第九章农药理化性能测定法 一、 水分测定方法(GB1600—79) ,二、酸度测定法 ,三、乳油稳定性测定方法(GB引603一79) 。四、粉剂细度测定方法(HG2—896一76) 。五可湿性粉剂润湿性测定方法 ·六可湿性粉剂的悬浮性测定方法
第九章 农药理化性能测定法 ❖ 一、水分测定方法(GBl600—79) ❖ 二、酸度测定法 ❖ 三、乳油稳定性测定方法(GBl603—79) ❖ 四、粉剂细度测定方法(HG2—896—76) ❖ 五 可湿性粉剂润湿性测定方法 ❖ 六 可湿性粉剂的悬浮性测定方法
农药质量如何，要从两方面去观察： 1、有效成分含量是否与标明的含量相符 2、其物理、化学性状是否符合规格标准的要 求。如细度、乳化性、悬浮性、润湿性、含水量、 酸碱度等。 本节方法大部分系国家标准中的测定法，适 用于农药原药及其各种加工剂型的测定
农药质量如何，要从两方面去观察: 1、有效成分含量是否与标明的含量相符 2、其物理、化学性状是否符合规格标准的要 求。如细度、乳化性、悬浮性、润湿性、含水量、 酸碱度等。 本节方法大部分系国家标准中的测定法，适 用于农药原药及其各种加工剂型的测定
一、水分测定方法(CB1600一79) 本标准适用于农药及其各种加工剂型的水分测定。 (一)化学滴定法（卡尔·费休法） 可采用目测终点法或永停电位终点法，而以永停电位 终点法为标准方法。 1.原理基本原理是利用12氧化SO,时，需要定量的H2O, 反应式为： l,+SO,+2H2O-2HI+H2SO 以上反应是可逆的，要使反应向右进行，需要加入适当的 碱性物质以中和反应生成的酸，采用吡啶虽可满足此要求， 又因其生成物很不稳定，能与水发生副反应，故尚需有醇 存在以防止副反应之发生
一、水分测定方法(CBl600—79) 本标准适用于农药及其各种加工剂型的水分测定。 (一)化学滴定法(卡尔·费休法) 可采用目测终点法或永停电位终点法，而以永停电位 终点法为标准方法。 1．原理 基本原理是利用I2氧化SO2时，需要定量的H2O， 反应式为： I2＋SO2＋2H2O→2HI＋H2SO4 以上反应是可逆的，要使反应向右进行，需要加入适当的 碱性物质以中和反应生成的酸，采用吡啶虽可满足此要求， 又因其生成物很不稳定，能与水发生副反应，故尚需有醇 存在以防止副反应之发生
滴定时的标准溶液是含有l2、SO2、C5H5N及CH3OH 的混合溶液。此溶液称费休试剂。该试剂中有吡啶与甲醇， 能使反应顺利进行。 同时1克分子碘能定量的只与1克分子水作用，反应式 如下： H2O+12+SO2+3CHsN+CH3OH-2CsHsN.HI+CsHsNHSO CHa
滴定时的标准溶液是含有I2、SO2、C5H5N及CH3OH 的混合溶液。此溶液称费休试剂。该试剂中有吡啶与甲醇， 能使反应顺利进行。 同时1克分子碘能定量的只与1克分子水作用，反应式 如下： H2O＋I2＋SO2＋3C5H5N＋CH3OH→2C5H5N ·HI＋C5H5NHSO4CH3
2.试剂和溶液 (1)无水甲醇：取5一6g表面光洁的镁屑（或镁条）及0.5g碘， 置于圆底挠瓶中，加70一80l分析纯甲醇，在水浴上加 热回流至镁屑全部生成絮状的甲醇镁，此时加入900m1甲 醇，继续回流30min,然后进行分馏，在64.5-65.0C收 集无水甲醇。使用仪器应预先干燥，与空气相通处应连接 装有氯化钙或硅胶的干燥管。 (2)无水吡啶：分析纯吡啶，通过装有粒状氢氧化钾的玻璃 管。管长40一50cm,直径1.5一2.0cm。装入氢氧化钾使 其高度为30cm左右。处理后再进行分馏，收集114一 116C的馏分。 (③)碘：重升华，并放在硫酸干燥器内48h后再用。 (4)硅胶；含变色指示剂
2．试剂和溶液 (1)无水甲醇：取5—6g表面光洁的镁屑(或镁条)及0.5g碘， 置于圆底挠瓶中，加70－80 ml分析纯甲醇，在水浴上加 热回流至镁屑全部生成絮状的甲醇镁，此时加入900m1甲 醇，继续回流30min，然后进行分馏，在64.5—65.0℃收 集无水甲醇。使用仪器应预先干燥，与空气相通处应连接 装有氯化钙或硅胶的干燥管。 (2)无水吡啶：分析纯吡啶，通过装有粒状氢氧化钾的玻璃 管。管长40—50 cm，直径1.5—2.0 cm。装入氢氧化钾使 其高度为30 cm左右。处理后再进行分馏，收集114— 116℃的馏分。 (3)碘：重升华，并放在硫酸干燥器内48h后再用。 (4)硅胶；含变色指示剂
(⑤)二氧化硫：将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠（或亚硫酸氢 钠)的糊状水溶液的支管烧瓶中，生成的二氧化硫经冷阱 (如图11一1)冷至液状（冷阱外部加干冰和乙醇或冰和食盐 混合)。使用前把盛有液体二氧化硫的冷阱放在空气中气 化，并经过浓硫酸和氧化钙干燥塔进行干燥。 (6)酒石酸钠：分析纯。 (7)费休试剂的配制：置3.785L无水吡啶于细口瓶内，并在 冷水浴中冷却，然后通入干燥的二氧化硫755g,此溶液为 储备液。使用前三日取680g(660m1)贮备液置于2.5L细 口瓶中，加893g(1.13L)无水甲醇和277g碘，摇动到碘全 部溶解即封闭瓶口。此溶液每m1约相当于5一5.3mg水
(5)二氧化硫：将浓硫酸滴加到盛有亚硫酸钠(或亚硫酸氢 钠)的糊状水溶液的支管烧瓶中，生成的二氧化硫经冷阱 (如图11—1)冷至液状(冷阱外部加干冰和乙醇或冰和食盐 混合)。使用前把盛有液体二氧化硫的冷阱放在空气中气 化，并经过浓硫酸和氧化钙干燥塔进行干燥。 (6)酒石酸钠：分析纯。 (7)费休试剂的配制：置3.785L无水吡啶于细口瓶内，并在 冷水浴中冷却，然后通入干燥的二氧化硫755g，此溶液为 储备液。使用前三日取680 g (660 m1)贮备液置于2.5L细 口瓶中，加893g(1.13L)无水甲醇和277g碘，摇动到碘全 部溶解即封闭瓶口。此溶液每m1约相当于5—5.3mg水
图11-1冷阱 图11-2卡尔费休法测定水分装置 1一广口保温瓶：2一280m1冷片 1—2.5k2可变电阻1丑—2002可变电阻：E—1.5 V电池；K一开关；G一0一1004A电流&； 1—白金染电极；2一磨口锥形瓶；3一10血l自动 滴定管：4一电磁搅拌；5一战有交色硅胺的选气 瓶；6一盛行变色硅胶的千燥塔，7—打气球影 8-一一盛有变色硅胶的干燥管
3.仪器和安装秒表；冷阱：广口保温瓶：冷凝器；圆底 烧瓶；支管蒸馏瓶；干燥塔；玻璃管；温度计。（见图 11-2). 4.终点的确定采用目测终点法时，溶液由淡黄色滴定至 转变为琥珀色即为终点，如测定有色物质或终点变化不明 显时，应采用永停电位终点法。 取50ml甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂以1 ml/min的 速度滴定之，当溶液由浅黄色转为浅棕色时，把开关K接 通，继续滴定，每次加入2一3滴试剂，直到微安表指针停 在某一位置，且30s内不变化时，并调整R1和R2使指针 指向微安表量程的三分之二，此处即为终点
3．仪器和安装 秒表；冷阱；广口保温瓶；冷凝器；圆底 烧瓶；支管蒸馏瓶；干燥塔；玻璃管；温度计。(见图 11—2)。 4．终点的确定 采用目测终点法时，溶液由淡黄色滴定至 转变为琥珀色即为终点，如测定有色物质或终点变化不明 显时，应采用永停电位终点法。 取50 ml甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂以l ml/min的 速度滴定之，当溶液由浅黄色转为浅棕色时，把开关K接 通，继续滴定，每次加入2—3滴试剂，直到微安表指针停 在某一位置，且30 s内不变化时，并调整R1和R2使指针 指向微安表量程的三分之二，此处即为终点
5.费休试剂的标定 (1)洒石酸钠为基准物：将50ml甲醇放入锥形瓶中，用费 休试剂滴至终点，此时迅速将0.15一0.20g(准确至0.2mg) 酒石酸钠加入锥形瓶中，搅拌至完全溶解（约3min),然 后以ml/min的速度滴加费休试剂至终点。 试剂浓度C(mg水ml)按下式计算。 C= 36×m×100 230×V 式中，230一酒石酸钠的相对分子量； 36一二分子水的相对分子量； m一洒石酸的的重量，(g), V一消耗费休试剂的体积，()
5．费休试剂的标定 (1)洒石酸钠为基准物：将50ml甲醇放入锥形瓶中，用费 休试剂滴至终点，此时迅速将0.15—0.20 g(准确至0.2mg) 酒石酸钠加入锥形瓶中，搅拌至完全溶解（约3min），然 后以1ml/min的速度滴加费休试剂至终点。 试剂浓度C(mg水/ml)按下式计算。 式中，230—酒石酸钠的相对分子量； 36—二分子水的相对分子量； m—洒石酸的的重量，(g)， V—消耗费休试剂的体积，(ml)。 36 100 230 m C V ＝
(2)水为基准物：将50l甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂 滴至终点，迅速用0.25ml的注射器向锥形瓶中加入35一40 mg的水（准确至0.2mg),搅拌1min后，用费休试剂滴定至 终点。 试剂浓度Cmg水/m)按下式计算。 C= m×1000 式中：m一称取水的重量(g): V一消耗费休试剂的体积，(ml:
(2)水为基准物：将50 ml甲醇放入锥形瓶中，用费休试剂 滴至终点，迅速用0.25ml的注射器向锥形瓶中加入35—40 mg的水(准确至0.2mg)，搅拌1min后，用费休试剂滴定至 终点。 试剂浓度C(mg水／ml)按下式计算。 式中：m—称取水的重量(g)； V—消耗费休试剂的体积，(ml)； m 1000 C V ＝