同时配制空白溶液。 52校准曲线溶液配制 吸取 li gmL砷标准使用溶液0、0.1、0.2、0.3、0.4和0.5mL,分别置于6只50mL容量瓶中, 各加入盐酸(1+1)8nL,3%碘化钾一1%抗坏血酸和硫脲混合溶液lmL,用水稀释至刻度, 摇匀,放置30min测定。绘制砷校准曲线。此校准曲线浓度分别为0、2.0、4.0、6.0、8.0和 10.0i g/mL 53水样测定 531砷的仪器工作条件,表1列出的仪器操作参数仅供参考 表1工作条件 波长 灯电流 狭缝带宽石英管温度氮气流量 记录仪 193.7 0.9 950 05 53,2仪器操作:按表1工作条件调好仪器,预热30min,将空白溶液,校准曲线系列溶液和 预处理过的水样分别经定量杯加入2mL于氢化物发生器中,用定量加液器迅速加入1%硼氢化 钾溶液1.5nL,测定砷的吸收峰值,然后排出废液。完成一个样品测定后,应用水冲洗氢化物 发生器二次,再进行下一个样品测定。 6结果计算 式中,m-由校准曲线上查得砷的量(ng 测定水样的体积(mL) 7精密度与准确度 对砷浓度为5ng/mL的水样连续测定11次,相对标准偏差不大于8%。向水样加入砷,浓 度为10、20、3.0、50ngmL的回收率在92%-100%之间。 注意事项 (1)三氧化二砷为剧毒药品,用时要注意安全 (2)砷化氢为剧毒气体,故管道不能漏气,并要在排风设备下操作,湿度达到300℃时砷化氢便开始分解, 其毒性相应减小 3)氮载气流量不应过大,过大会导致水样冲进高温石英管,使其炸裂。 (4)水样酸度不能太低或太高。如酸度太低形成砷化氢不完全,而太高则会产生过多氢气在高温下着火, 引起严重分子吸收,干扰砷的测定。 8参考文献 魏复盛等编著,水和废水监测分析方法指南(中册),pp.427-429,中国环境科学出版社, 北京,1997 22 同时配制空白溶液 5.2 校准曲线溶液配制 吸取1ìg/mL砷标准使用溶液0 0.1 0.2 0.3 0.4和0.5mL 分别置于6只50 mL容量瓶中 各加入盐酸 1 1 8mL 3 碘化钾 1 抗坏血酸和硫脲混合溶液1mL 用水稀释至刻度 摇匀 放置30min测定 绘制砷校准曲线 此校准曲线浓度分别为0 2.0 4.0 6.0 8.0和 10.0ìg/mL 5.3 水样测定 5.3.1 砷的仪器工作条件 表1列出的仪器操作参数仅供参考 表1 工作条件 波长 nm 灯电流 (mA) 狭缝带宽 nm 石英管温度 氮气流量 L/min 记录仪 mV 193.7 10 0.9 950 0.5 5 5.3.2 仪器操作 按表1工作条件调好仪器 预热30min 将空白溶液 校准曲线系列溶液和 预处理过的水样分别经定量杯加入2mL于氢化物发生器中 用定量加液器迅速加入1 硼氢化 钾溶液1.5mL 测定砷的吸收峰值 然后排出废液 完成一个样品测定后 应用水冲洗氢化物 发生器二次 再进行下一个样品测定 6 结果计算 c砷 As mg/L = 3 10- ´ V m 式中 m––由校准曲线上查得砷的量 ng V––测定水样的体积 mL 7 精密度与准确度 对砷浓度为 5ng/mL的水样连续测定11次 相对标准偏差不大于8 向水样加入砷 浓 度为1.0 2.0 3.0 5.0ng/mL的回收率在92 ~100 之间 注意事项 1 三氧化二砷为剧毒药品 用时要注意安全 2 砷化氢为剧毒气体 故管道不能漏气 并要在排风设备下操作 湿度达到300 时砷化氢便开始分解 其毒性相应减小 3 氮载气流量不应过大 过大会导致水样冲进高温石英管 使其炸裂 4 水样酸度不能太低或太高 如酸度太低形成砷化氢不完全 而太高则会产生过多氢气在高温下着火 引起严重分子吸收 干扰砷的测定 8 参考文献 魏复盛等编著 水和废水监测分析方法指南 中册 pp. 427~429 中国环境科学出版社 北京 1997