HZHJSZ00101水质砷的测定氢化物发生原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0101 水质一砷的测定一氢化物发生一原子吸收分光光度法 1范围 本方法适用于测定地下水,地面水和基体不复杂的废水样品中的痕量砷。适用浓度范围 与仪器特性有关,本装置检出限为0.25i。适用的浓度范围为1.0-12igL 本方法对砷的测定选择性好,灵敏度高。但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰。 液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀。气相干 扰主要是碲、铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰。对于5μg砷的测定,100mg/Cu2,Mm2、 Sr2+,20mg/LFe,0.04 mg/L Co2,10mgB无明显干扰。20mg/LZm2+,40 Img/L Fe3,10mg/L Se、0.02mg/LC产生负干扰。20mgPb2+、Ca2+、N2,Mg2,1mg/LAP、V,30mg B,0.5 mg/l sb3和002 mg/L Ge4是正干扰。加入碘化钾溶液可消除Zn2、Ca2、Mg2、Sb3 Ge艹和Cr的干扰。加入抗坏血酸溶液能消除Se艹和v艹以外的上述离子的干扰。加入硫脲溶 液几乎可消除全部离子的干扰。抗坏血酸和硫脲对砷有明显的増感效应,可考虑同时使用这 三种试剂 2原理 硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中,产生新生态氢,将水样中无机砷还原成砷化氢气体, 将其用N2气载入石英管中,以电加热方式使石英管升温至900~1000℃。砷化氢在此温度下被 分解形成砷原子蒸汽,对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收,将测得水样中砷的吸光值和 标准吸光值进行比较,确定水样中砷的含量。 3试剂 3.1去离子水。 3.2工业氮气 3.3盐酸、硝酸、高氯酸,均为优级纯 34砷标准贮备溶液:将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重,准确称取θ.1320g,溶于2mL 20g/100mL氢氧化钠溶液中,用1+49盐酸溶液中和,然后再加2mL,移至100mL容量瓶中,摇 匀。此溶液每毫升含lmL砷。 3.5砷标准使用溶液:吸取l0 )mg/mL砷标准贮备溶液,逐级稀释成每毫升含l.σiⅰg砷。 36硼酸氢化钾溶液,10g/:称取lεg硼氢化钾于100mL烧杯中,加入1-2粒固体氢氧化钠, 加入100mL水溶解,过滤 3730g碘化钾-10g/坏血酸和硫脲混合溶液:称取3g碘仳钾,1ε抗坏血酸和lε硫脲,溶 于100mL水中,摇匀。 4仪器 41单光束原子吸收分光光度计; 42台式自动平衡记录仪; 4.3砷原子光谱灯; 44氢化物以生装置,见图1。石英管φ8×160mm,电热丝功率600W。 5操作步骤 51样品预处理 5.1.1清洁的水样取25mL置于50mL容量瓶中,加入盐酸(+1)8nL,3%碘化钾-1%抗 坏血酸和硫脲混合溶液lnL,摇匀,放置3oπi测定。同时配制空白溶液。 5.12废水取适当体积(视砷含量而定),于50mL烧杯中,加入硝酸5mL,高氯酸0.5mL,加 热消化并蒸至冒白烟,冷却,加入盐酸(1+1)8mL煮沸,冷却,加入3%碘化钾-1%抗坏 血酸和硫脲混合溶液lmL,移入5σnL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,放置30mi测定。1 HZHJSZ00101 水质 砷的测定 氢化物发生 原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0101 水质 砷的测定 氢化物发生 原子吸收分光光度法 1 范围 本方法适用于测定地下水 地面水和基体不复杂的废水样品中的痕量砷 适用浓度范围 与仪器特性有关 本装置检出限为0.25ìg/L 适用的浓度范围为1.0~12ìg/L 本方法对砷的测定选择性好 灵敏度高 但反应过程中能产生液相和气相两大类干扰 液相干扰是指共存金属离子被硼氢化钾先还原成金属粉末吸附了砷化氢并与之沉淀 气相干 扰主要是碲 铋和硒的氧化物对砷化氢的干扰 对于5 g/L砷的测定 100mg/L Cu2+ Mn2+ Sr2+ 20mg/L Fe3+ 0.04mg/L Co2+ 10mg/L Bi3+无明显干扰 20mg/L Zn2+ 40mg/L Fe3+ 10mg/L Se4+ 0.02mg/L Cr6+产生负干扰 20mg/L Pb2+ Ca2+ Ni2+ Mg2+ 10mg/L Al 3+ V 5+ 30mg/L Bi3+ 0.5mg/L Sb3+和0.02mg/L Ge4+是正干扰 加入碘化钾溶液可消除Zn2+ Ca2+ Mg2+ Sb3+ Ge4+和Cr6+的干扰 加入抗坏血酸溶液能消除Se4+ 和V 5+以外的上述离子的干扰 加入硫脲溶 液几乎可消除全部离子的干扰 抗坏血酸和硫脲对砷有明显的增感效应 可考虑同时使用这 三种试剂 2 原理 硼氢化钾或硼氢化钠在酸性溶液中 产生新生态氢 将水样中无机砷还原成砷化氢气体 将其用N2气载入石英管中 以电加热方式使石英管升温至900~1000 砷化氢在此温度下被 分解形成砷原子蒸汽 对来自砷光源的特征电磁辐射产生吸收 将测得水样中砷的吸光值和 标准吸光值进行比较 确定水样中砷的含量 3 试剂 3.1 去离子水 3.2 工业氮气 3.3 盐酸 硝酸 高氯酸 均为优级纯 3.4 砷标准贮备溶液 将三氧化二砷在硅胶上预先干燥至恒重 准确称取0.1320g 溶于2mL 20g/100mL氢氧化钠溶液中 用1+49盐酸溶液中和 然后再加2mL 移至100mL容量瓶中 摇 匀 此溶液每毫升含1mL砷 3.5 砷标准使用溶液 吸取1.00mg/mL砷标准贮备溶液 逐级稀释成每毫升含1.0ìg砷 3.6 硼酸氢化钾溶液 10g/L 称取1g硼氢化钾于100mL烧杯中 加入1~2粒固体氢氧化钠 加入100 mL水溶解 过滤 3.7 30g/L碘化钾 10g/L坏血酸和硫脲混合溶液 称取3g碘化钾 1g抗坏血酸和1g硫脲 溶 于100mL水中 摇匀 4 仪器 4.1 单光束原子吸收分光光度计 4.2 台式自动平衡记录仪 4.3 砷原子光谱灯 4.4 氢化物以生装置 见图1 石英管 8 160mm 电热丝功率600W 5 操作步骤 5.1 样品预处理 5.1.1 清洁的水样取25mL置于50mL容量瓶中 加入盐酸 1 1 8mL 3 碘化钾 1 抗 坏血酸和硫脲混合溶液1mL 摇匀 放置30min测定 同时配制空白溶液 5.1.2 废水取适当体积 视砷含量而定 于50mL烧杯中 加入硝酸5mL 高氯酸0.5mL 加 热消化并蒸至冒白烟 冷却 加入盐酸 1 1 8mL煮沸 冷却 加入3 碘化钾 1 抗坏 血酸和硫脲混合溶液1mL 移入50mL容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 放置30min测定