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样品:自每个碳化物样品,制备两个X-射线用样品。制备样品时,将碳化物粉末均匀 地洒在18mm×20mm的玻璃片上(玻璃片上涂有胶水),分布面积约为12mm× 14mm1-3)。 X-射线衍射图谱:共摄照X-射线图谱60张,图1及图2是其中的两张。 SssT132910 22607714 、0 (0208762k 16572351t 0000 w人 20 30 40 50 60 20,deg 图23*样品(10×104h)的X-射线衍射图谱(铜仰极)入=0,154mm Fig.2 X-ray diffraction analysis for 3*sample (after 10x 104h) 1.4碳化物的定性及定量相分析方法 (1)定性相分析 用所摄照X-射线衍射图谱的数据与JCPDS卡片相对比来确定碳化 物的类型。 (2)定量相分析 采用直接对比法,计算时所依据的公式如下〔4: I1/I2=Vo∠P|F|H1P1/Vo·∠P2|F|H2V2 I1I。=Vo∠P1|F1-H:·V1/V。∠P2…|F|HaVe 上式中,下标1、2、6分别代表MC、M2sC和和M。C3种碳化物。其中,I为衍射 线的积分强度,它正比于X-射线图谱中衍射线形状的面积S;V:单胞体积;MC、M2C。、 M。C均为面心立方晶体,其晶格常数a(0.1nm)分别为:4、16、10.62、11.04;LP:角 因数,在有晶体单色器的条件下,∠P=(1+cos220cos29c)/sin20cos0,式中0c是石墨 晶体单色器的布拉格角。在本工作中,使用Cu阳极,0c一13.1°:H:重复因数;|F?: 结构因数。 由前述联立方程求出各碳化物相的体积百分比之后,按下式求出其质量百分比。 G1/G2=p1V1/p2V2 GilGe=piVi/peVa G1+G2+G8=1 365样 品 自每个碳 化物样 品 , 制备两个 一 射 线 用样 品 。 制备样品 时 , 将碳化物 粉 末 均 匀 地 洒 在 的玻 璃 片 上 玻 璃 片 上 涂 有 胶 水 , 分 布 面 积 约 为 〔 ‘ 一 〕 。 一 射线 衍射 图谱 共摄照 一 射 线 图谱 张 , 图 及 图 是其 中的 两张 。 肠、 甲 图 徉品 ‘ 的 一 射 线了汀射 图谱 铜 阳极 、 一 ’ 又 二 碳 化物 的定性 及 定里相 分析方 法 定性 相分析 用所摄 照 一 射 线 衍射 图谱 的 数据 与 卡片相 对比来确 定碳 化 物 的 类型 。 定量相 分析 采 用 直接 对比 法 , 计算时所 依据 的 公 式如下 〔 〕 二 。 。 乙尸 。 呈 · · 厂 , 厂厂。 了 · 乙 · · 。 厂 。 厂。 苦乙尸 , · 圣 · · 犷 厂厂 。 圣 · 乙 · 音 · · 厂。 上 式 中 , 下标 、 、 分 别代 表 、 。 和 和 种 碳 化物 。 其 中 , 为 衍 射 线 的 积分强度 ,它 正 比于 一 射线 图谱中衍射线 形 状 的面积凡 矿。 单胞体 积 、 , 。 、 。 均 为 面心立方 晶体 , 其 晶格常数 。 分 别 为 、 、 、 尸 角 因数 , 在有 晶体单色器 的条件下 , 乙 十 · · , 式 中 。 是石墨 晶体单色器的布拉格 角 。 在本工作 中 , 使 用 阳极 , 口。 “ 重 复 因 数 卫 结 构因数 。 由前述 联立方程 求 出各碳 化物 相的 体积百分 比 之后 , 按下 式求 出其质量百分 比 。 , , 厂 。 二 , 。 口
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