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(3)EDTA标准溶液的配制与标定。 EDTA的配制.称取2g 三级纯EDTA,用蒸馏水溶解并稀释至100Ocm,若溶液中有不 溶性物质或混浊时,应子过滤,配制好 溶液贮存于硬质玻瓶 ,约0.005m d CaC0,标准溶液的配制:准确称取120℃干燥过的CaC0.0.50-0.55g,置于250c 烧杯中 用少量水润湿,盖上表面皿,慢侵滴加1:1HC10cm,使其溶解。加少量水将它稀释,定 量转移至1000m3容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。计算其准确浓度。 EDTA标准溶液浓度的标定:准确移取2500cm3CaCO标准溶液于三角瓶中,加入 20cmpH10的氨性缓冲溶液,23滴KB指示剂 「注门 用EDTA溶液滴 定至 由紫红色变为 录色 即为终点。平行标定2-3次,根据EDTA用量和CaC0,质量,计到 EDTA溶液的准确浓度。 注:K-B指示剂的配制,称取0.2g酸性铬蓝K和0.4g萘酚绿B于小烧杯中,加水溶解,稀 强至100m3. 。基准溶液的配制:称取分析纯C168(预先在4245水于2 用少量蒸馏水溶解 然后转入1000c 容量瓶中 并用恭水稀释至刻度,浓度为 0.02000mol·dm (5)AgNO标准溶液的配制与标定:称取3.3974 gAgNO,(分析纯),加蒸馏水使之溶解, 转入1000cm容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。吸取NaC1基准溶液10.0Ocm,加蒸馏水 40.00cm',加入1cm35%K,CrO,用AgNO,滴定至终点。计算AgNO,标准溶液的浓度。 四、实验内容 用电导率仪测定水样的纯度 取3只小烧杯,各取自来水、蒸馏水、去离子水50cm于烧杯内,取样前应用待测水样将烧 杯清洗2-3次。用电导率仪依次测出它们的电导率,记录数据。 2.水的硬度测定 量取5000cm3水样(自来水)千三角瓶中,加10cm3NH.NH.C缓冲溶液和23滴络里 T指示剂。在剧烈摇动下,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,即为终点。记 录结果。另取水样重复操作一次。 3.水中碱度的测定 量取50.00cm水样于三角瓶中,加入1~2滴酚酞指示剂,若溶液呈现红色,则用HC1 标准溶液(0.1mol·dm)滴定至红色刚消失,记录盐酸用量V1。于此溶液中再加入1-2滴 甲基橙指示剂。继续用C标准溶液(0.lmol·。 m)滴定至溶液由黄色转变为橙色为止。 记录此时盐酸用量V:。盐酸标准溶液的总用量为(V1+V)Cm°。 4.水中氯离子含量的测定 取50.00cm水样于250cm锥形瓶中,加2滴酚酞试剂,如显红色,可用HNO(0.1 mol dm 溶液中和,再加入Icm'5%KCrO,溶液。用AgNO,标准溶液滴定至溶液变为砖红色,即为 终点。另取50.00cm 蒸馏水,重复上述操作,进行空白实验。平行测定二份。 五、思考题 (1)用电导率仪测定水纯度的根据是什么? (2)下列情况对测定电导率有何影响? ①测定各水样电导率时高低周开关位置相同。 ②测定电导率时电导电极上的铂片未全部浸入待测水样。 ③测定电导率时烧杯或电导电 吸洗涤不干净 (3)水的硬度测定中,滴定管、移液管、三角瓶应如何洗涤? (4)测定碱度时,若V1-0,这意味着什么? (5)测定水中氯离子含量时,若酚酞试剂在水样中呈红色,为何加入O,使之中和?进 (3) EDTA 标准溶液的配制与标定。 EDTA 的配制:称取 2g 三级纯 EDTA,用蒸馏水溶解并稀释至 1000cm 3,若溶液中有不 溶性物质或混浊时,应予过滤,配制好,溶液贮存于硬质玻瓶中,约 0.005mol·dm-3。 CaCO3 标准溶液的配制:准确称取 120℃干燥过的 CaCO30.50~0.55g,置于 250cm 3 烧杯中, 用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加 1∶1HCl10cm3,使其溶解。加少量水将它稀释,定 量转移至 1000cm 3 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。计算其准确浓度。 EDTA 标准溶液浓度的标定:准确移取 25.00cm 3CaCO3 标准溶液于三角瓶中,加入 20cm3 pH=10 的氨性缓冲溶液,2~3 滴 K-B 指示剂 [注] ,用 EDTA 溶液滴定至溶液 由紫红色变为蓝绿色,即为终点。平行标定 2~3 次,根据 EDTA 用量和 CaCO3 质量,计算 EDTA 溶液的准确浓度。 注:K-B 指示剂的配制,称取 0.2g 酸性铬蓝 K 和 0.4g 萘酚绿 B 于小烧杯中,加水溶解,稀 释至 100cm3。 (4) NaCl 基准溶液的配制:称取分析纯 NaCl1.1688g(预先在 423~453K 烘干 1~2h),先 用少量蒸馏水溶解,然后转入 1000cm3 容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度,浓度为 0.02000mol·dm-3。 (5)AgNO3 标准溶液的配制与标定:称取 3.3974gAgNO3(分析纯),加蒸馏水使之溶解, 转入 1000cm3 容量瓶中,并用蒸馏水稀释至刻度。吸取 NaCl 基准溶液 10.00cm3,加蒸馏水 40.00cm3,加入 1cm3 5%K2CrO4,用 AgNO3 滴定至终点。计算 AgNO3 标准溶液的浓度。 四、实验内容 1. 用电导率仪测定水样的纯度 取 3 只小烧杯,各取自来水、蒸馏水、去离子水 50cm 3 于烧杯内,取样前应用待测水样将烧 杯清洗 2~3 次。用电导率仪依次测出它们的电导率,记录数据。 2. 水的硬度测定 量取 50.00cm 3 水样(自来水)于三角瓶中,加 10cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液和 2~3 滴铬黑 T 指示剂。在剧烈摇动下,用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色,即为终点。记 录结果。另取水样重复操作一次。 3. 水中碱度的测定 量取 50.00cm3 水样于三角瓶中,加入 1~2 滴酚酞指示剂,若溶液呈现红色,则用 HCl 标准溶液(0.1mol·dm-3)滴定至红色刚消失,记录盐酸用量 V1。于此溶液中再加入 1~2 滴 甲基橙指示剂。继续用 HCl 标准溶液(0.1mol·dm-3)滴定至溶液由黄色转变为橙色为止。 记录此时盐酸用量 V2。盐酸标准溶液的总用量为(V1+V2)Cm 3。 4. 水中氯离子含量的测定 取50.00cm 3水样于250cm 3锥形瓶中,加2滴酚酞试剂,如显红色,可用HNO3(0.1mol·dm-3 ) 溶液中和,再加入 1cm 3 5%K2CrO4 溶液。用 AgNO3 标准溶液滴定至溶液变为砖红色,即为 终点。另取 50.00cm 3 蒸馏水,重复上述操作,进行空白实验。平行测定二份。 五、思考题 (1) 用电导率仪测定水纯度的根据是什么? (2) 下列情况对测定电导率有何影响? ①测定各水样电导率时高低周开关位置相同。 ②测定电导率时电导电极上的铂片未全部浸入待测水样。 ③测定电导率时烧杯或电导电极洗涤不干净。 (3) 水的硬度测定中,滴定管、移液管、三角瓶应如何洗涤? (4) 测定碱度时,若 V1=0,这意味着什么? (5) 测定水中氯离子含量时,若酚酞试剂在水样中呈红色,为何加入 HNO3 使之中和?进
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