者分离（邻硝基苯胺由于形成分子内氢键，极性小于间硝基苯胺）。 NH2 [试剂 1%邻硝基苯胺的丙酮溶液，1%对硝基苯胺的丙酮溶液，邻硝基苯胺的丙酮 溶液和间硝基苯胺的丙酮溶液的混合液（体积比4：1的混合液），1%的羧甲基纤 维素钠(CMC)水溶液，硅胶G,体积比5：1的石油醚一乙酸乙酯， [步骤] (1)薄层板的制备取7.5×2.5cm左右的载玻片5片，洗净晾干。 在50mL烧杯中，放置39硅胶G,逐渐加入0.5%羧甲基纤维素钠(CMC) 水溶液8mL,调成均匀的糊状，用滴管吸取此糊状物，涂于上述洁净的载玻片 上，用手将带浆的载玻片在玻璃板或水平的桌面上做上下轻微的颠动，并不时转 动方向，制成薄厚均匀、表面光洁平整的薄层板四，涂好硅胶G的薄层板置于水 平的玻璃板上，在室温放置0.5h后，放入烘箱中，缓慢升温至110℃，恒温0.5 h,取出，稍冷后置于干燥器中备用。 (2)点样取2块用上述方法制好的薄层板。分别在距一端1cm处用铅笔轻轻 划一横线作为起始线。取管口平整的毛细管插入样品溶液中，在一块板的起点上 点1%邻硝基苯胺的丙酮溶液和混合液两个样点。在第二块板的起点线上点1% 对硝基苯胺的丙酮溶液和混合液两个样点，样点间相距1~1.5cm。如果样点的 颜色较浅，可重复点样，重复点样前必须待前次样点干燥后进行。样点直径不应 超过2mm。 (3)展开用体积比5：1的石油醚一乙酸乙酯为展开剂，待样点干燥后，小心 放入已加入展开剂的250mL广口瓶中进行展开。瓶的内壁贴一张高5cm,环绕 周长约4/5的滤纸，下面浸入展开剂中，以使容器内被展开剂蒸气饱和。点样一 端应浸入展开剂0.5cm。盖好瓶塞，观察展开剂前沿上升至离板的上端1cm处 取出，尽快用铅笔在展开剂上升的前沿处划一记号，晾干后观察分离的情况，比 较二者RE值的大小。 [注释]13 者分离(邻硝基苯胺由于形成分子内氢键，极性小于间硝基苯胺)。 [试剂] 1%邻硝基苯胺的丙酮溶液，1%对硝基苯胺的丙酮溶液，邻硝基苯胺的丙酮 溶液和间硝基苯胺的丙酮溶液的混合液（体积比 4:1 的混合液），1%的羧甲基纤 维素钠(CMC)水溶液，硅胶 G，体积比 5:1 的石油醚一乙酸乙酯. [步骤] (1)薄层板的制备取 7.5×2.5 cm 左右的载玻片 5 片，洗净晾干。 在 50 mL 烧杯中，放置 3 9 硅胶 G，逐渐加入 0.5%羧甲基纤维素钠(CMC) 水溶液 8 mL，调成均匀的糊状，用滴管吸取此糊状物，涂于上述洁净的载玻片 上，用手将带浆的载玻片在玻璃板或水平的桌面上做上下轻微的颠动，并不时转 动方向，制成薄厚均匀、表面光洁平整的薄层板[1] ,涂好硅胶 G 的薄层板置于水 平的玻璃板上，在室温放置 0.5 h 后，放入烘箱中，缓慢升温至 110℃，恒温 0.5 h，取出，稍冷后置于干燥器中备用。 (2)点样取 2 块用上述方法制好的薄层板。分别在距一端 1 cm 处用铅笔轻轻 划一横线作为起始线。取管口平整的毛细管插入样品溶液中，在一块板的起点上 点 1%邻硝基苯胺的丙酮溶液和混合液[2]两个样点。在第二块板的起点线上点 1% 对硝基苯胺的丙酮溶液和混合液两个样点，样点间相距 1～1.5 cm。如果样点的 颜色较浅，可重复点样，重复点样前必须待前次样点干燥后进行。样点直径不应 超过 2 mm。 (3)展开用体积比 5:1 的石油醚一乙酸乙酯为展开剂，待样点干燥后，小心 放入已加入展开剂的 250 mL 广口瓶中进行展开。瓶的内壁贴一张高 5 cm，环绕 周长约 4/5 的滤纸，下面浸入展开剂中，以使容器内被展开剂蒸气饱和。点样一 端应浸入展开剂 0.5 cm。盖好瓶塞，观察展开剂前沿上升至离板的上端 1 cm 处 取出，尽快用铅笔在展开剂上升的前沿处划一记号，晾干后观察分离的情况，比 较二者 Rf 值的大小。 [注释]