7.制备薄层色谱 薄层色谱最广泛的应用是分析和鉴别，即确定混合物中组分的数目和本性， 但也可以从混合物中分离和提纯化合物，后一过程称为制备薄层色谱。其原理同 前者相似，二者的主要区别在于样品和吸附剂的用量。用于鉴别的TLC吸附剂 的厚度约为0.25mm,而制备TLC则至少不低于3mm。一块制备TLC板(20 cm×20cm)能够分离样品的量最大可达200~500mg,而分析TLC仅为几毫克， 因此，制备TLC通常用巴斯德滴管代替毛细管点样。色谱按常规方法展开后接 着显色。最理想的显色方法是使用荧光指示剂，也可用碘或合适的显色剂显色。 当用碘显色时，通常是在薄板的一侧，以免污染板上其余的化合物。为此可以借 助形状类似船的小容器，将少量碘的丙酮溶液(01%~0.5%)置于其中，在通风橱 中蒸发显色。碘船置于薄板一侧的底部（见图2.10），板上的褐色斑点指示被分离 的化合物。 溶剂前沿 谱带2 谱带1 碘船 原点 图2.10制备薄层色谱 薄板上的组分确定后，用刮刀将谱带刮下，将吸附剂和组分的混合物置于 小烧杯或锥形瓶中，用合适的溶剂从吸附剂中萃取化合物。对大多数有机物而言， 丙酮是良好的溶剂，它易溶解有机物，但不溶解被吸附的荧光指示剂。滤去吸附 剂，必要时可用丙酮多次萃取，最后除去溶剂。用溶剂从固定相萃取化合物过程 也称为洗脱。 [实验] 1,邻硝基苯胺与间硝基苯胺的分离 邻硝基苯胺与间硝基苯胺由于二者极性不同，利用薄层色谱(TLC)可以将二 1212 7．制备薄层色谱 薄层色谱最广泛的应用是分析和鉴别，即确定混合物中组分的数目和本性， 但也可以从混合物中分离和提纯化合物，后一过程称为制备薄层色谱。其原理同 前者相似，二者的主要区别在于样品和吸附剂的用量。用于鉴别的 TLC 吸附剂 的厚度约为 0.25 mm，而制备 TLC 则至少不低于 3 mm。一块制备 TLC 板(20 cm×20 cm)能够分离样品的量最大可达 200～500 mg，而分析 TLC 仅为几毫克， 因此，制备 TLC 通常用巴斯德滴管代替毛细管点样。色谱按常规方法展开后接 着显色。最理想的显色方法是使用荧光指示剂，也可用碘或合适的显色剂显色。 当用碘显色时，通常是在薄板的一侧，以免污染板上其余的化合物。为此可以借 助形状类似船的小容器，将少量碘的丙酮溶液(0.1%～0.5%)置于其中，在通风橱 中蒸发显色。碘船置于薄板一侧的底部(见图 2.10)，板上的褐色斑点指示被分离 的化合物。 图 2.10 制备薄层色谱 薄板上的组分确定后，用刮刀将谱带刮下，将吸附剂和组分的混合物置于 小烧杯或锥形瓶中，用合适的溶剂从吸附剂中萃取化合物。对大多数有机物而言， 丙酮是良好的溶剂，它易溶解有机物，但不溶解被吸附的荧光指示剂。滤去吸附 剂，必要时可用丙酮多次萃取，最后除去溶剂。用溶剂从固定相萃取化合物过程 也称为洗脱。 [实验] 1．邻硝基苯胺与间硝基苯胺的分离 邻硝基苯胺与间硝基苯胺由于二者极性不同，利用薄层色谱(TLC)可以将二