图1-6样品架及试样的制备示意图 2.测量方式和实验参数选择 在测试衍射图之前，须考虑确定的实验参数很多，如X射线管阳极的种类、滤 片、管压、管流等，其选择原则在教材有所介绍。有关测角仪上的参数，如发散狭 缝、防散射狭缝、接收狭缝的选择等，可参考教材。对于UltimaⅢ型自动化衍射仪， 这些工作参数可由计算机的键盘输入或通过程序输入。衍射仪需设置的主要参数有： 狭缝宽度选择，测角仪连续扫描速度，如4min等：步长：扫描的起始角和终止角 探测器选择，扫描方式等。 3.样品测量 (1)衍射仪的操作 打开冷却水开关，打开衍射仪总开关（位于机器背面，标识为ELB),开关背面 Lie指示灯亮，打开前左下面板，依次打开CP1(控制电路供电)和CP2开关（衍 射系统供电)，确保衍射仪前门关闭。打开电脑，右击任务栏下方的灯塔状图标，图 标变蓝，实现电脑与衍射仪联机。双击桌面XG Operation图标，点击Power On按 钮，等待第二个按钮栏绿灯亮，点击X-ray on,下方显示为20Kv,2mA,等待右 边的显示条变为蓝色，输入40Kv,30mA,点击左边St按钮。 (2)放置样品 将制备的好样品放置在衍射仪中。注意打开衍射仪的门前，一定要按下D0o 按钮。如未按Door按钮，由于仪器的保护功能会自动将光管断电。 (3)设置实验参数 5 图 1-6 样品架及试样的制备示意图 2．测量方式和实验参数选择 在测试衍射图之前，须考虑确定的实验参数很多，如 X 射线管阳极的种类、滤 片、管压、管流等，其选择原则在教材有所介绍。有关测角仪上的参数，如发散狭 缝、防散射狭缝、接收狭缝的选择等，可参考教材。对于 Ultima III 型自动化衍射仪， 这些工作参数可由计算机的键盘输入或通过程序输入。衍射仪需设置的主要参数有： 狭缝宽度选择，测角仪连续扫描速度，如 4º/min 等；步长；扫描的起始角和终止角 探测器选择，扫描方式等。 3．样品测量 （1）衍射仪的操作 打开冷却水开关，打开衍射仪总开关（位于机器背面，标识为 ELB），开关背面 Line 指示灯亮，打开前左下面板，依次打开 CP1（控制电路供电）和 CP2 开关（衍 射系统供电），确保衍射仪前门关闭。打开电脑，右击任务栏下方的灯塔状图标，图 标变蓝，实现电脑与衍射仪联机。双击桌面 XG Operation 图标，点击 Power On 按 钮，等待第二个按钮栏绿灯亮，点击 X－ray on，下方显示为 20Kv，2mA，等待右 边的显示条变为蓝色，输入 40Kv，30mA，点击左边 Set 按钮。 （2）放置样品 将制备的好样品放置在衍射仪中。注意打开衍射仪的门前，一定要按下 Door 按钮。如未按 Door 按钮，由于仪器的保护功能会自动将光管断电。 （3）设置实验参数