使仪器示值与表列数值一致 3)仪器定位时,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值误差应不大于 ±0.02pH值单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓 冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准 缓冲液的规定数值相差不大于002pH单位。否则,须检查仪器或更换电极 后,再行校正至符合要求 (4)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极然后将 水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤 (5)在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时,应注意碱误差的问题,必要时 选用适用的玻璃电极测定 (6)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校 正仪器后测定供试液,并重取供试液再测直至pH值的读数在1分钟内改变不 超过士0.05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定:二次 pH值的读数相差应不超过0.1,取二次读数的平均值为其p值 (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过的冷的纯化水,其 值应为5.5~7.0。 (8)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象 时,不能继续使用。 薄层色谱法(2005年版二部) 附录VB 薄层色谱法 薄层色谱法,系将供试品溶液点样于薄层板上,经展开、检视后所得的色 谱图,与适宜的对照品按同法所得的色谱图作对比,用于药品的鉴别或杂质 检查 仪器与材料 (1)自制薄层板除另有规定外,玻板要求光滑、平整,洗净后不附水珠, 晾,晾干。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H和硅胶HF254,其次有 硅藻土、硅藻土G,氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗 粒大小,一般要求粒径为5~40μm 薄层涂布,一般可分为无黏合剂和含黏合剂两种。前者系将固定相直接 涂布于玻板上,后者系在固定相中加入一定量的黏合剂,一般常用10%~15%煅石 膏(CaSO4·2H2O在140℃加热4小时)混匀后加水适量使用,或用羧甲基纤维素钠 水溶液(02%~0.5%)适量调成糊状,均匀涂布于玻板上。使用涂布器涂布应能 使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板,如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、 聚酰胺薄膜和铝基片薄层板等 2)点样器同纸色谱法项下 (3)展开容器应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸,并有严密 的盖子,底部应平整光滑,或有双糟。 (4)显色剂见各品种项下的规定。可采用喷雾显色、浸渍显色或置碘蒸气中 显色,用以检出斑点使仪器示值与表列数值一致。 (3)仪器定位时，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于 ±0.02pH 值单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓 冲液的表列数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准 缓冲液的规定数值相差不大于 0.02pH 单位。否则，须检查仪器或更换电极 后，再行校正至符合要求。 (4)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极,然后将 水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 (5)在测定高 pH 值的供试品和标准缓冲液时，应注意碱误差的问题,必要时 选用适用的玻璃电极测定。 (6)对弱缓冲液（如水）的 pH 值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液校 正仪器后测定供试液，并重取供试液再测,直至 pH 值的读数在 1 分钟内改变不 超过±0.05 为止；然后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次 pH 值的读数相差应不超过 0.1，取二次读数的平均值为其 pH 值。 (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷的纯化水，其 pH 值应为 5.5～7.0。 (8)标准缓冲液一般可保存 2～3 个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象 时，不能继续使用。 薄层色谱法（2005 年版二部） 附录Ⅴ B 薄层色谱法 薄层色谱法，系将供试品溶液点样于薄层板上，经展开、检视后所得的色 谱图，与适宜的对照品按同法所得的色谱图作对比，用于药品的鉴别或杂质 检查。 1.仪器与材料 (1) 自制薄层板 除另有规定外，玻板要求光滑、平整，洗净后不附水珠， 晾，晾干。最常用的固定相有硅胶 G、硅胶 GF254、硅胶 H 和硅胶 HF254，其次有 硅藻土、硅藻土 G，氧化铝、氧化铝 G、微晶纤维素、微晶纤维素 F254 等。其颗 粒大小，一般要求粒径为 5~40μm。 薄层涂布，一般可分为无黏合剂和含黏合剂两种。前者系将固定相直接 涂布于玻板上，后者系在固定相中加入一定量的黏合剂，一般常用 10%~15%煅石 膏（CaSO4·2H2O 在 140℃加热 4 小时）混匀后加水适量使用，或用羧甲基纤维素钠 水溶液（0.2%~0.5%）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布器涂布应能 使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。 市售薄层板 分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶 GF254 薄层板、 聚酰胺薄膜和铝基片薄层板等。 （2）点样器 同纸色谱法项下 （3）展开容器 应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱展开缸，并有严密 的盖子，底部应平整光滑，或有双糟。 （4）显色剂 见各品种项下的规定。可采用喷雾显色、浸渍显色或置碘蒸气中 显色，用以检出斑点