2.试剂和溶液 (1)无水甲醇：取5一6g表面光洁的镁屑（或镁条）及0.5g碘， 置于圆底挠瓶中，加70一80l分析纯甲醇，在水浴上加 热回流至镁屑全部生成絮状的甲醇镁，此时加入900m1甲 醇，继续回流30min,然后进行分馏，在64.5-65.0C收 集无水甲醇。使用仪器应预先干燥，与空气相通处应连接 装有氯化钙或硅胶的干燥管。 (2)无水吡啶：分析纯吡啶，通过装有粒状氢氧化钾的玻璃 管。管长40一50cm,直径1.5一2.0cm。装入氢氧化钾使 其高度为30cm左右。处理后再进行分馏，收集114一 116C的馏分。 (③)碘：重升华，并放在硫酸干燥器内48h后再用。 (4)硅胶；含变色指示剂。 2．试剂和溶液 (1)无水甲醇：取5—6g表面光洁的镁屑(或镁条)及0.5g碘， 置于圆底挠瓶中，加70－80 ml分析纯甲醇，在水浴上加 热回流至镁屑全部生成絮状的甲醇镁，此时加入900m1甲 醇，继续回流30min，然后进行分馏，在64.5—65.0℃收 集无水甲醇。使用仪器应预先干燥，与空气相通处应连接 装有氯化钙或硅胶的干燥管。 (2)无水吡啶：分析纯吡啶，通过装有粒状氢氧化钾的玻璃 管。管长40—50 cm，直径1.5—2.0 cm。装入氢氧化钾使 其高度为30 cm左右。处理后再进行分馏，收集114— 116℃的馏分。 (3)碘：重升华，并放在硫酸干燥器内48h后再用。 (4)硅胶；含变色指示剂