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·1620* 工程科学学报,第39卷,第11期 看出,鳞片中羟基磷灰石(002)面网在整个测试范围 个晶粒在尤拉空间中都可以用一个取向点来表示,将 (Psi=0°~66°,Phi=0°~360)均存在衍射强度,并且 样品中所有晶粒的取向都标注在尤拉空间中,就可以 极图中存在两个衍射极密区,其中最极密点1位于 得到样品中所有晶粒的三维取向分布图.如图5所 Psi=63°、Phi=273°处,极密点2位于Psi=0°、Phi= 示,样品中总共32颗晶粒取向点分布在尤拉空间的 90°,表明(002)面网存在两个择优取向方向,最择优 M、N两个区域内,说明样品中晶粒主要有两个择优取 方向为(002)面网与鳞片表面成63°夹角,即羟基磷灰 向方位,其中取向M区域中的20颗晶粒的山和日值 石结晶学c轴与鳞片表面夹角为27°,另一择优方向为 均接近于零,而”值在一定取值范内,说明这些晶粒 (002)面网平行于鳞片表面,即羟基磷灰石结晶学c轴 的Z轴与样品坐标系的C轴方向一致,晶粒绕自身Z 垂直于鳞片表面.图2中(130)面网和(211)面网在某 轴在一定范围内转动,取向N区域中的12颗晶粒的集 些倾角较大的位置衍射强度极弱(极图黑色点区域), 中在方位角为少、,倾角为、,旋转角为P、的范围内. 并且都只有一个极密区,其中,(130)面网的极密点位 CZ 于Psi=51、Phi=270°,说明羟基磷灰石(130)面网择 名 优方向为与鳞片表面成51°夹角,(211)面网衍射极密 点位于Psi=0°、Phi=93°,代表羟基磷灰石面网(211) 择优取向平行于鳞片表面,三个面网极密点的方位角 在90°或270°附近,表明三个面网的择优方位指向鳞 片表面中线方向.测试鳍骨中羟基磷灰石极图时选择 (c) 的测试面网方向和相应20为(031)面网、20= 35.473°:(120)面网、20=28.867°:(132)面网、20= 47.978°.鳍骨的极图测试显示出在倾角Psi=0°~30° 三个面网的衍射强度极弱,三个面网分别存在三个衍 射极密区,鳍骨中羟基磷灰石(031)面网的三个极密 AOB AOB 点分别位于Psi=51°、60°、57°,说明(031)面网在与鳍 骨表面51°~60°倾角范围内存在强烈的择优取向.同 样,(120)面网三个极密点位置表明(120)面网择优方 图40-XYZ相对于0-1BC坐标系关系图凶 向为与鳍骨表面相交51°~66°,(132)面网择优取向 Fig.4 Relationship between the 0-YYZ and 0-BC coordinate sys- 为与鳍骨表面相交54°~66°.三个面网极图的极密区 tem 方位角Pi分布比较一致,说明鳍骨中羟基磷灰石晶 体择优取向的指向比较统一 2.3取向分布函数(ODF)分析原理 ODF是一种能详细描述样品中晶粒排列分布状 态的完整准确的表示方法,首先由Roe和Bunge于 1965年分别提出来00,其原理为引入“尤拉角”和 “尤拉空间”的概念,来描述晶粒微观取向与样品外观 方向之间的数量关系.在Ro符号系统中,首先规定 出两个坐标系,一个是与样品外观有关的样品坐标系 O-ABC,一个是与晶体微观方向有关的晶体坐标系O- 图5尤拉空间中的取向点 XYZ,O-XYZ相对O一ABC的任一取向均可通过分别绕 Fig.5 Orientation distribution in Euler space 坐标轴转动3次来实现,如图4四,首先让0一XYZ绕 当样品中晶粒非常多且取向分布情况复杂时,常 0Z轴转动山角(图4(b)所示):其次绕转动过的0Y 采用取向密度函数ω(山,0,p)来表示多晶集合体的取 轴转0,(图4(c)所示):然后再绕转动过的OZ轴转p 向分布情况圆,o(山,6,e)按照公式(1)定义为落在取 角(图4(d)所示).也就表明所样品中每一颗晶粒取 向(山,0,o)周围取向单元d2=sin0dwd0do中的晶粒 向都能由一组尤拉角(山,0,o)表示,其中,山和0决定 的体积百分比.ODF无法直接测定,只能从几个实测 了晶粒Z轴在样品坐标系中的方位角和倾角,而P描 的极图数据(晶面分布函数q(,B),这里的a是晶面 述了晶体自身绕Z轴的旋转角,这样,建立一个以山、 法线的倾角,B是晶面法线的旋转角)通过傅里叶分析 0、p为坐标轴的0一p坐标系,称为尤拉空间,每一 中的级数展开原理,用调和函数分析法(公式(2)、工程科学学报,第 39 卷,第 11 期 看出,鳞片中羟基磷灰石( 002) 面网在整个测试范围 ( Psi = 0° ~ 66°,Phi = 0° ~ 360°) 均存在衍射强度,并且 极图中存在两个衍射极密区,其中最极密点 1 位于 Psi = 63°、Phi = 273°处,极密点 2 位于 Psi = 0°、Phi = 90°,表明( 002) 面网存在两个择优取向方向,最择优 方向为( 002) 面网与鳞片表面成 63°夹角,即羟基磷灰 石结晶学 c 轴与鳞片表面夹角为 27°,另一择优方向为 ( 002) 面网平行于鳞片表面,即羟基磷灰石结晶学 c 轴 垂直于鳞片表面. 图 2 中( 130) 面网和( 211) 面网在某 些倾角较大的位置衍射强度极弱( 极图黑色点区域) , 并且都只有一个极密区,其中,( 130) 面网的极密点位 于 Psi = 51°、Phi = 270°,说明羟基磷灰石( 130) 面网择 优方向为与鳞片表面成 51°夹角,( 211) 面网衍射极密 点位于 Psi = 0°、Phi = 93°,代表羟基磷灰石面网( 211) 择优取向平行于鳞片表面,三个面网极密点的方位角 在 90°或 270°附近,表明三个面网的择优方位指向鳞 片表面中线方向. 测试鳍骨中羟基磷灰石极图时选择 的测 试 面 网 方 向 和 相 应 2θ 为 ( 031 ) 面 网、2θ = 35. 473°; ( 120) 面网、2θ = 28. 867°; ( 132) 面网、2θ = 47. 978°. 鳍骨的极图测试显示出在倾角 Psi = 0° ~ 30° 三个面网的衍射强度极弱,三个面网分别存在三个衍 射极密区,鳍骨中羟基磷灰石( 031) 面网的三个极密 点分别位于 Psi = 51°、60°、57°,说明( 031) 面网在与鳍 骨表面 51° ~ 60°倾角范围内存在强烈的择优取向. 同 样,( 120) 面网三个极密点位置表明( 120) 面网择优方 向为与鳍骨表面相交 51° ~ 66°,( 132) 面网择优取向 为与鳍骨表面相交 54° ~ 66°. 三个面网极图的极密区 方位角 Phi 分布比较一致,说明鳍骨中羟基磷灰石晶 体择优取向的指向比较统一. 2. 3 取向分布函数( ODF) 分析原理 ODF 是一种能详细描述样品中晶粒排列分布状 态的完整准确的表示方 法,首 先 由 Roe 和 Bunge 于 1965 年分别提出来[20--21],其原理为引入“尤拉角”和 “尤拉空间”的概念,来描述晶粒微观取向与样品外观 方向之间的数量关系. 在 Roe 符号系统中,首先规定 出两个坐标系,一个是与样品外观有关的样品坐标系 O--ABC,一个是与晶体微观方向有关的晶体坐标系 O-- XYZ,O--XYZ 相对 O--ABC 的任一取向均可通过分别绕 坐标轴转动 3 次来实现,如图 4 [22],首先让 O--XYZ 绕 OZ 轴转动 ψ 角( 图 4( b) 所示) ; 其次绕转动过的 OY 轴转 θ,( 图 4( c) 所示) ; 然后再绕转动过的 OZ 轴转 φ 角( 图 4( d) 所示) . 也就表明所样品中每一颗晶粒取 向都能由一组尤拉角( ψ,θ,φ) 表示,其中,ψ 和 θ 决定 了晶粒 Z 轴在样品坐标系中的方位角和倾角,而 φ 描 述了晶体自身绕 Z 轴的旋转角,这样,建立一个以 ψ、 θ、φ 为坐标轴的 O--ψθφ 坐标系,称为尤拉空间,每一 个晶粒在尤拉空间中都可以用一个取向点来表示,将 样品中所有晶粒的取向都标注在尤拉空间中,就可以 得到样品中所有晶粒的三维取向分布图. 如图 5 所 示,样品中总共 32 颗晶粒取向点分布在尤拉空间的 M、N 两个区域内,说明样品中晶粒主要有两个择优取 向方位,其中取向 M 区域中的 20 颗晶粒的 ψ 和 θ 值 均接近于零,而 φ 值在一定取值范内,说明这些晶粒 的 Z 轴与样品坐标系的 C 轴方向一致,晶粒绕自身 Z 轴在一定范围内转动,取向 N 区域中的12 颗晶粒的集 中在方位角为 ψN,倾角为 θN,旋转角为 φN的范围内. 图 4 O--XYZ 相对于 O--ABC 坐标系关系图[22] Fig. 4 Relationship between the O--XYZ and O--ABC coordinate sys￾tem 图 5 尤拉空间中的取向点 Fig. 5 Orientation distribution in Euler space 当样品中晶粒非常多且取向分布情况复杂时,常 采用取向密度函数 ω( ψ,θ,φ) 来表示多晶集合体的取 向分布情况[23],ω( ψ,θ,φ) 按照公式( 1) 定义为落在取 向( ψ,θ,φ) 周围取向单元 dΩ = sinθdψdθdφ 中的晶粒 的体积百分比. ODF 无法直接测定,只能从几个实测 的极图数据( 晶面分布函数 q( α,β) ,这里的 α 是晶面 法线的倾角,β 是晶面法线的旋转角) 通过傅里叶分析 中的级数展开原理,用调和函数分析法( 公 式( 2 ) 、 · 0261 ·
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