D01:10.13374/i.issn1001-053x.2002.02.028 第24卷第2期 北京科技大学学报 Vol.24 No.2 2002年4月 Journal of University of Science and Technology Beijing Apr.2002 PrFe,Co)i4B/o-(Fe,Co)纳米复合永磁 合金的组织与磁性 包小倩 张茂才刘湘华乔祎高学绪周寿增 北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京100083 摘要利用单辊快淬法制备了由硬磁相Pr,(Fe,Co)B和软磁相a(Fe,Co),Pr,Fe,Co),组成的 纳米晶复合永磁材料.用X射线衍射、室温磁性能测量和热磁分析等，研究了Pr,DyF-,Co Nb,B,(=10,I5)合金快淬带在不同温度下不同时间退火后的组织和磁性能变化规律.结果表 明，快淬带在700℃退火6h后，永磁性能仍保持较高的水平，说明同时添加Co和Nb,有可能提 高纳米晶复合永磁合金的热稳定性. 关键词纳米复合永磁；Co替代F;组织结构：交换耦合；剩磁增强；热稳定性 分类号TG132.2 纳米复合永磁材料由硬磁相（具有高的各 (x=10,15).用真空电弧炉熔炼母合金，用单辊急 向异性)和软磁相（具有高的饱和磁矩）在纳米尺 冷法(，=18~30m·s)制备快淬薄带，将所得薄带 寸范围内复合而成，具有交换耦合磁硬化和剩 在真空退火炉中(2×10Pa)进行晶化热处理，以 磁增强效应，其理论磁能积可高达10Jm,被 获得理想的纳米晶组织.退火时样品被封在石 称为“兆焦耳永磁体”，有望发展成为新一代高 英管内，退火炉事先加热到预定的温度，退火时 性能永磁材料".纳米复合永磁材料自出现至今 间从石英管放入炉内那一刻算起，达到预定时 引起了许多人的重视，无论从理论还是实验上 间后从炉内取出石英管并立即水冷至室温.用 都进行了深入的研究-，采用快淬工艺制备的 日本理学转靶X射线衍射仪(CuKα辐射)分析合 2:14:1/a-Fe双相永磁合金尤其引人注目.一 金薄带的组织结构.利用LDJ9600振动样品磁 方面，由于C0能有效提高合金的居里温度，且 强计(VSM)测量样品的室温磁性能，最大测量 有可能提高饱和磁化和交换耦合作用强度，因 场强度为1600kAm'.晶粒间的交换耦合作用 此，近几年来，在纳米晶双相复合永磁合金中用 用剩磁曲线分析法（即δM一H曲线）确定.δMH)= 部分Co取代Fe受到普遍关注s-1.另一方面，由 m(H0-[1-2m.(H],其中mH)=M(H0/M.(o), 于直接快淬成细小均匀的纳米晶实验不易控 m(H)=M,(H)/M,(o).M,(H是等温剩余磁化曲 制，故实际上多是采用非晶晶化法制备，而退火 线，其测试方法是：从退磁状态出发，沿正向施 条件对晶化过程及磁性能势必产生较大的影·加逐渐增强的磁化场H,除去磁场后测量剩余 响.因此本文利用单辊快淬法制备Pr,sDy:Fe-r 磁化强度M,(H).正向饱和磁化后的剩余磁化强 Co,NbBs(=10,15)永磁合金，并系统研究了快 度记作M,(o).M(H)是直流退磁剩磁曲线，其测 淬带在不同温度和不同时间下退火晶化后的组 试方法是：先将样品在正方向饱和磁化，然后沿 织结构和磁性能变化规律 负方向依次施加而后去掉逐渐增强的磁化场， 并测量对应的剩余磁化强度M(.居里温度通 1试验方法 过热磁测量（即M一T曲线）确定，加热速度为 合金的名义成分为Pr,DyFes-Co,NbB4s 10℃min. 2试验结果 收稿日期2001-12-17包小倩女，26岁，硕土 *国家自然科学基金资助课题No.10074005) 为叙述方便，下面我们用A代表Pr,DyFe6第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 】 ， ， 纳米复合永磁 合金的组织与磁性 包小 倩 张茂才 刘 湘华 乔 伟 高学绪 周 寿增 北京科技大学新金属材料国家重点实验室 ， 北京 摘 要 利用单辊快淬法制备了 由硬磁相 ， 和软磁相叫 ， ， ， ， 组 成的 纳米 晶复合永磁材料 用 射线衍射 、 室 温磁性能测 量 和热磁分析 等 ， 研究 了 与 一， 几 旧” ， 合金快淬带在不 同温度 下不 同时间退 火后 的组织 和磁性 能变化规律 结果表 明 ， 快淬带在 ℃ 退火 后 ， 永磁性能仍保持较高的水平 ， 说明 同时添加 。 和 ， 有可 能提 高纳米晶复合永磁合金 的热稳定性 关键词 纳米复合永磁 替代 组织结构 交换藕合 剩磁增强 热稳定性 分 类号 纳米复合永磁材 料 由硬磁相 具有高的各 向异性 和软磁相 具有高的饱和磁矩 在 纳米尺 寸范 围内复合而成 ， 具有交换祸合磁硬化 和剩 磁增强效应 ， 其理论磁能积可 高达 少 · 一 ，， 被 称为 “ 兆 焦耳永磁体 ” ， 有望 发展 成为新一 代高 性能永磁材料‘， 纳米复合永磁材料 自出现至今 引起 了许多人 的重视 ， 无论从理论还 是实验上 都进行 了深人 的研究 ‘ 一 ，， 采用 快淬工 艺制备 的 一 双相永磁合金尤其引人注 目一 方面 ， 由于 能有效提高合金 的居 里 温 度 ， 且 有可 能提高饱和 磁化和交换藕合作用 强 度 ， 因 此 ， 近几年来 ， 在纳米 晶双相 复合永磁合金 中用 部分 取代 受 到普遍关注 ‘ 一 另 一 方 面 ， 由 于 直接快淬成 细 小 均 匀 的纳米 晶实验 不 易 控 制 ， 故实际上 多是采用非晶晶化法制备 ， 而退火 条件对 晶化过 程 及 磁性 能 势 必 产 生 较 大 的影 响 因此本文利用 单辊 快淬法制备 、 一二 刊 屯 户 ， 永磁合金 ， 并 系统研究 了快 淬带在不 同温度和不 同时间下退 火 晶化后 的组 织结构和磁性 能变 化规律 试验方法 合 金 的 名 义 成 分 为 玩 一 认 伙二 ， 用 真空 电弧 炉 熔炼母合金 ， 用单辊 急 冷法 一 · 一 ’ 制备快淬薄带 ， 将所得薄带 在真空 退火炉 中 一 进 行 晶化热处 理 ， 以 获得 理想 的纳米 晶组 织 退 火 时样 品被封在石 英管 内 ， 退火炉事先加热到预定 的温度 ， 退火 时 间从石 英管放 人 炉 内那 一 刻算起 ， 达到预定 时 间后 从炉 内取 出石 英管并立 即水 冷至 室 温 用 日本理学转靶 射线衍射仪 辐射 分析合 金薄带 的组织 结构 利用 振 动样 品磁 强 计 测 量 样 品 的室 温磁性能 ， 最大测 量 场强 度 为 · 一 ’ 晶粒间 的交换藕合作用 用剩磁 曲线分析法 即 一刀 曲线 确定 斌功 功一 一 ， 其 中 功 从 功 从 二 ， 功 从扭 城 。 从叨 是 等 温 剩 余 磁 化 曲 线 ， 其测试方法是 从退 磁状态 出发 ， 沿正 向施 加逐渐增 强 的磁化场 ， 除去 磁场后 测 量 剩余 磁化强 度从 闭 正 向饱和磁化后 的剩余磁化强 度记作从 二 从 功是直流退 磁剩磁 曲线 ， 其测 试方法是 先将样 品在正方 向饱和磁化 ， 然后 沿 负方 向依次施加而后 去 掉逐 渐增 强 的磁化场 ， 并测量对应 的剩余磁化强度从 功 居 里温度通 过热 磁测 量 即人圣一 曲线 确定 ， 加热速度 为 ℃ · 一 ’ 收稿 日期 一 一 包小倩 女 ， 岁 ， 硕士 国家 自然科学基金资助课题 试验结果 为叙述 方便 ， 下 面 我们用 代表 介 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2002．02．028