)1250℃ 纹大多起裂于Y晶粒，一般为晶间断裂和解理断 对于全层片组织，大量研究表明12一13]，微裂纹 裂10山.由于双态组织晶粒细小，当裂纹产生于Y 一般形核于2/Y片层界面，当裂纹遇到片层取向与
γ片层束构成、晶粒粗大的全片层组织；另外由于 SPS 烧结迅速冷却且冷却速度基本相同因而经 1250℃烧结获得的烧结体相对于1200℃其晶粒 更加粗大但板层厚度变化不大． 2∙2 室温压缩性能 不同温度下烧结体的室温压缩性能如表1所 示．结果表明：当烧结温度为1050℃时烧结体的 室温压缩性能较差与其相对密度及显微组织 （图1（a））相结合；表明这是由于因烧结温度较低 烧结体没有达到全致密造成．当温度超过1100℃ 时烧结体相对密度达到99∙5％以上接近材料的 理论密度则性能大幅度提高展示出良好的室温压 缩性能．在室温下双态组织的强度及塑性均要优 于全片层组织当烧结温度为1100℃时所获得的烧 结体具有最佳的性能指标；随着烧结温度的提高烧 结体的抗压强度、屈服强度及压缩率逐渐降低． 表1 SPS 烧结体组织组成和尺寸与压缩性能的对应关系 Table1 The relationship between microstructure and Compressive properties 烧结温度／ ℃ 相对密度／ ％ 组织 类型 晶粒尺寸／μm L γ 抗压强度 σbc／MPa 压缩屈服强度 σ0∙2c／MPa 压缩率 εc／％ 1050 95∙80 － － － 1525 548 24∙0 1100 99∙68 DP 6 2 3321 686 35∙2 1150 99∙70 DP 12 4 3285 634 33∙5 1200 99∙71 FL 240 － 3070 588 32∙6 1250 99∙71 FL 360 － 2726 510 28∙8 注：DP－双态组织；FL－全层片组织；L－层片晶团． 由于在双态组织中细小的晶粒可以缩短滑移 面减小同一滑移面上位错运动的长度和位错堆积 降低滑移面交界处和晶界的应力集中不利于裂纹 的形核因而双态组织具有较高的断裂强度和塑性． 全层片组织相对于双态组织晶粒尺寸及片层束体 积分数均大幅度增加．因片层晶粒因有严重各向异 性使其自身和周围晶粒的变形都受到了限制另外 密集的片层界面也使位错的滑移受到了阻碍所以 导致材料的塑性下降而强度提高．同时全层片组 织的粗大晶粒也会使位错滑移困难变形过程中容 易形成位错网络和长的位错塞积导致合金过早解 理断裂因而会使强度和塑性同时降低而且相对片 层界面对材料强度的影响更为显著所以全层片组 织的强度和室温塑性都要明显低于双态组织的 TiAl 基合金．此外对于 SPS 不同温度下烧结所获 得双态和全层片两种组织随烧结温度的提高晶粒 尺度的变化显著故而对于力学性能影响占主导作 用所以烧结体的抗压强度、屈服强度及压缩率均 降低． 2∙3 显微组织对断裂机制的影响 图2显示了在不同温度下烧结体的压缩断口形 貌照片．由图中表明材料的断裂行为主要与显微 组织类型和晶粒尺度有关． 对双态组织断裂行为的研究表明双态组织裂 纹大多起裂于γ晶粒一般为晶间断裂和解理断 裂［10－11］．由于双态组织晶粒细小当裂纹产生于γ 晶粒扩展遇到层片晶团时更易于沿着扩展阻碍较 小的片层界面扩展到晶界处因而断裂方式以γ晶 粒的沿晶断裂与层片状晶团的沿片层界面断裂为 主如图2（a）所示．当双态组织晶粒尺寸增加同时 层片晶团增大时当裂纹扩展遇到片层取向与压缩 轴夹角较大的层片晶团时裂纹则沿着应力状态有 利的方向穿过片层扩展因而断裂方式在γ晶粒的 沿晶断裂与层片状晶团的沿片层界面断裂的基础 上伴随有少量的穿层断裂． 图2 SPS 烧结体的压缩断口形貌．（a）1100℃；（b）1150℃；（c） 1200℃；（d）1250℃ Fig．2 Morphologies of compressive fracture of the SPS samples： （a）1100℃；（b）1150℃；（c）1200℃；（d）1250℃ 对于全层片组织大量研究表明［12－13］微裂纹 一般形核于α2／γ片层界面当裂纹遇到片层取向与 ·256· 北 京 科 技 大 学 学 报 第30卷
第3期 路新等：放电等离子烧结T!基合金的显微组织及力学性能 .257. 压缩轴交角比较小的晶粒时，选择沿着扩展阻碍较 metallics.Beijing:National Defence Industry Press,2001 小的片层界面扩展，由于晶粒尺度较大，当裂纹遇 (张永刚，韩雅芳，陈国良，等。金属间化合物结构材料.北京： 国防工业出版社，2001) 到片层取向与压缩轴交角比较大的晶粒时，会首先 [3]Froes F H,Eylon D.Powder metallurgy of titanium alloys:a re- 选择沿着应力状态有利的方向穿过片层扩展：当裂 view.Powder Metall Int,1985,17(4):163 纹遇到个别晶界与压缩轴重合或交角很小的晶粒 [4]Wang GX,Dahms M.TiAl-based alloys prepared by elemental 时，也会出现少量的沿晶界扩展，由于图2(c)和(d) powder metallurgy.Powder Metall Int.1992.24(4):219 的显微组织均为全层片组织，晶粒尺度相差不大，所 [5]John M H.MeTiernan B J.PM TiAl alloys:the sky's the limit MPR,2000,18.18 以其断裂机制相似，以穿层断裂和沿层片界面开裂 [6]Liu Y.Huang B Y.He Y H.et al.Investigation on the mi- 为主，局部区域伴有沿少量的沿晶开裂. crostructure homogenization in a TiAl based alloy prepared by ele 3结论 mental powder metallurgy.J Mater Sci Technol.1999.15(6): 527 (1)以Ti47.5A一2.5V-1.0Cr合金粉末为原 [7]Yolton C F,Kim Y W.Habel U.Powder metallurgy processing 料，采用SPS方法可制备致密度高、组织成分均匀 of gamma titanium aluminide//Gamma Titanium Aluminides 2003.San Diego,2003:233 的TiAl基合金材料. [8]Feng H B,Zhou Y,Jia D C.Principle and application of spark (2)放电等离子烧结温度对所制备TiA1基合 plasma sintering technology.Mater Sci Technol,2003,11(3): 金的显微组织具有显著的影响，通过改变烧结工艺 327 可实现对材料显微组织类型的控制.在1100℃温 (冯海波，周玉，贾德昌·放电等离子烧结技术的原理及应用 度下烧结，可获得细小的双态组织，而在1200℃烧 材料科学与工艺，2003,11(3)：327) [9]Peng T T.Fu Z Y.Zhang D M.Spark Plasma Sintering Tech- 结，可得到层片间距小的全片层组织 nique.Maters Rev.2002.16(2):31 (3)放电等离子烧结制备TiA1基合金的室温 (逢停停，傅正义，张东明.放电等离子烧结(SPS)技术.材料 压缩性能与其显微组织具有密切的关系，具有双态 导报，2002,16(2)：31) 组织的TiAl基合金室温性能优于全层片组织合金， [10]Kim Y W.Deformation and Fracture Behavior in TiAl Alloys 在1100℃烧结温度下制备出的Ti一47.5A12.5V一 under Monotonic and Cyclic Loading Conditions.Minerals Metals and Materials Society.1997:305 1.0Cr合金具有35.2%的压缩率和3321MPa的断 [11]Cao R.Chen J H.Wang GZ,et al.Current situation of investi- 裂强度，显示出较好的室温压缩性能. gation of fracture problems of titanium aluminum alloys and its (4)材料的断裂行为主要与显微组织类型和晶 progressive trend.JGansu Univ Technol,2003.29(1):1 粒尺度有关.双态组织TiAI一VCr合金的断裂是 (曹睿，陈剑虹，王国珍，等.TiAI基合金断裂情况的研究状 以沿晶断裂与层片状晶团的沿片层界面断裂为主； 况及发展趋势.甘肃工业大学学报，2003,29(1)：1) 全层片组织合金的断裂机制以穿层断裂和沿层片界 [12]Chan K S,Kim Y W.Effects of lamellae spacing and colony size on the fracture resistance of a fully-lamellar TiAl alloy.Acta 面开裂为主，局部区域伴有沿少量的沿晶开裂. Metall Mater,1995,43(2):439 参考文献 [13]Sun Z P.Zheng R T,Zhang Y G.et al.Effect of microstruc- ture on fracture behavior in fully lamellar y-TiAl alloy.Rare [1]Kim Y W.Ordered intermetallic alloys:Part 3 Gamma titanium Met Mater Eng.2004.33(2):196 aluminides.JOM,1994.46(7):30 (孙志鹏，郑瑞廷，张永刚，等.全层片Y一T合金显微组织 [2]Zhang Y G.Han Y F.Chen G L,et al.Structural Inter- 对断裂行为的影响.稀有金属材料与工程，2004,33(2)：196)
压缩轴交角比较小的晶粒时选择沿着扩展阻碍较 小的片层界面扩展．由于晶粒尺度较大当裂纹遇 到片层取向与压缩轴交角比较大的晶粒时会首先 选择沿着应力状态有利的方向穿过片层扩展；当裂 纹遇到个别晶界与压缩轴重合或交角很小的晶粒 时也会出现少量的沿晶界扩展．由于图2（c）和（d） 的显微组织均为全层片组织晶粒尺度相差不大所 以其断裂机制相似以穿层断裂和沿层片界面开裂 为主局部区域伴有沿少量的沿晶开裂． 3 结论 （1） 以 Ti－47∙5Al－2∙5V－1∙0Cr 合金粉末为原 料采用 SPS 方法可制备致密度高、组织成分均匀 的 TiAl 基合金材料． （2） 放电等离子烧结温度对所制备 TiAl 基合 金的显微组织具有显著的影响通过改变烧结工艺 可实现对材料显微组织类型的控制．在1100℃温 度下烧结可获得细小的双态组织而在1200℃烧 结可得到层片间距小的全片层组织． （3） 放电等离子烧结制备 TiAl 基合金的室温 压缩性能与其显微组织具有密切的关系．具有双态 组织的 TiAl 基合金室温性能优于全层片组织合金． 在1100℃烧结温度下制备出的 Ti－47∙5Al－2∙5V－ 1∙0Cr 合金具有35∙2％的压缩率和3321MPa 的断 裂强度显示出较好的室温压缩性能． （4） 材料的断裂行为主要与显微组织类型和晶 粒尺度有关．双态组织 TiAl－V－Cr 合金的断裂是 以沿晶断裂与层片状晶团的沿片层界面断裂为主； 全层片组织合金的断裂机制以穿层断裂和沿层片界 面开裂为主局部区域伴有沿少量的沿晶开裂． 参 考 文 献 ［1］ Kim Y W．Ordered intermetallic alloys：Part 3Gamma titanium aluminides．JOM199446（7）：30 ［2］ Zhang Y GHan Y FChen G Let al． Structural Intermetallics．Beijing：National Defence Industry Press2001 （张永刚韩雅芳陈国良等．金属间化合物结构材料．北京： 国防工业出版社2001） ［3］ Froes F HEylon D．Powder metallurgy of titanium alloys：a review．Pow der Metall Int198517（4）：163 ［4］ Wang G XDahms M．TiA-l based alloys prepared by elemental powder metallurgy．Pow der Metall Int199224（4）：219 ［5］ John M HMcTiernan B J．PM TiAl alloys：the sky’s the limit． MPR200018：18 ［6］ Liu YHuang B YHe Y Het al．Investigation on the microstructure homogenization in a TiAl based alloy prepared by elemental powder metallurgy．J Mater Sci Technol199915（6）： 527 ［7］ Yolton C FKim Y WHabel U．Powder metallurgy processing of gamma titanium aluminide ∥ Gamma Titanium Aluminides 2003．San Diego2003：233 ［8］ Feng H BZhou YJia D C．Principle and application of spark plasma sintering technology．Mater Sci Technol200311（3）： 327 （冯海波周玉贾德昌．放电等离子烧结技术的原理及应用． 材料科学与工艺200311（3）：327） ［9］ Peng T TFu Z YZhang D M．Spark Plasma Sintering Technique．Maters Rev200216（2）：31 （逢停停傅正义张东明．放电等离子烧结（SPS）技术．材料 导报200216（2）：31） ［10］ Kim Y W．Deformation and Fracture Behavior in TiAl Alloys under Monotonic and Cyclic Loading Conditions． Minerals Metals and Materials Society1997：305 ［11］ Cao RChen J HWang G Zet al．Current situation of investigation of fracture problems of titanium aluminum alloys and its progressive trend．J Gansu Univ Technol200329（1）：1 （曹睿陈剑虹王国珍等．TiAl 基合金断裂情况的研究状 况及发展趋势．甘肃工业大学学报200329（1）：1） ［12］ Chan K SKim Y W．Effects of lamellae spacing and colony size on the fracture resistance of a fully-lamellar TiAl alloy． Acta Metall Mater199543（2）：439 ［13］ Sun Z PZheng R TZhang Y Get al．Effect of microstructure on fracture behavior in fully lamellar γ－TiAl alloy．Rare Met Mater Eng200433（2）：196 （孙志鹏郑瑞廷张永刚等．全层片γ－TiAl 合金显微组织 对断裂行为的影响．稀有金属材料与工程200433（2）：196） 第3期 路 新等： 放电等离子烧结 TiAl 基合金的显微组织及力学性能 ·257·