乙醇,在水浴上加热溶解。稍冷,加活性碳脱色(活性碳用量视粗品颜色而定), 加热回流20min,趁热抽滤(布氏漏斗、抽滤瓶应预热)。将滤液趁热转移至烧 杯中,自然冷却,待结晶完全析出后,抽滤,用少量50%乙醇洗涤两次,压干, 干燥,测熔点,计算收率。 (五)结构确证 1.红外吸收光谱法、标准物TLC对照法。 2.核磁共振光谱法。 注释 1.氧化反应一步在用5%氢氧化钠处理滤渣时,温度应保持在50℃左右, 若温度过低,对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。 2.酯化反应须在无水条件下进行,如有水进入反应系统中,收率将降低。 无水操作的要点是:原料干燥无水;所用仪器、量具干燥无水;反应期间避免水 进入反应瓶 3.对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇,但均不溶 于水。反应完毕,将反应液倾入水中,乙醇的浓度降低,对硝基苯甲酸乙酯及对 硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法, 4!.还原反应中,因铁粉比重大,沉于瓶底,必须将其搅拌起来,才能使反 应顺利进行,故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A法中所用的铁粉需 预处理,方法为:称取铁粉10g置于烧杯中,加入2%盐酸25mL,在石棉网 上加热至微沸,抽滤,水洗至pH5~6,烘干,备用。 思考题 1.氧化反应完毕,将对硝基苯甲酸从混合物中分离出来的原理是什么? 2.酯化反应为什么需要无水操作? 3.铁酸还原反应的机理是什么?乙醇，在水浴上加热溶解。稍冷，加活性碳脱色（活性碳用量视粗品颜色而定）， 加热回流 20 min，趁热抽滤（布氏漏斗、抽滤瓶应预热）。将滤液趁热转移至烧 杯中，自然冷却，待结晶完全析出后，抽滤，用少量 50% 乙醇洗涤两次，压干， 干燥，测熔点，计算收率。 （五）结构确证 1. 红外吸收光谱法、标准物 TLC 对照法。 2. 核磁共振光谱法。 注释： 1. 氧化反应一步在用 5% 氢氧化钠处理滤渣时，温度应保持在 50℃左右， 若温度过低，对硝基苯甲酸钠会析出而被滤去。 2. 酯化反应须在无水条件下进行，如有水进入反应系统中，收率将降低。 无水操作的要点是：原料干燥无水；所用仪器、量具干燥无水；反应期间避免水 进入反应瓶。 3. 对硝基苯甲酸乙酯及少量未反应的对硝基苯甲酸均溶于乙醇，但均不溶 于水。反应完毕，将反应液倾入水中，乙醇的浓度降低，对硝基苯甲酸乙酯及对 硝基苯甲酸便会析出。这种分离产物的方法称为稀释法。 4. 还原反应中，因铁粉比重大，沉于瓶底，必须将其搅拌起来，才能使反 应顺利进行，故充分激烈搅拌是铁酸还原反应的重要因素。A 法中所用的铁粉需 预处理，方法为：称取铁粉 10 g 置于烧杯中，加入 2% 盐酸 25 mL，在石棉网 上加热至微沸，抽滤，水洗至 pH 5~6，烘干，备用。 思考题： 1. 氧化反应完毕，将对硝基苯甲酸从混合物中分离出来的原理是什么？ 2. 酯化反应为什么需要无水操作？ 3. 铁酸还原反应的机理是什么？