铌含量对低碳微合金钢回复再结晶行为的影响

D0L:10.13374.issn1001-053x.2013.09.006 第35卷第9期 北京科技大学学报 Vol.35 No.9 2013年9月 Journal of University of Science and Technology Beijing Sep.2013 铌含量对低碳微合金钢回复再结晶行为的影响 吴圣杰12)，聂文金1,3)，尚成嘉)☒，缪成亮1)，张晓兵3) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 2)江苏省（沙钢）钢铁研究院，张家港215625 3)江苏沙钢集团有限公司总工程师办公室，张家港215625 ☒通信作者，E-mail:cishang@ustb.edu.cm 摘要采用应力松弛实验研究了低C含Nb微合金钢奥氏体热变形过程中的析出及再结晶动力学过程，通过实验及 理论模型分析了析出/溶质拖曳对回复和再结晶行为的影响.结果显示：随Nb含量的增加，析出动力学曲线的鼻尖温度 上升，但鼻尖温度对应的时间变化不大，约为2030s:析出可明显抑制再结晶的发生，增加Nb含量将使非再结晶温 度升高：Nb溶质通过拖曳作用阻碍晶界运动，减小了晶界迁移率，最终减慢再结晶过程的发生：对于低C含Nb实验 钢，拟合得到再结晶激活能与Nb质量分数的0.5次方成正比. 关键词低碳钢：微合金化：铌：析出：再结晶：回复：激活能：应力松弛 分类号TG142.3 Effect of niobium on the recovery and recrystallization behavior of low-carbon micro-alloyed steel WU Sheng-jie12),NIE Wen-jin 1),SHANG Cheng-jia),MIAO Cheng-liang),ZHANG Xiao-bing 1)School of Material Science and Technology,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Institute of Research of Iron and Steel,Sha-Steel,Zhangjiagang 215625,China 3)Chief Engineer Office,Jiangsu Sha-Steel Group Co.Ltd.,Zhangjiagang 215625,China Corresponding author,E-mail:cjshang@ustb.edu.cn ABSTRACT The kinetic processes of recrystallization and precipitation in low carbon steels with different Nb contents were studied by stress-relaxation method.The effects of Nb solute drag and its precipitation on the recovery and recrystallization behavior were analyzed by the experiment and theoretical model.When the Nb content increases, the nose temperature of precipitation kinetic curves(PTT)rises,but the time of precipitation corresponding to the nose temperature changes a little,which is about 20 to 30 s.The precipitation can obviously restrain the recrystallization process,and increasing the Nb content makes the non-recrystallized temperature rise.The Nb solute drag can inhibit the mobility of grain boundaries,lead to the decreasing mobility rate of grain boundaries,and finally cause the process of recrystallization retarded.The recrystallized activation energy is linear with the square root of Nb mass fraction. KEY WORDS low carbon steel;microalloying;niobium;precipitation;recrystallization;recovery;activation energy; stress relaxation 微合金元素Nb析出相的钉扎及溶质拖曳作下能力有限，提出利用Nb能显著提高非再结晶温 用，能强烈地延迟奥氏体的回复和再结晶四，因度这一特点，开发出低C高Nb成分体系的高温 而Nb被广泛应用于控制轧制的高性能钢的生产上. 轧制工艺(HTP),并应用于高级别控轧控冷钢的生 尤其是在20世纪80年代，针对当时的钢厂轧机压产2-.近年来，对低C高Nb成分体系进行了系 收稿日期：2012-07-30 基金项目：国家重点基础研究发展计划资助项目(2010CB63080)

第 35 卷 第 9 期 北 京 科 技 大 学 学 报 Vol. 35 No. 9 2013 年 9 月 Journal of University of Science and Technology Beijing Sep. 2013 铌含量对低碳微合金钢回复再结晶行为的影响 吴圣杰1,2)，聂文金1,3)，尚成嘉1) ，缪成亮1)，张晓兵3) 1) 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 2) 江苏省 (沙钢) 钢铁研究院，张家港 215625 3) 江苏沙钢集团有限公司总工程师办公室，张家港 215625 通信作者，E-mail: cjshang@ustb.edu.cn 摘 要 采用应力松弛实验研究了低 C 含 Nb 微合金钢奥氏体热变形过程中的析出及再结晶动力学过程，通过实验及 理论模型分析了析出/溶质拖曳对回复和再结晶行为的影响. 结果显示：随 Nb 含量的增加，析出动力学曲线的鼻尖温度 上升，但鼻尖温度对应的时间变化不大，约为 20∼30 s；析出可明显抑制再结晶的发生，增加 Nb 含量将使非再结晶温 度升高；Nb 溶质通过拖曳作用阻碍晶界运动，减小了晶界迁移率，最终减慢再结晶过程的发生；对于低 C 含 Nb 实验 钢，拟合得到再结晶激活能与 Nb 质量分数的 0.5 次方成正比. 关键词 低碳钢；微合金化；铌；析出；再结晶；回复；激活能；应力松弛 分类号 TG142.3 Effect of niobium on the recovery and recrystallization behavior of low-carbon micro-alloyed steel WU Sheng-jie 1,2), NIE Wen-jin 1,3), SHANG Cheng-jia 1) , MIAO Cheng-liang 1), ZHANG Xiao-bing 3) 1) School of Material Science and Technology, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 2) Institute of Research of Iron and Steel, Sha-Steel, Zhangjiagang 215625, China 3) Chief Engineer Office, Jiangsu Sha-Steel Group Co. Ltd., Zhangjiagang 215625, China Corresponding author, E-mail: cjshang@ustb.edu.cn ABSTRACT The kinetic processes of recrystallization and precipitation in low carbon steels with different Nb contents were studied by stress-relaxation method. The effects of Nb solute drag and its precipitation on the recovery and recrystallization behavior were analyzed by the experiment and theoretical model. When the Nb content increases, the nose temperature of precipitation kinetic curves (PTT) rises, but the time of precipitation corresponding to the nose temperature changes a little, which is about 20 to 30 s. The precipitation can obviously restrain the recrystallization process, and increasing the Nb content makes the non-recrystallized temperature rise. The Nb solute drag can inhibit the mobility of grain boundaries, lead to the decreasing mobility rate of grain boundaries, and finally cause the process of recrystallization retarded. The recrystallized activation energy is linear with the square root of Nb mass fraction. KEY WORDS low carbon steel; microalloying; niobium; precipitation; recrystallization; recovery; activation energy; stress relaxation 微合金元素 Nb 析出相的钉扎及溶质拖曳作 用，能强烈地延迟奥氏体的回复和再结晶 [1]，因 而 Nb 被广泛应用于控制轧制的高性能钢的生产上. 尤其是在 20 世纪 80 年代，针对当时的钢厂轧机压 下能力有限，提出利用 Nb 能显著提高非再结晶温 度这一特点，开发出低 C 高 Nb 成分体系的高温 轧制工艺 (HTP)，并应用于高级别控轧控冷钢的生 产 [2−4] . 近年来，对低 C 高 Nb 成分体系进行了系 收稿日期：2012-07-30 基金项目：国家重点基础研究发展计划资助项目 (2010CB63080) DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2013.09.006

第9期 吴圣杰等：铌含量对低碳微合金钢回复再结晶行为的影响 1145. 统研究5-同，并成功应用于生产大壁厚西气东输二 oi=go(kT/v)In(1+t/to)+Ao, (1) 线用热轧X80管线钢板（卷）冈.然而，系统研究Nb kT 对高温热变形奥氏体再结晶过程的影响较少，较大 to=K元exp[6-oo/kI]. (2) 变形条件下Nb对再结晶过程的影响研究则更少. 式中，σ：为弛豫过程中应力，σ0为弛豫开始时应 对于性能要求苛刻的高等级X70/X80管线钢，对 力，k为Boltzmann常数，T为热力学温度，v为热 再结晶区与非再结晶区轧制变形量均要求较大.因 激活体积，t为松弛时间，△σ为微合金元素析出时 此，研究低C含Nb钢中Nb对较大热变形条件 产生的应力增量（在应力松弛曲线上将产生应力平 下奥氏体静态再结晶行为的影响，将有助于阐明高 台，对应于析出的开始和结束)，K为材料常数，U Nb钢成功生产出高强韧性X80管线钢的物理冶金 为回复激活能. 原理， 1200 C,5 min 应力松弛实验已被大量应用于研究钢中Nb、V 10℃s-1 等微合金元素的析出及再结晶过程⑧-.本文设计 变形量40%，应变速率1s-1 入 了不同Nb含量的低碳钢，采用应力松弛实验研究 变形温度 等温弛豫30min Nb含量对再结晶的影响，并探讨了溶质Nb、析出 800、850、900、950、975、1000、1050℃ Nb对再结晶的影响机理. 时间/s 1 实验材料与方法 图1应力松弛实验热模拟示意图 实验材料的化学成分如表1所示，试样均采 Fig.1 Schematic diagram of stress relaxation test 用真空感应炉冶炼、真空浇铸并快冷，钢锭加热 图2给出了不同Nb含量的钢在不同温度单道 到1200C后热锻成钢棒，在1200°C真空封 次压缩40%后的应力松驰曲线.由图可知：800℃时 管保温1h后水淬，最后加工成φ8mm×12mm 高Nb、中Nb以及低Nb钢的应力松弛曲线上均存 的试样.应力松弛实验在G1 eeble3800热模拟机 在应力平台，表明有Nb的析出行为发生，析出开始 上进行，试样以20C-s-1加热到1200C保温 时间在2030s.850℃时高Nb和中Nb钢的应力 5min后以10°Cs-1的冷速下降到变形温度后保 松弛曲线上均存在应力平台，析出过程抑制了再结 温300s,之后进行变形量为40%，应变速率=1 晶行为的发生：但低Nb钢应力下降十分明显，表 s~1的热变形并保持恒定应变及温度进行等温弛豫 明此时低Nb钢发生了再结晶行为.900℃时高Nb 30min,测定应力随时间的变化，变形温度分别为 钢的应力松弛曲线显示析出过程继续抑制再结品行 800、850、900、950、970、1000和1050°C.具体工艺 为的发生，但中Nb钢在回复软化之后发生了再结 如图1所示. 晶行为，低Nb钢则直接发生再结晶软化.950℃时 表1实验钢的成分（质量分数） 高Nb钢回复软化过程持续时间很长（约90s),之 Table 1 Chemical composition of the experiment steels% 后发生的析出硬化过程抑制了回复软化，而中Nb 试样 C Mn Nb N/10-6 钢和低Nb钢为明显再结晶过程.1000℃时高Nb、 1# 0.026 1.71 0.012 ≤40 中Nb和低Nb钢均表现为明显的再结品过程. 2# 0.037 1.76 0.063 ≤40 3# 0.030 1.70 0.100 ≤40 2.2析出与再结晶动力学过程 图3给出了含Nb实验钢静态再结晶软化动力 2实验结果 学曲线（采用Avrami方程对静态再结晶动力学曲 2.1应力松弛实验结果 线进行了拟合，图(a)、(c)和(e)中实线)以及析 热模拟过程中应力松弛过程记录了应力随时 出、再结晶和两者相互作用的动力学竞争关系.再 间的变化曲线.从应力松弛曲线中可以反应出析出 结晶5%的时间定义为再结晶开始时间(t0.5),再 硬化和再结晶软化对曲线斜率的改变1].最初的 结晶完成95%所需的时间定义为再结晶完成时间 线性软化主要是由位错的回复产生.而后，如果软 (to.95):析出5%为析出开始时间(Po.05),析出95%为 化速率增加表明发生了静态再结晶：如果软化速率 析出结束时间(Po.95).据此绘出再结晶-温度-时 减缓则由静态再结晶结束或析出开始造成.松弛应 间动力学曲线(RTT)和析出-温度-时间动力学曲 力可表示为 线(PTT)10,如图3所示.析出-温度-时间曲线

第 9 期 吴圣杰等：铌含量对低碳微合金钢回复再结晶行为的影响 1145 ·· 统研究 [5−6]，并成功应用于生产大壁厚西气东输二 线用热轧 X80 管线钢板 (卷) [7] . 然而，系统研究 Nb 对高温热变形奥氏体再结晶过程的影响较少，较大 变形条件下 Nb 对再结晶过程的影响研究则更少. 对于性能要求苛刻的高等级 X70/X80 管线钢，对 再结晶区与非再结晶区轧制变形量均要求较大. 因 此，研究低 C 含 Nb 钢中 Nb 对较大热变形条件 下奥氏体静态再结晶行为的影响，将有助于阐明高 Nb 钢成功生产出高强韧性 X80 管线钢的物理冶金 原理. 应力松弛实验已被大量应用于研究钢中 Nb、V 等微合金元素的析出及再结晶过程 [8−9] . 本文设计 了不同 Nb 含量的低碳钢，采用应力松弛实验研究 Nb 含量对再结晶的影响，并探讨了溶质 Nb、析出 Nb 对再结晶的影响机理. 1 实验材料与方法 实验材料的化学成分如表 1 所示，试样均采 用真空感应炉冶炼、真空浇铸并快冷，钢锭加热 到 1200 ◦C 后热锻成钢棒， 在 1200 ◦C 真空封 管保温 1 h 后水淬，最后加工成 φ8 mm×12 mm 的试样. 应力松弛实验在 Gleeble3800 热模拟机 上进行，试样以 20 ◦C·s −1 加热到 1200 ◦C 保温 5 min 后以 10 ◦C·s −1 的冷速下降到变形温度后保 温 300 s，之后进行变形量为 40%，应变速率 ε˙=1 s −1 的热变形并保持恒定应变及温度进行等温弛豫 30 min，测定应力随时间的变化，变形温度分别为 800、850、900、950、970、1000 和 1050 ◦C. 具体工艺 如图 1 所示. 表 1 实验钢的成分 (质量分数) Table 1 Chemical composition of the experiment steels % 试样 C Mn Nb N /10−6 1# 0.026 1.71 0.012 6 40 2# 0.037 1.76 0.063 6 40 3# 0.030 1.70 0.100 6 40 2 实验结果 2.1 应力松弛实验结果 热模拟过程中应力松弛过程记录了应力随时 间的变化曲线. 从应力松弛曲线中可以反应出析出 硬化和再结晶软化对曲线斜率的改变 [10] . 最初的 线性软化主要是由位错的回复产生. 而后，如果软 化速率增加表明发生了静态再结晶；如果软化速率 减缓则由静态再结晶结束或析出开始造成. 松弛应 力可表示为 σi = σ0 (kT /v) ln (1 + t/t0) + ∆σ, (1) t0 = kT Kv exp [(U0 − vσ0)/kT] . (2) 式中，σi 为弛豫过程中应力，σ0 为弛豫开始时应 力，k 为 Boltzmann 常数，T 为热力学温度，v 为热 激活体积，t 为松弛时间，∆σ 为微合金元素析出时 产生的应力增量 (在应力松弛曲线上将产生应力平 台，对应于析出的开始和结束)，K 为材料常数，U0 为回复激活能. 图 1 应力松弛实验热模拟示意图 Fig.1 Schematic diagram of stress relaxation test 图 2 给出了不同 Nb 含量的钢在不同温度单道 次压缩 40%后的应力松弛曲线. 由图可知：800 ℃时 高 Nb、中 Nb 以及低 Nb 钢的应力松弛曲线上均存 在应力平台，表明有 Nb 的析出行为发生，析出开始 时间在 20∼30 s. 850 ℃时高 Nb 和中 Nb 钢的应力 松弛曲线上均存在应力平台，析出过程抑制了再结 晶行为的发生；但低 Nb 钢应力下降十分明显，表 明此时低 Nb 钢发生了再结晶行为. 900 ℃时高 Nb 钢的应力松弛曲线显示析出过程继续抑制再结晶行 为的发生，但中 Nb 钢在回复软化之后发生了再结 晶行为，低 Nb 钢则直接发生再结晶软化. 950 ℃时 高 Nb 钢回复软化过程持续时间很长 (约 90 s)，之 后发生的析出硬化过程抑制了回复软化，而中 Nb 钢和低 Nb 钢为明显再结晶过程. 1000 ℃时高 Nb、 中 Nb 和低 Nb 钢均表现为明显的再结晶过程. 2.2 析出与再结晶动力学过程 图 3 给出了含 Nb 实验钢静态再结晶软化动力 学曲线 (采用 Avrami 方程对静态再结晶动力学曲 线进行了拟合，图 (a)、(c) 和 (e) 中实线) 以及析 出、再结晶和两者相互作用的动力学竞争关系. 再 结晶 5%的时间定义为再结晶开始时间 (t0.05)，再 结晶完成 95%所需的时间定义为再结晶完成时间 (t0.95)；析出 5%为析出开始时间 (P0.05)，析出 95%为 析出结束时间 (P0.95). 据此绘出再结晶–温度–时 间动力学曲线 (RTT) 和析出–温度–时间动力学曲 线 (PTT)[10]，如图 3 所示. 析出–温度–时间曲线

.1146 北京科技大学学报 第35卷 220F(a) 200D 200 3 180 析出 ·3# 180 0.1Nb 0.1Nb 0.063Nb 析出 100 再结晶 0.063Nb 100 80 0.012Nb 80 -0.012Nb 60 40 20 10 100 1000 10 100 1000 时间/s 时间/s 160(c) ·1# 140(d 1# 140 .3* 120 120 析出 再结晶 0.1Nb 80 0.1Nb 60 0.063Nb 60 Q.063Nb 40 0.012Nb 40 0.012Nb 再结品 0 10 100 1000 10 100 1000 时间/s 时间/s 120g ·1# ·2# 43# 100 再结晶 60F 40 0.063N1 0.1Nb 20 0.012Nb 10 100 1000 时间/s 图2含Nb钢在不同温度下的应力松弛曲线.(a)800℃；(b)850℃：(c)900℃；(d)950℃：(C)1000℃ Fig.2 Stress relaxation curves of different Nb steels at different temperatures:(a)800℃：(b)850℃：(c)900℃；(d)950℃；(e) 1000℃ (PTT)为“C”型，随着Nb含量的增加，析出动力 X=1-exp -0.693 学的鼻尖温度在上升，但析出鼻尖对应的时间变化 to.5 (3) 不大（约为20~30s):析出可以强烈地抑制再结晶 式中，X为再结晶体积分数，o.5为再结晶完成 过程的发生，使得非再结晶温度上限得到明显的提 50%所需的时间.to.5的对数形式正比于温度的倒 高：高Nb钢在1000℃时的再结晶软化曲线在等 数，这一热激活过程可表述为 温约20s后偏离了Avrami方程拟合曲线，而依据 Miao等的实验表明，在1000℃下并未观察到应 to.5 x exp RT (4) 变诱导Nb(CN)析出，因此，减慢再结晶过程的原 因可能与Nb溶质拖曳作用有关 式中，Qsx为静态再结晶激活能，R为气体常数. 按照式(3)可得到三种不同Nb含量钢再结晶 3讨论 Avrami指数n,分别为1.0、1.1和1.35，由此可知 3.1静态再结晶动力学行为 含Nb实验钢静态再结晶的形核及晶粒长大机制是 对于静态再结晶动力学的研究，一般按照 一致：但同时也显示高Nb钢一旦发生完全再结晶 Avrami方程来计算，其表达式为 行为，其再结晶过程较低Nb钢更快一些.nto.5与

· 1146 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 图 2 含 Nb 钢在不同温度下的应力松弛曲线. (a) 800 ℃; (b) 850 ℃; (c) 900 ℃; (d) 950 ℃; (e) 1000 ℃ Fig.2 Stress relaxation curves of different Nb steels at different temperatures: (a) 800 ℃; (b) 850 ℃; (c) 900 ℃; (d) 950 ℃; (e) 1000 ℃ (PTT) 为 “C” 型，随着 Nb 含量的增加，析出动力 学的鼻尖温度在上升，但析出鼻尖对应的时间变化 不大 (约为 20∼30 s)；析出可以强烈地抑制再结晶 过程的发生，使得非再结晶温度上限得到明显的提 高；高 Nb 钢在 1000 ℃时的再结晶软化曲线在等 温约 20 s 后偏离了 Avrami 方程拟合曲线，而依据 Miao 等的实验表明 [11]，在 1000 ℃下并未观察到应 变诱导 Nb(CN) 析出，因此，减慢再结晶过程的原 因可能与 Nb 溶质拖曳作用有关. 3 讨论 3.1 静态再结晶动力学行为 对于静态再结晶动力学的研究， 一般按照 Avrami 方程来计算，其表达式为 X = 1 − exp · −0.693 µ t t0.5 ¶n¸ . (3) 式中，X 为再结晶体积分数，t0.5 为再结晶完成 50%所需的时间. t0.5 的对数形式正比于温度的倒 数，这一热激活过程可表述为 t0.5 ∝ exp µ Qsrx RT ¶ . (4) 式中，Qsrx 为静态再结晶激活能，R 为气体常数. 按照式 (3) 可得到三种不同 Nb 含量钢再结晶 Avrami 指数 n，分别为 1.0、1.1 和 1.35，由此可知 含 Nb 实验钢静态再结晶的形核及晶粒长大机制是 一致；但同时也显示高 Nb 钢一旦发生完全再结晶 行为，其再结晶过程较低 Nb 钢更快一些. lnt0.5 与

第9期 吴圣杰等：铌含量对低碳微合金钢回复再结晶行为的影响 ,1147· 100a 1050(b) ·tna5 1000 950 900 000 850℃ u900℃ 850 950℃ 975℃ ,1000℃ 800 ◆1050℃ 750 0.1 1 100 0.01 0.1 1 10 1001000 时间/s 时间/s 10 90 (c) 1050(d t05 ·t095 ▲Pa.05 1000 Pags 950 900 20 95 850 10 °1000℃ 口1050C 800 0.1 1 10 100 0.01 0.1 1 10 100 1000 时间/s 时间/s 100 (e) 90 1100(f) tn.95 1050 Pa. Pa.s 6 溶质Nb 1000 拖曳 950 0 900 2 ·1000C 850 10 41050℃ 。1100C 800 0 0.1 100 0.1 10 100 1000 时间/s 时间/s 图3含Nb钢静态再结晶动力学及再结品-析出-温度-时间关系图.(a),(b)0.012Nb钢：(c),(@)0.063Nb钢：(e),()0.1Nb钢 Fig.3 Recrystallization kinetics and recrystallization-precipitation-temperature-time diagrams of static recrystallization in differ- ent experiment steels:(a),(b)0.012Nb steels;(c).(d)0.063Nb steels;(e),(f)0.1Nb steels 变形时热力学温度的倒数进行作图，利用其线性斜 动力大，因而高Nb钢需要在更高的温度下才能发 率可求出静态再结晶激活能Qsx,结果如图4所 生再结品行为 示，其中1#、2#和3#钢的再结晶激活能依次为 3.2再结晶与Nb析出和溶质拖曳之间的关系 236、283和312kJ-mol-1. 一般认为静态再结品的净驱动力由位错的储存 为进一步探讨低C含Nb微合金钢再结晶激 能与Zener钉扎阻力差值决定.文献[13l5]报道，应 活能与Nb含量之间的关系.将所得含Nb实验钢 变诱导析出对两者都有贡献，起着两个不同的作用： 的再结晶激活能与Nb质量分数(b)的变化进行 一是应变诱导析出能钉扎位错、阻碍位错运动而抑制 数据拟合，结果如图5所示；拟合结果为Q与 回复， 导致较高的储存能；二是析出也能产生较高 Nb的0.5次方成正比，即Qsx=196+359uR.将 Zener钉扎阻力.前者能增加再结晶发生的可能性， 该曲线外推至不含Nb时，钢的再结晶激活能约为 而后者却减小了再结晶的驱动力.在有析出的情况 196 kJ-mol-1,这与C-Mn钢的再结晶激活能基本 下，静态再结晶行为可以通过下式描述： 一致②.以上结果表明，在低C含Nb微合金体系 中，再结晶激活能随Nb含量的增加而增大：再结 X=1-exp --(/ ()M(F()dt 晶激活能的增大，客观上反映出再结晶所需要的驱

第 9 期 吴圣杰等：铌含量对低碳微合金钢回复再结晶行为的影响 1147 ·· 图 3 含 Nb 钢静态再结晶动力学及再结晶–析出–温度–时间关系图. (a), (b) 0.012Nb 钢; (c), (d) 0.063Nb 钢；(e), (f) 0.1Nb 钢 Fig.3 Recrystallization kinetics and recrystallization-precipitation-temperature-time diagrams of static recrystallization in differ￾ent experiment steels: (a), (b) 0.012Nb steels; (c), (d) 0.063Nb steels; (e), (f) 0.1Nb steels 变形时热力学温度的倒数进行作图，利用其线性斜 率可求出静态再结晶激活能 Qsrx，结果如图 4 所 示，其中 1 #、2 # 和 3 # 钢的再结晶激活能依次为 236、283 和 312 kJ·mol−1 . 为进一步探讨低 C 含 Nb 微合金钢再结晶激 活能与 Nb 含量之间的关系. 将所得含 Nb 实验钢 的再结晶激活能与 Nb 质量分数 (wNb) 的变化进行 数据拟合，结果如图 5 所示；拟合结果为 Qsrx 与 wNb 的 0.5 次方成正比，即 Qsrx = 196 + 359w 0.5 Nb. 将 该曲线外推至不含 Nb 时，钢的再结晶激活能约为 196 kJ·mol−1，这与 C-Mn 钢的再结晶激活能基本 一致 [12] . 以上结果表明，在低 C 含 Nb 微合金体系 中，再结晶激活能随 Nb 含量的增加而增大；再结 晶激活能的增大，客观上反映出再结晶所需要的驱 动力大，因而高 Nb 钢需要在更高的温度下才能发 生再结晶行为. 3.2 再结晶与 Nb 析出和溶质拖曳之间的关系 一般认为静态再结晶的净驱动力由位错的储存 能与 Zener 钉扎阻力差值决定. 文献 [13-15] 报道，应 变诱导析出对两者都有贡献，起着两个不同的作用： 一是应变诱导析出能钉扎位错、阻碍位错运动而抑制 回复， 导致较高的储存能； 二是析出也能产生较高 Zener 钉扎阻力. 前者能增加再结晶发生的可能性， 而后者却减小了再结晶的驱动力. 在有析出的情况 下，静态再结晶行为可以通过下式描述： X = 1 − exp " −Nrex µZ Ψ (t) M (t) F (t) dt ¶3 # , (5)

.1148 北京科技大学学报 第35卷 F(t)=FR-Fp=b2- 3Tgbfv (6) 过程可以在更高的温度进行，从而可以在更高的温 度下减慢或抑制再结晶行为的发生，提高非再结晶 M()= M +aCNb (7)） 温度. 对于没有有效析出的情况，静态再结晶行为可 v Nex二iR (8) 以通过下式来描述： 式中，X为再结晶体积分数，N®x为再结晶形核数 量，M()为晶界迁移率，(t)为再结晶晶核长大机 率，F()为再结晶的净驱动力，FR为变形储存能带 (10) 来的驱动力，F为Zener钉扎力，p为位错密度，μ为 基体的切变模量，b为伯氏矢量，Y如为晶界能，V 上式表明在一定的变形条件下，溶质Nb的拖 为析出物体积分数，T为析出物半径，M为本征晶 曳作用能抑制位错的运动，减小动态或静态回复的 界迁移率，Cb为固溶Nb的质量分数，a为Cahn 速率.相对来说，高Nb钢可以获得更高水平的位错 溶质拖曳模型中参数，F为几何因子，S为单 密度和Sv,使得再结晶形核率Nex值较大，并在相 位体积内晶界面积，R。为临界再结晶形核半径 对较长的时间内保持较高的再结晶驱动力F().因 此，高Nb钢一旦发生再结晶行为，其再结晶过程比 Qa=312 kJ-mol-1.· 低Nb钢更快些，这与2.2节的分析结果相一致.但 10 口* Q=283-KJ-mol- 是，由于较强的Nb溶质拖曳作用，高Nb钢的M(t) 9 要更为缓慢（式（⑧）)，这就有可能导致高Nb钢的静 △ 态再结晶有两种作用效果完全相反的影响机制，也 Q=236 kJ-mol- 0 .d 即基体中溶质Nb阻碍晶界的运动，减小了晶界迁 移率，再结晶的孕育形核期将增加，在较低的温度 △1* 下有可能出现再结晶完成一部分之后因Nb溶质拖 02* 口3* 曳晶界而减慢再结晶过程，这也就是高Nb钢1000 0. 7.0 7.5 8.0 8.5 9.0 9.5 ℃变形后再结晶过程被减慢的原因. 1/T/(10K1) 图4含Nb钢再结品激活能 4结论 Fig.4 Recrystallization activation energy of Nb containing (1)随Nb含量的增加，析出动力学曲线(PTT) steels 的鼻尖温度上升，但鼻尖温度对应的时间变化不大， 350 约为2030s:同时，由于析出过程可明显抑制再结 300 晶过程的发生，因而增加Nb含量将使非再结晶温 度升高. Qx=196+359W (2)Nb溶质拖曳作用可减慢再结晶过程的发 生，溶质Nb通过阻碍晶界的运动，减小了晶界迁 移率，使得再结晶的孕育形核期增加. 150 (3)通过对含Nb实验钢再结晶动力学的分析， 10 拟合得到再结晶激活能与Nb质量分数的关系为 0.00 0.02 0.040.060.080.100.12 W/% Qx=196+359uR. 图5再结品激活能与Nb含量的关系 Fig.5 Relationship between recrystallization activation energy 参考文献 and Nb content F可以通过析出的体积分数来估计.Gomez等 [1]Tiitto K,Fitzsimons,DeArdo A J.The effect of dynamic precipitation and recrystallization on the hot flow behav- 的研究表明1可，FR和F都随着温度的降低而增 ior of a Nb-V microalloyed steel.Acta Metall,1983.31(8): 加，但后者增加更为迅速.所以，随着析出过程的 1159 发生，析出将减慢、甚至抑制再结晶行为的发生 [2]Fu J Y,Shang C J,Liu Q Y.The development and indus- 实验结果显示，随着Nb含量的增加，析出动力学 trial practice of Chinese high performance pipeline steel//

· 1148 · 北 京 科 技 大 学 学 报 第 35 卷 F (t) = FR − FP = 1 2 ρµb2 − 3 2 γgbfV r , (6) M (t) = µ 1 Mi + αCNb¶−1 , (7) Nrex = F Sv πR2 c . (8) 式中，X 为再结晶体积分数，Nrex 为再结晶形核数 量，M(t) 为晶界迁移率，Ψ(t) 为再结晶晶核长大机 率，F(t) 为再结晶的净驱动力，FR 为变形储存能带 来的驱动力，FP 为Zener钉扎力，ρ 为位错密度，µ 为 基体的切变模量，b 为伯氏矢量，γgb 为晶界能，fV 为析出物体积分数，r 为析出物半径，Mi 为本征晶 界迁移率，CNb 为固溶 Nb 的质量分数，α 为 Cahn 溶质拖曳模型中参数 [16]，F 为几何因子，Sv 为单 位体积内晶界面积，Rc 为临界再结晶形核半径. 图 4 含 Nb 钢再结晶激活能 Fig.4 Recrystallization activation energy of Nb containing steels 图 5 再结晶激活能与 Nb 含量的关系 Fig.5 Relationship between recrystallization activation energy and Nb content FP 可以通过析出的体积分数来估计. G´omez 等 的研究表明 [17]，FR 和 FP 都随着温度的降低而增 加，但后者增加更为迅速. 所以，随着析出过程的 发生，析出将减慢、甚至抑制再结晶行为的发生. 实验结果显示，随着 Nb 含量的增加，析出动力学 过程可以在更高的温度进行，从而可以在更高的温 度下减慢或抑制再结晶行为的发生，提高非再结晶 温度. 对于没有有效析出的情况，静态再结晶行为可 以通过下式来描述： X = 1 − exp " −Nrex µZ M (t) F (t) dt ¶3 # , (9) F (t) = 1 2 ρµb2 . (10) 上式表明在一定的变形条件下，溶质 Nb 的拖 曳作用能抑制位错的运动，减小动态或静态回复的 速率. 相对来说，高 Nb 钢可以获得更高水平的位错 密度和 Sv，使得再结晶形核率 Nrex 值较大，并在相 对较长的时间内保持较高的再结晶驱动力 F(t). 因 此，高 Nb 钢一旦发生再结晶行为，其再结晶过程比 低 Nb 钢更快些，这与 2.2 节的分析结果相一致. 但 是，由于较强的 Nb 溶质拖曳作用，高 Nb 钢的 M(t) 要更为缓慢 (式 (8))，这就有可能导致高 Nb 钢的静 态再结晶有两种作用效果完全相反的影响机制，也 即基体中溶质 Nb 阻碍晶界的运动，减小了晶界迁 移率，再结晶的孕育形核期将增加，在较低的温度 下有可能出现再结晶完成一部分之后因 Nb 溶质拖 曳晶界而减慢再结晶过程，这也就是高 Nb 钢 1000 ℃变形后再结晶过程被减慢的原因. 4 结论 (1) 随 Nb 含量的增加，析出动力学曲线 (PTT) 的鼻尖温度上升，但鼻尖温度对应的时间变化不大， 约为 20∼30 s；同时，由于析出过程可明显抑制再结 晶过程的发生，因而增加 Nb 含量将使非再结晶温 度升高. (2) Nb 溶质拖曳作用可减慢再结晶过程的发 生，溶质 Nb 通过阻碍晶界的运动，减小了晶界迁 移率，使得再结晶的孕育形核期增加. (3) 通过对含 Nb 实验钢再结晶动力学的分析， 拟合得到再结晶激活能与 Nb 质量分数的关系为 Qsrx = 196 + 359w 0.5 Nb. 参 考 文 献 [1] Tiitto K, Fitzsimons, DeArdo A J. The effect of dynamic precipitation and recrystallization on the hot flow behav￾ior of a Nb-V microalloyed steel. Acta Metall, 1983, 31(8): 1159 [2] Fu J Y, Shang C J, Liu Q Y. The development and indus￾trial practice of Chinese high performance pipeline steel //

第9期 吴圣杰等：铌含量对低碳微合金钢回复再结晶行为的影响 .1149. The 7th China Iron and Steel Annual Conference.Bei-[10]Miao C L.Study on Physical Metallurgical Phenomenon jing:Metallurgical Industry Press,2009:243 and Processing Principle for Advanced Pipeline Steel [Dis- (付俊岩，尚成嘉，刘清友.中国高等级管线钢的研究及其 sertation].Beijing:University Science and Technology 工业化实践/第七届中国钢铁年会论文集，北京：治金工 Beijing,2011 业出版社，2009：243) (缪成亮.高级别管线钢的物理冶金现象及工艺原理研究 [3]Palmiere E J,Garcia C I,DeArdo A J.The influence [学位论文].北京：北京科技大学，2011) of niobium supersaturation in austenite on the static re- [11]Miao C L,Shang C J.The softening behavior of higher crystallization behavior of low carbon microalloyed steels. niobium content X80 pipeline steel.Int J Mod Phys B. Metall Mater Trans A,1996,27(4):951 2009,23(6/7):1751 [4]Zhang Z H,Liu Y N,Liang X K,et al.The effect of Nb [12]Miao C L,Shang C J,Zurob H S,et al.Recrystallization on recrystallization behavior of a Nb micro-alloyed steel. precipitation behaviors,and refinement of austenite grains Metall Mater Trans A,2008,474(1/2):254 in high Mn,high Nb steel.Metall Mater Trans A,2012, [5]Nie W J,Shang C J,Wu S J,et al.Effects of Nb on re- 43(2):665 covery of hot deformed austenite.Acta Metall Sin,2012, [13]Miao C L,Shang C J,Zhang G D,et al.Studies on soft- 48(7):776 ening kinetics of niobium microalloyed steel using stress (聂文金，尚成嘉，吴圣杰，等.Nb对奥氏体热变形后等温 relaxation technique.Front Mater Sci China,2010,4(2): 回复的影响.金属学报，2012,48(7)：776) 197 [6]Miao C L,Shang C J,Zhang G D,et al.Recrystalliza- [14]Zurob H S,Hutchinson C R.Brechet Y.et al.Modeling tion and strain accumulation behaviors of high Nb-bearing recrystallization of microalloyed austenite:effect of cou- line pipe steel in plate and strip rolling.Mater Sci Eng pling recovery,precipitation and recrystallization.Acta A,2010.527(18/19):4985 Mater,2002,50(12):3077 [7]Nie W J,Xin W F,Xu T M,et al.Enhancing the tough- 15 Zurob H S.Effect of Precipitation,Recovery and Recrys- ness of heavy thick x80 pipeline steel plates by microstruc- tallization on the Microstructure Evolution of Microal- ture control.Adv Mater Res,2011,194-196:1183 loyed Austenite Dissertation].Hamilton:McMaster Uni- [8 Karjalainan L P,Perttula J.Characteristics of static and versity,2003 metadynamic recrystallization and strain accumulation in 16]Cahn J W.The impurity-drag effect in grain boundary hot-deformed austenite as revealed by the stress relaxation motion.Acta Metall,1962,10(9):789 method.ISIJ Int,1996,36(6):729 [17]Gomez M,Medina S F,Valles P.Determination of driving [9]Liu W J,Jonas JJ.A stress relaxation method for follow- and pinning forces for static recrystallization during hot ing carbonitride precipitation in austenite at hot working rolling of a niobium microalloyed steel.ISIJ Int,2005, temperatures.Metall Trans A,1988,19(6):1403 45(11):1711

第 9 期 吴圣杰等：铌含量对低碳微合金钢回复再结晶行为的影响 1149 ·· The 7th China Iron and Steel Annual Conference. Bei￾jing: Metallurgical Industry Press, 2009: 243 (付俊岩, 尚成嘉, 刘清友. 中国高等级管线钢的研究及其 工业化实践 // 第七届中国钢铁年会论文集, 北京: 冶金工 业出版社, 2009: 243) [3] Palmiere E J, Garcia C I, DeArdo A J. The influence of niobium supersaturation in austenite on the static re￾crystallization behavior of low carbon microalloyed steels. Metall Mater Trans A, 1996, 27(4): 951 [4] Zhang Z H, Liu Y N, Liang X K, et al. The effect of Nb on recrystallization behavior of a Nb micro-alloyed steel. Metall Mater Trans A, 2008, 474(1/2): 254 [5] Nie W J, Shang C J, Wu S J, et al. Effects of Nb on re￾covery of hot deformed austenite. Acta Metall Sin, 2012, 48(7): 776 (聂文金, 尚成嘉, 吴圣杰, 等. Nb 对奥氏体热变形后等温 回复的影响. 金属学报, 2012, 48(7): 776) [6] Miao C L, Shang C J, Zhang G D, et al. Recrystalliza￾tion and strain accumulation behaviors of high Nb-bearing line pipe steel in plate and strip rolling. Mater Sci Eng A, 2010, 527(18/19): 4985 [7] Nie W J, Xin W F, Xu T M, et al. Enhancing the tough￾ness of heavy thick x80 pipeline steel plates by microstruc￾ture control. Adv Mater Res, 2011, 194-196: 1183 [8] Karjalainan L P, Perttula J. Characteristics of static and metadynamic recrystallization and strain accumulation in hot-deformed austenite as revealed by the stress relaxation method. ISIJ Int, 1996, 36(6): 729 [9] Liu W J, Jonas J J. A stress relaxation method for follow￾ing carbonitride precipitation in austenite at hot working temperatures. Metall Trans A, 1988, 19(6): 1403 [10] Miao C L. Study on Physical Metallurgical Phenomenon and Processing Principle for Advanced Pipeline Steel [Dis￾sertation]. Beijing: University Science and Technology Beijing, 2011 (缪成亮. 高级别管线钢的物理冶金现象及工艺原理研究 [学位论文]. 北京: 北京科技大学, 2011) [11] Miao C L, Shang C J. The softening behavior of higher niobium content X80 pipeline steel. Int J Mod Phys B, 2009, 23(6/7): 1751 [12] Miao C L, Shang C J, Zurob H S, et al. Recrystallization, precipitation behaviors, and refinement of austenite grains in high Mn, high Nb steel. Metall Mater Trans A, 2012, 43(2): 665 [13] Miao C L, Shang C J, Zhang G D, et al. Studies on soft￾ening kinetics of niobium microalloyed steel using stress relaxation technique. Front Mater Sci China, 2010, 4(2): 197 [14] Zurob H S, Hutchinson C R, Brechet Y, et al. Modeling recrystallization of microalloyed austenite: effect of cou￾pling recovery, precipitation and recrystallization. Acta Mater, 2002, 50(12): 3077 [15] Zurob H S. Effect of Precipitation, Recovery and Recrys￾tallization on the Microstructure Evolution of Microal￾loyed Austenite [Dissertation]. Hamilton: McMaster Uni￾versity, 2003 [16] Cahn J W. The impurity-drag effect in grain boundary motion. Acta Metall, 1962, 10(9): 789 [17] G´omez M, Medina S F, Valles P. Determination of driving and pinning forces for static recrystallization during hot rolling of a niobium microalloyed steel. ISIJ Int, 2005, 45(11): 1711