象，此时，应打开螺旋夹或对蒸馏瓶进行保温，加快蒸馏速度。 (4)在蒸馏过程中，如由于水蒸气的冷凝或者水蒸气蒸馏速度不快，而使 蒸馏瓶D内液体增加，当超过烧瓶容积2/3时，可将蒸馏瓶D隔石棉 网小火加热，但是要注意瓶内沸腾的剧烈程度（太剧烈，不应加热） 控制蒸馏速度为每秒2一3滴，以免发生意外。 (5) 停止蒸馏时，一定先打开T形管上的螺旋夹，再停止加热，待稍冷却 后，将水蒸气发生器与蒸馏系统断开，收集馏出物或残液（有时残液 是产物)，最后拆除仪器。（否则会发生倒吸现象。） 练习水蒸气蒸馏提纯正辛醇 仪器试剂 仪器：热源水蒸气发生器三颈瓶蒸馏头蒸馏弯头直形冷凝管接 引管接收器 试剂：含杂质的正辛醇 实验步骤 用量筒量取10ml含杂质的正辛醇，倒入100mL,三颈瓶中，安装好水蒸气蒸馏 装置装置，检查不漏气后，旋开T型管上的螺旋夹，使体系通大气，加热水蒸气 发生装置，当有大量水蒸气从T型管支管冒出时，立刻旋紧螺旋夹，水蒸气便进 入三颈瓶中，开始蒸馏。当流出液无油珠澄清透明（水）时，即可停止蒸馏，将 接收瓶中的流出液倒入分液漏斗中，静置分层，除去水层，正丁醇转入干燥锥形 瓶中，用少量无水硫酸钠干燥后过滤至量筒内，记录体积，计算正丁醇含量 问题讨论： 1进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底 部？ 2在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高 时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？ 3.如何判断水蒸气蒸馏已结束？停止蒸馏应如何操作？ 4.如何判断在水蒸气蒸馏的馏出液中有机组分在上层还是下层？ 5.比较普通蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏的相同点和不同点！ 象，此时，应打开螺旋夹或对蒸馏瓶进行保温，加快蒸馏速度。 （4） 在蒸馏过程中，如由于水蒸气的冷凝或者水蒸气蒸馏速度不快，而使 蒸馏瓶 D 内液体增加，当超过烧瓶容积 2/3 时，可将蒸馏瓶 D 隔石棉 网小火加热，但是要注意瓶内沸腾的剧烈程度（太剧烈，不应加热）， 控制蒸馏速度为每秒 2～3 滴，以免发生意外。 （5） 停止蒸馏时，一定先打开 T 形管上的螺旋夹，再停止加热，待稍冷却 后，将水蒸气发生器与蒸馏系统断开，收集馏出物或残液（有时残液 是产物），最后拆除仪器。（否则会发生倒吸现象。） 练习水蒸气蒸馏提纯正辛醇 仪器试剂 仪器：热源 水蒸气发生器 三颈瓶 蒸馏头 蒸馏弯头 直形冷凝管 接 引管 接收器 试剂：含杂质的正辛醇 实验步骤 用量筒量取10mL含杂质的正辛醇，倒入100mL三颈瓶中，安装好水蒸气蒸馏 装置装置，检查不漏气后，旋开T型管上的螺旋夹，使体系通大气，加热水蒸气 发生装置，当有大量水蒸气从T型管支管冒出时，立刻旋紧螺旋夹，水蒸气便进 入三颈瓶中，开始蒸馏。当流出液无油珠澄清透明（水）时，即可停止蒸馏，将 接收瓶中的流出液倒入分液漏斗中，静置分层，除去水层，正丁醇转入干燥锥形 瓶中，用少量无水硫酸钠干燥后过滤至量筒内，记录体积，计算正丁醇含量 问题讨论： 1.进行水蒸汽蒸馏时，水蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器底 部？ 2.在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高 时，说明什么问题，如何处理才能解决呢？ 3．如何判断水蒸气蒸馏已结束？停止蒸馏应如何操作？ 4．如何判断在水蒸气蒸馏的馏出液中有机组分在上层还是下层？ 5．比较普通蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏的相同点和不同点